CN108982750A - 一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法 - Google Patents

一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法 Download PDF

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朱晶晶
钱星馨
柴慧红
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Abstract

一种2‑乙基蒽醌中氯含量的检测方法，它包括以下步骤：1）、准备有机氯标准溶液；2）、样品制备，用分析天秤称取约4微克样品于称样盅中；3）、样品放到微库仑硫氯测定仪上检测，微库仑硫氯测定仪数据工作站积分电阻=1K、放大倍数=2000；4）、计算平均转化率，5）、将样品用固体进样舟送入微库伦滴定仪测定。它因检测所需量进样量少，进样量＜4微克，可以节省检测成本，提高检测速度。实际应用中，我们发现它检测时间短，数据稳定性好，操作也相对现有技术更为简单，可以降低检测人员的劳动强度。

Description

一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及化学试剂检测方法技术领域，更具体地说涉及一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法。
背景技术：
2-乙基蒽醌是以乙苯和苯酐为原料，氯苯为溶剂、在无水三氯化铝的催化下进行酰基化反应合成的。由于反应原料中使用氯苯、无水三氯化铝，成品中难免带有氯离子，虽然经过多道工序提纯处理，但成品中仍含有微量氯离子。2-乙基蒽醌产品主要是用双氧水生产，双氧水生产的加氢催化剂钯触媒对氯离子很敏感，微量氯离子易造成加氢催化剂钯触媒失去活性，严重影响双氧水正常生产。所以2-乙基蒽醌产品中的氯离子含量是一个非常重要的控制指标，也是双氧水生产厂家采购2-乙基蒽醌产品重要的指标。2-乙基蒽醌产品中的氯离子含量检测方法也是非常的重要。目前检测方法有多种：
1、2-乙基蒽醌国家标准GB/T23672-2009中的规定方法检测，称适量样品放入瓷坩埚中，放电炉上炭化后，再放入高温炉中灼烧处理，再按GB/T9728中的规定比色法进行检测，该检测方法存在许多不足支处，由于2-乙基蒽醌产品含有有机态的和无机态的二种氯离子，炭化和灼烧处理造成有机态氯离子分解，影响检测数据准确性。另因该检测方法操作繁琐、检测时间长，数据稳定性差，不适合该项检测。
2、美国FMC公司的推荐方法检测，称适量样品放入燃烧杯中，放入密闭氧弹中，在纯氧中点火燃烧，使氯离子转化为氯化氢，经吸收处理后，按GB/T9728中的规定比色法进行检测，该检测方法存在许多不足支处，由于2-乙基蒽醌产品是固体样品，必须用点火丝点燃，氧弹为高压容器，其设备较笨重，操作和冲氧过程中，点火丝易松动，造成点火成功或燃烧不完全，影响检测数据的准确性。该方法也存在检测数据重复性差、检测时间长、检测过程繁琐。针对GB/T23672-2009中的规定及国外客户提供的检测氯含量方法缺陷，本发明的目的在于提供一种快速2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法，采用微库伦滴定仪检测仪器进行检测。
发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术之不足，而提供一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法，它因检测所需量进样量少，为提高称样精确度，采用精确为十万分之一的分析天秤称量，减少称量误差，进样量＜4微克，可以节省检测成本，提高检测速度。
本发明的技术解决措施如下：
一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法，它包括以下步骤：
1）、准备有机氯标准溶液，有机氯标准溶液为100mg/L液体氯溶液；
2）、样品制备，用分析天秤称取约4微克样品于称样盅中,样品为粒度小于125目的2-乙基蒽醌粉末；
3）、样品放到微库仑硫氯测定仪上检测，检测分析条件如下：
电解液的配比是按体积比计算为，分析纯乙酸:无二氧化碳纯净水=7.5:2.5；
燃烧段温度：700±50℃；
裂解段温度：700±50℃；
助燃气氧气流量为:200～250ml/min；
载气氮流量为:280～300ml/min；
微库仑硫氯测定仪数据工作站积分电阻=1K、放大倍数=2000～2400；
4）、计算平均转化率：根据样品含氯量选择100mg/L液体氯标样，设置“元素状态”、“含量单位”、“标样浓度”、“放大倍数”、“积分电阻”，完成以上操作，基线稳定后，先用氯标样进行检测，连续检测3次，并计算出平均转化率，确定合适的转化率，转化系统正常时，其转化率应在75%～115%之间；
5）、将样品用固体进样舟送入微库伦滴定仪测定：称取样品约2±1微克，放入样盅中，再将样盅放在送样舟中，慢慢送入微库仑硫氯测定仪的石英裂解管中，在高温条件下，使样品含氯化物在助燃气即氧气中高温燃烧裂解为氯离子的气体，并随载气即氮气进入滴定电解池中，与电解池的银离子反应Ag++Cl-→AgCl↓，消耗的银离子可用库伦计电解补充，电生银离子所需的电量换算成样品中含氯量，通过连续进样检测3次，计算得出样品中氯含量平均值。
所述微库仑硫氯测定仪为KY-200型号的微库仑氯测定仪，分析天秤为精确度为十万分之一的分析天秤，
所需电解池中的氯电解液：分析纯或优级的纯醋酸银、优级纯的冰醋酸，所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1MΩ；
所需气体：普通氧气、普通氮气；
氯电解液的配制：将750ml冰乙酸加入1000ml容量瓶中，再加入二次蒸馏水混合均匀至刻度，贮于密闭玻璃瓶中。
本发明的有益效果在于：
1、它因检测所需量进样量少，为提高称样精确度，采用精确为十万分之一的分析天秤称量，减少称量误差，进样量＜4微克，可以节省检测成本，提高检测速度。
2、实际应用中，我们发现它检测时间短，数据稳定性好，操作也相对现有技术更为简单，可以降低检测人员的劳动强度。
具体实施方式：
实施例：一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法，它包括以下步骤：
6）、准备有机氯标准溶液，有机氯标准溶液为100mg/L液体氯溶液；
7）、样品制备，用分析天秤称取约4微克样品于称样盅中,样品为粒度小于125目的2-乙基蒽醌粉末；
8）、样品放到微库仑硫氯测定仪上检测，检测分析条件如下：
电解液的配比是按体积比计算为，分析纯乙酸:无二氧化碳纯净水=7.5:2.5；
燃烧段温度：700±50℃；
裂解段温度：700±50℃；
助燃气氧气流量为:200～250ml/min；
载气氮流量为:280～300ml/min；
微库仑硫氯测定仪数据工作站积分电阻=1K、放大倍数=2000～2400；
9）、计算平均转化率：根据样品含氯量选择100mg/L液体氯标样，设置“元素状态”、“含量单位”、“标样浓度”、“放大倍数”、“积分电阻”，完成以上操作，基线稳定后，先用氯标样进行检测，连续检测3次，并计算出平均转化率，确定合适的转化率，转化系统正常时，其转化率应在75%～115%之间；
10）、将样品用固体进样舟送入微库伦滴定仪测定：称取样品约2±1微克，放入样盅中，再将样盅放在送样舟中，慢慢送入微库仑硫氯测定仪的石英裂解管中，在高温条件下，使样品含氯化物在助燃气即氧气中高温燃烧裂解为氯离子的气体，并随载气即氮气进入滴定电解池中，与电解池的银离子反应Ag++Cl-→AgCl↓，消耗的银离子可用库伦计电解补充，电生银离子所需的电量换算成样品中含氯量，通过连续进样检测3次，计算得出样品中氯含量平均值。
所述微库仑硫氯测定仪为KY-200型号的微库仑氯测定仪，分析天秤为精确度为十万分之一的分析天秤，
所需电解池中的氯电解液：分析纯或优级的纯醋酸银、优级纯的冰醋酸，所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1MΩ；
所需气体：普通氧气、普通氮气；
氯电解液的配制：将750ml冰乙酸加入1000ml容量瓶中，再加入二次蒸馏水混合均匀至刻度，贮于密闭玻璃瓶中。
工作原理：采用微库伦滴定仪器，将样品放入裂解管中，在助燃（氧气）中经高温燃烧裂解为氯离子的气体，并随载气（氮气）进入滴定池同银离子反应Ag+Cl→AgCl↓消耗的银离子可用库伦计电解补充，电生银离子所需的电量即是注入样品中含氯量。
由于2-乙基蒽醌样品是固体样品，采用耐高温材料的称样盅，送样也是耐高温材料的送样舟。
因检测所需量进样量少，为提高称样精确度，采用精确为十万分之一的分析天秤称量，减少称量误差。进样量＜4微克。
为防止样品裂解产生的氯化氢遇水所吸附，影响检测数据。在滴定池毛细管入口处加电热带，确保毛细管入口处温度在90℃左右。

Claims (2)

1.一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、准备有机氯标准溶液，有机氯标准溶液为100mg/L液体氯溶液；
2）、样品制备，用分析天秤称取约4微克样品于称样盅中,样品为粒度小于125目的2-乙基蒽醌粉末；
3）、样品放到微库仑硫氯测定仪上检测，检测分析条件如下：
电解液的配比是按体积比计算为，分析纯乙酸:无二氧化碳纯净水=7.5:2.5；
燃烧段温度：700±50℃；
裂解段温度：700±50℃；
助燃气氧气流量为:200～250ml/min；
载气氮流量为:280～300ml/min；
微库仑硫氯测定仪数据工作站积分电阻=1K、放大倍数=2000～2400；
4）、计算平均转化率：根据样品含氯量选择100mg/L液体氯标样，设置“元素状态”、“含量单位”、“标样浓度”、“放大倍数”、“积分电阻”，完成以上操作，基线稳定后，先用氯标样进行检测，连续检测3次，并计算出平均转化率，确定合适的转化率，转化系统正常时，其转化率应在75%～115%之间；
、将样品用固体进样舟送入微库伦滴定仪测定：称取样品约2±1微克，放入样盅中，再将样盅放在送样舟中，慢慢送入微库仑硫氯测定仪的石英裂解管中，在高温条件下，使样品含氯化物在助燃气即氧气中高温燃烧裂解为氯离子的气体，并随载气即氮气进入滴定电解池中，与电解池的银离子反应Ag++Cl-→AgCl↓，消耗的银离子可用库伦计电解补充，电生银离子所需的电量换算成样品中含氯量，通过连续进样检测3次，计算得出样品中氯含量平均值。
2.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法，其特征在于：微库仑硫氯测定仪为KY-200型号的微库仑氯测定仪，分析天秤为精确度为十万分之一的分析天秤，
所需电解池中的氯电解液：分析纯或优级的纯醋酸银、优级纯的冰醋酸，所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1MΩ；
所需气体：普通氧气、普通氮气；
氯电解液的配制：将750ml冰乙酸加入1000ml容量瓶中，再加入二次蒸馏水混合均匀至刻度，贮于密闭玻璃瓶中。
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