CN103185699A - 一种氧化铝中铁含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氧化铝中铁含量的测定方法，包括以下步骤：分别称取氧化铝标样和氧化铝试样放置于不同的坩埚中；分别向坩埚中加入焦硫酸钾，加热至700-750℃，将熔体加热水溶解，冷却后分别加硝酸溶液定容混匀；取溶液定容至50ml，再加入盐酸羟胺溶液，邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，放置10-15min；在一组新的容量瓶中分别加入氧化铁标准溶液，再分别加入硝酸溶液稀释至50ml，混匀后依次加入盐酸羟胺溶液、邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，定容后放置10-15min；而后测定各溶液的吸光值；则可计算出氧化铝试样中的铁含量。该测定方法可在较低温度和较短的时间内将氧化铝熔解完全，且在熔样过程中不会带入杂质，使测得的铁含量更准确。

Description

一种氧化铝中铁含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种铁含量的测定方法，特别涉及一种氧化铝中铁含量的测定方法。

背景技术

氧化铝在铝电解生产工艺中作为主要生产原料之一，其本身的质量对电解工艺影响较大。其中，过高的铁含量使氧化铝的纯度降低，进而对铝电解本身产生不利影响，且对于原铝品位有着负面影响。因而氧化铝中铁含量的测量对于建立原料标准，控制电解铝原料中过高铁含量的带入有着重要意义。

目前，对于氧化铝中铁含量的测定，熔样方法一般是采用硼酸和碳酸钠在1100℃的条件下保温30分钟，然后加酸进行溶解，但熔样的温度需要很高，浪费能量，同时需要的试剂品种多；也有在镍坩埚的下面先放少量碳酸钠在700℃下进行熔样，但经常熔样不能完全，很难保证没有残余，因此铁含量的测定不准确。

发明内容

本发明的目的在于克服以上缺点，提供一种氧化铝中铁含量的测定方法，本发明所述的测定方法能在较低温度和较短时间内将氧化铝试样熔解完全，使铁元素的测定更准确。

本发明的技术方案是：

一种氧化铝中铁含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：

a、称样：分别称取氧化铝标样和氧化铝试样各0.25-1.0g放置于不同的坩埚中，预留一个坩埚作空白试样；

b、分别向坩埚中加入4.5±0.0001g焦硫酸钾，加热至700-750℃，保温后冷却，再将熔体加热水溶解，冷却后分别倒入容量瓶中，定容混匀，溶液中含有15-30ml浓度为3mol/L的硝酸溶液；其中，氧化铝标样和氧化铝试样分别保温15-25min，空白试样保温2-3min，

c、分别取步骤b中的溶液5-30ml置于容量瓶中，定容至50ml，再加入2-10ml浓度为1％的盐酸羟胺溶液，2-6ml邻菲罗啉溶液和5-25ml缓冲溶液，定容后放置10-15min；

d、配制标样系列溶液：在一组新的容量瓶中分别加入1-20ml浓度为0.5mg/ml的氧化铁标准溶液，预留一个容量瓶作为空白，再向标样系列容量瓶中分别加入1-10ml浓度为3mol/L的硝酸溶液，用水稀释至体积50ml，混匀后再加入2-10ml浓度为1％的盐酸羟胺溶液，混匀后再加入2-6ml邻菲罗啉溶液和5-25ml缓冲溶液，定容后放置10-15min；

e、选择1-4cm的比色皿在分光光度计波长510nm处比色，测定步骤c、d所配的各溶液的吸光值；

f、计算氧化铝试样中的铁含量：根据标样系列溶液计算出工作曲线斜率，计算公式为：

$K=\frac{m}{A^d-A_0^d}$

式中：K-工作曲线斜率；m-点中所含Fe的量；A^d-点测得的吸光值；A₀ ^d-点空白测得的吸光值；

计算氧化铝试样中的Fe含量，计算公式为：

$\mathrm{Fe}(\%)=\frac{K\×(A_2-A_0)}{G\×{10}^6\×\frac{V_1}{V_0}}\×100$

式中：K-工作曲线斜率；A₂-氧化铝试样测得的吸光值；A₀-空白试样测得的吸光值；G-氧化铝试样的重量；V₁-分取氧化铝试样试液的体积；V₀-氧化铝试样试液的总体积。

优选的，所述坩埚为铂金坩埚。

优选的，所述氧化铝标样和氧化铝试样分别测定至少两组。

本发明提供的氧化铝中铁含量的测定方法，具有如下有益效果：

本发明提供的氧化铝中铁含量的测定方法，采用焦硫酸钾进行熔样，焦硫酸钾熔点低，作为酸性助熔剂，将试样升温至700-750℃即可，实现在较低温度和较短的时间内将氧化铝熔解完全，且在熔样过程中不会带入其他杂质，使测得的氧化铝中的铁含量更准确。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明技术方案做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例

一种氧化铝中铁含量的测定方法，其测定方法步骤如下：

a、称样：分别称取氧化铝标样和氧化铝试样各0.25-1.0g放置于不同的铂金坩埚中，预留一个坩埚作空白试样；

b、分别向坩埚中加入4.5±0.0001g焦硫酸钾，将坩埚放置于高温炉中，加热至700-750℃，保温后冷却，其中，氧化铝标样和氧化铝试样分别保温15min，空白试样保温2min；

向冷却后的试样中加入10-20ml热水，加热使熔体全部溶解，溶解后的溶液冷却至室温，将冷却后的溶液分别倒入100ml容量瓶中，加入3mol/L的硝酸溶液15-30ml，混匀定容。

c、分别取步骤b中的溶液5-30ml置于100ml容量瓶中，加水至50ml左右，再加入2-10ml浓度为1％的盐酸羟胺溶液，2-6ml邻菲罗啉溶液和5-25ml缓冲溶液，定容后放置10-15min；

d、配制标样系列溶液：在6个新的容量瓶中分别加入0ml，4ml，8ml，12ml，16ml，20ml浓度为0.5mg/ml的氧化铁标准溶液，加入的氧化铁标准溶液中的铁含量尽量与氧化铝标样和氧化铝试样中的铁含量相当；再向标样系列容量瓶中各加入1-10ml浓度为3mol/L的硝酸溶液，用水稀释至体积50ml，混匀后再加入2-10ml浓度为1％的盐酸羟胺溶液，混匀后再加入2-6ml邻菲罗啉溶液和5-25ml缓冲溶液，定容后放置10-15min；

e、试样和标样吸光值测定：选择1-4cm的比色皿在分光光度计波长510nm处比色，测定步骤c所配的氧化铝试样和标样的吸光值为A₂，空白试样溶液吸光值为A₀；测定步骤d所配的标样系列溶液的吸光值分别为：空白点A₀ ^d，其它点的吸光值A^d；

f：工作曲线斜率计算：根据标准溶液吸光度计算出工作曲线斜率，计算公式为：

$K=\frac{m}{A^d-A_0^d}$

式中：K-工作曲线斜率；m-点中所含Fe的量(ug)；A^d-点测得的吸光值；A₀ ^d-点空白测得的吸光值。

计算氧化铝试样和标样中的Fe含量，计算公式为：

$\mathrm{Fe}(\%)=\frac{K\×(A_2-A_0)}{G\×{10}^6\×\frac{V_1}{V_0}}\×100$

式中：K-工作曲线斜率；A₂-氧化铝试样和标样测得的吸光值；A₀-空白试样测得的吸光值；G-氧化铝试样和标样的重量(g)；V₁-分取氧化铝试样和标样试液的体积(ml)；V₀-氧化铝试样和标样试液的总体积(ml)。

测量标样和真实值误差在0.1％以内，则当次测量有效，否则重测。

Claims (3)

1.一种氧化铝中铁含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：

a、称样：分别称取氧化铝标样和氧化铝试样各0.25-1.0g放置于不同的坩埚中，预留一个坩埚作空白试样；

b、分别向坩埚中加入4.5±0.0001g焦硫酸钾，加热至700-750℃，保温后冷却，再将熔体加热水溶解，冷却后分别倒入容量瓶中，定容混匀，溶液中含有15-30ml浓度为3mol/L的硝酸溶液；其中，氧化铝标样和氧化铝试样分别保温15-25min，空白试样保温2-3min，

c、分别取步骤b中的溶液5-30ml置于容量瓶中，定容至50ml，再加入2-10ml浓度为1％的盐酸羟胺溶液，2-6ml邻菲罗啉溶液和5-25ml缓冲溶液，定容后放置10-15min；

d、配制标样系列溶液：在一组新的容量瓶中分别加入1-20ml浓度为0.5mg/ml的氧化铁标准溶液，预留一个容量瓶作为空白，再向标样系列容量瓶中分别加入1-10ml浓度为3mol/L的硝酸溶液，用水稀释至体积50ml，混匀后再加入2-10ml浓度为1％的盐酸羟胺溶液，混匀后再加入2-6ml邻菲罗啉溶液和5-25ml缓冲溶液，定容后放置10-15min；

e、选择1-4cm的比色皿在分光光度计波长510nm处比色，测定步骤c、d所配的各溶液的吸光值；

f、计算氧化铝试样中的铁含量：根据标样系列溶液计算出工作曲线斜率，计算公式为：

$K=\frac{m}{A^d-A_0^d}$

式中：K-工作曲线斜率；m-点中所含Fe的量；A^d-点测得的吸光值；A₀ ^d-点空白测得的吸光值；

计算氧化铝试样中的Fe含量，计算公式为：

$\mathrm{Fe}(\%)=\frac{K\×(A_2-A_0)}{G\×{10}^6\×\frac{V_1}{V_0}}\×100$

式中：K-工作曲线斜率；A₂-氧化铝试样测得的吸光值；A₀-空白试样测得的吸光值；G-氧化铝试样的重量；V₁-分取氧化铝试样试液的体积；V₀-氧化铝试样试液的总体积。

2.根据权利要求1所述的氧化铝中铁含量的测定方法，其特征在于，所述坩埚为铂金坩埚。

3.根据权利要求1所述的氧化铝中铁含量的测定方法，其特征在于，所述氧化铝标样和氧化铝试样分别测定至少两组。