CN112697731A - 一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,该方法简便快速,所需设备价格便宜、仪器结构简单基本免维护、日常运行成本低,易于推广应用,且检测结果准确可靠、与国家标准推荐的电感耦合等离子体发射光谱法无显著差异,能够满足生产控制分析的要求,具有较大的实用价值和推广价值;并且本发明应用橡胶杯封闭溶解镀层的方法可以有效减少镀层溶解过程中给检测结果带来的不利影响。
Description
技术领域
本发明涉及试验检测技术领域,具体地,涉及一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法。
背景技术
镀锌板材的产品合金化率直观表现为镀层中铁含量,实验室快速准确地反馈铁含量检测结果有利于生产线及时调整合金化工艺参数以获得理想的合金化率。目前,铁合金镀层中铁含量的检测一般采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或火焰原子吸收光谱法,该两种方法的缺点是仪器价格昂贵前期投入大,使用时还要消耗高纯氩气、乙炔等气体,日常运行成本高,因设备较复杂对人员的能力要求也高,且设备在使用过程中会因外部环境、工作气体压力波动、进样系统堵塞等诸多因素的影响导致结果不稳定,需要反复对标准工作曲线进行校准而使分析周期延长,当仪器用来检测不同基体的物料时还存在较大交叉污染的风险。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,旨在解决上述技术问题。
为实现上述目的,本发明提出的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,包括如下步骤:
1)配制检测试剂,所述检测试剂包括10mg/L的铁标准溶液、5g/L的邻菲啰啉溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、乙酸铵缓冲溶液和剥离液;
2)制备标准样品;
3)用无水乙醇清洗所述标准样品表面后干燥,称重得到初始重量值;
4)将所述标准样品在室温下浸没于20mL剥离液中,直至镀层完全溶解;
5)用蒸馏水冲洗所述标准样品并将冲洗液并入烧杯中,再刷去所述标准样品上的附着物并干燥后,称重得到反应重量值;
6)将装有冲洗液和剥离液的烧杯转移到250mL容量瓶中,定容、摇匀后获得母液;
7)移取母液2.5mL到50mL具塞比色管中,加入1.0mL盐酸羟胺溶液充分摇匀,依次加入2.0mL乙酸铵缓冲溶液、2.0mL邻啡啰啉,再加水到50mL摇匀,静置显色15min;
8)分别移取10mg/L的铁标准溶液0mL、2mL、5mL、8mL、10mL、15mL到6支洁净的50mL具塞比色管中,按步骤7显色后,依次将标液转入20mm比色皿中,在波长510nm处测量吸光度,绘制浓度与吸光度的工作曲线;
9)将按步骤7显色的空白溶液倒入到20mm比色皿中,在波长510nm处进行调零;
10)将按步骤7显色的试液倒入到20mm比色皿中,在波长510nm处测量其吸光度,即可获得铁含量的测量值。
优选地,在步骤10之后,还包括步骤:
11)计算锌铁合金镀层中的铁含量,应用以下公式
W=M×V/((m0-m1)×1000×1000))×100
式中,
W——镀层中待测元素含量,单位%;
M——铁含量测量值,单位mg/L;
m0-m1——镀层溶解前后质量差,单位g
V——试样定容的体积,单位mL。
优选地,步骤4中,将所述标准样品的待溶解面朝上固定于橡胶杯中,在室温下缓慢加入20mL剥离液,直至镀层完全溶解,以停止冒气泡作为溶解过程的终点。
优选地,步骤8-10采用的仪器包括电感耦合等离子体发射光谱仪和紫外可见分光光度计。
优选地,在步骤6中还包括:
将装有冲洗液和剥离液的烧杯放在加热板上加热,直至剥离的镀层全部溶解。
优选地,在步骤1中,乙酸铵缓冲溶液的配制步骤为,将40g乙酸铵加50mL冰乙酸溶解于水中,用水稀释至100mL。
优选地,在步骤1中,剥离液的配制步骤为,将3.5克六次甲基四铵溶解于500mL浓盐酸中,用水稀释至1000mL。
优选地,所述标准样品为在钢板上冲裁出直径50mm的圆片样品,试样尺寸精确到0.05mm,试样面积精确到0.1mm2。
本发明采用的方法简便快速,所需设备价格便宜、仪器结构简单基本免维护、日常运行成本低,易于推广应用,且检测结果准确可靠、与国家标准推荐的电感耦合等离子体发射光谱法无显著差异,能够满足生产控制分析的要求,具有较大的实用价值和推广价值;并且本发明应用橡胶杯封闭溶解镀层的方法可以有效减少镀层溶解过程中给检测结果带来的不利影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明锌铁合金镀层中铁含量的检测方法一实施例的流程图。
图2为本发明与现有技术分别采用的封闭方法对比图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法。
请参照图1,在本发明一实施例中,该检测方法包括如下步骤:
1)配制检测试剂,所述检测试剂包括10mg/L的铁标准溶液、5g/L的邻菲啰啉溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、乙酸铵缓冲溶液和剥离液;
2)制备标准样品;
3)用无水乙醇清洗所述标准样品表面后干燥,称重得到初始重量值m0;
4)将所述标准样品在室温下浸没于20mL剥离液中,直至镀层完全溶解;
5)用蒸馏水冲洗所述标准样品并将冲洗液并入烧杯中,再刷去所述标准样品上的附着物并干燥后,称重得到反应重量值m1;
6)将装有冲洗液和剥离液的烧杯转移到250mL容量瓶中,定容、摇匀后获得母液;
7)移取母液2.5mL到50mL具塞比色管中,加入1.0mL盐酸羟胺溶液充分摇匀,依次加入2.0mL乙酸铵缓冲溶液、2.0mL邻啡啰啉,再加水到50mL摇匀,静置显色15min;
8)分别移取10mg/L的铁标准溶液0mL、2mL、5mL、8mL、10mL、15mL到6支洁净的50mL具塞比色管中,按步骤7显色后,依次将标液转入20mm比色皿中,在波长510nm处测量吸光度,绘制浓度与吸光度的工作曲线;
9)将按步骤7显色的空白溶液倒入到20mm比色皿中,在波长510nm处进行调零;
10)将按步骤7显色的试液倒入到20mm比色皿中,在波长510nm处测量其吸光度,即可获得铁含量的测量值。
优选地,在步骤10之后,还包括步骤:
11)计算锌铁合金镀层中的铁含量,应用以下公式
W=M×V/((m0-m1)×1000×1000))×100
式中,
W——镀层中待测元素含量,单位%;
M——铁含量测量值,单位mg/L;
m0-m1——镀层溶解前后质量差,单位g
V——试样定容的体积,单位mL。
作为一种优选的实施方式,步骤4中,将所述标准样品的待溶解面朝上固定于橡胶杯中,在室温下缓慢加入20mL剥离液,直至镀层完全溶解,以停止冒气泡作为溶解过程的终点。参见图2,需要指出的是,目前溶解镀层时一般采用耐酸碱胶布做为封闭材料,该方法的缺点是胶布封闭不严,容易溶解样品侧面基体或溶解反面镀层,给结果带来较大的不确定度;而采用本发明的橡胶杯做为封闭工具,可以有效的防止侧面基体或反面镀层的溶解,减少溶解过程中给检测结果带来的不确定度。
具体地,步骤8-10采用的仪器包括电感耦合等离子体发射光谱仪和紫外可见分光光度计。
作为一种优选的实施方式,在步骤6中还包括:将装有冲洗液和剥离液的烧杯放在加热板上加热,直至剥离的镀层全部溶解。
具体地,在步骤1中,乙酸铵缓冲溶液的配制步骤为,将40g乙酸铵加50mL冰乙酸溶解于水中,用水稀释至100mL;剥离液的配制步骤为,将3.5克六次甲基四铵溶解于500mL浓盐酸中,用水稀释至1000mL。
具体地,所述标准样品为在钢板上冲裁出直径50mm的圆片样品,试样尺寸精确到0.05mm,试样面积精确到0.1mm2。
下面结合实验数据,简单比较本发明与现有技术在精密度和准确度之间的差异。
本发明所采用的邻啡啰啉分光光度法检测锌铁合金镀层中铁含量,与常用的电感耦合等离子体ICP方法相比较精密度,两种检测方法的相对标准偏差值RSD基本一致,无显著差异,详见表1。
表1两种方法的精密度对比
本发明所采用的邻啡啰啉分光光度法检测锌铁合金镀层中铁含量,与常用的电感耦合等离子体ICP方法相比较准确度,无显著差异,详见表2。
表2两种方法的准确度对比
此外,,按批量生产时每个班30个试样、每个试样分析上下表面总共60次检测计算,因为镀层溶解及称重过程无差别,不进行统计,只统计溶解完镀层定容后进行测量及其它必需操作所需时间,所有时间统计均按一个人操作计算,应用本发明提供的检测方法相比与ICP方法能够节省大量工时,详见表3。
表3两种方法的检测周期比较
综上,本发明的邻啡啰啉分光光度法测锌铁合金镀层中铁含量,仪器操作简单容易推广、价格便宜,日常运行成本极低,进行锌铁合金镀层产品生产样的批量检测时,分析周期比ICP法更短。
相对的,电感耦合等离子体发射光谱法检出限低,可以同时测量多种元素,在进行多元素低含量样品的检测时很有优势,其缺点是仪器价格高、日常运行成本高、存在交叉污染、使用时因受外部因素影响大导致长期稳定性难以保证,当进行批量样品检测时需要反复进行标准工作曲线校正、设备操作较复杂对人员要求高、不能进行价态分析,因此对于锌铁合金镀层中铁含量的检测优势不明显;而火焰原子吸收光谱法谱线干扰少灵敏度高,但测定不同元素时必须更换光源灯操作不方便,且仪器价格比较贵,日常运行成本也高。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制检测试剂,所述检测试剂包括10mg/L的铁标准溶液、5g/L的邻菲啰啉溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、乙酸铵缓冲溶液和剥离液;
2)制备标准样品;
3)用无水乙醇清洗所述标准样品表面后干燥,称重得到初始重量值;
4)将所述标准样品在室温下浸没于20mL剥离液中,直至镀层完全溶解;
5)用蒸馏水冲洗所述标准样品并将冲洗液并入烧杯中,再刷去所述标准样品上的附着物并干燥后,称重得到反应重量值;
6)将装有冲洗液和剥离液的烧杯转移到250mL容量瓶中,定容、摇匀后获得母液;
7)移取母液2.5mL到50mL具塞比色管中,加入1.0mL盐酸羟胺溶液充分摇匀,依次加入2.0mL乙酸铵缓冲溶液、2.0mL邻啡啰啉,再加水到50mL摇匀,静置显色15min;
8)分别移取10mg/L的铁标准溶液0mL、2mL、5mL、8mL、10mL、15mL到6支洁净的50mL具塞比色管中,按步骤7显色后,依次将标液转入20mm比色皿中,在波长510nm处测量吸光度,绘制浓度与吸光度的工作曲线;
9)将按步骤7显色的空白溶液倒入到20mm比色皿中,在波长510nm处进行调零;
10)将按步骤7显色的试液倒入到20mm比色皿中,在波长510nm处测量其吸光度,即可获得铁含量的测量值。
2.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,在步骤10之后,还包括步骤:
11)计算锌铁合金镀层中的铁含量,应用以下公式
W=M×V/((m0-m1)×1000×1000))×100
式中,
W——镀层中待测元素含量,单位%;
M——铁含量测量值,单位mg/L;
m0-m1——镀层溶解前后质量差,单位g
V——试样定容的体积,单位mL。
3.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,步骤4中,将所述标准样品的待溶解面朝上固定于橡胶杯中,在室温下缓慢加入20mL剥离液,直至镀层完全溶解,以停止冒气泡作为溶解过程的终点。
4.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,步骤8-10采用的仪器包括电感耦合等离子体发射光谱仪和紫外可见分光光度计。
5.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,在步骤6中还包括:
将装有冲洗液和剥离液的烧杯放在加热板上加热,直至剥离的镀层全部溶解。
6.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,在步骤1中,乙酸铵缓冲溶液的配制步骤为,将40g乙酸铵加50mL冰乙酸溶解于水中,用水稀释至100mL。
7.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,在步骤1中,剥离液的配制步骤为,将3.5克六次甲基四铵溶解于500mL浓盐酸中,用水稀释至1000mL。
8.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法,其特征在于,所述标准样品为在钢板上冲裁出直径50mm的圆片样品,试样尺寸精确到0.05mm,试样面积精确到0.1mm2。
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