CN109211811B - 一种铁蓝含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁蓝含量的检测方法，包括如下步骤：A、将待测物溶于水，调节至pH小于＜7；B、将步骤A所得物料蒸馏至碱性溶液中；C、将步骤B所得物料的pH调节至＜7；D、在步骤C所得物料中加入磷酸缓冲溶液和氯胺T溶液，摇匀后，静置3±2min；E、在步骤D所得物料中加入吡啶‑吡唑啉酮溶液，摇匀、静置20±5min；F、用分光光度计测量步骤E所得物料的吸光度值，通过与标准曲线比对，得到待测物中铁蓝含量。本发明铁蓝含量的检测方法，利用化学分析方法，填补了铁蓝检测的空白，具有操作简单、准确性高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁蓝含量的检测方法，属于铁蓝含量测定的领域。
背景技术
铁蓝颜料作为一种深蓝色无机颜料，广泛应用于涂料、印刷和印染等领域，不会产生渗色现象，且成本低廉。铁蓝也可与其他颜料混合调色，比如可与铅铬黄可拼成铅铬绿，铅铬绿是油漆中常用的绿色颜料。
颜料中铁蓝的纯度或含量是衡量颜料品质好坏的重要参数之一，但目前为止，尚没有方法或手段能测定铁蓝的纯度或含量，因此，开发一种能准确检测铁蓝含量的方法非常必要。
发明内容
本发明提供一种铁蓝含量的检测方法，操作简单、准确度高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种铁蓝含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测物溶于水，调节至pH小于＜7；
B、将步骤A所得物料蒸馏至碱性溶液中；
C、将步骤B所得物料的pH调节至＜7；
D、在步骤C所得物料中加入磷酸缓冲溶液和氯胺T溶液，摇匀后，静置3±2min；
E、在步骤D所得物料中加入吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀、静置20±5min；
F、用分光光度计测量步骤E所得物料的吸光度值，通过与标准曲线比对，得到待测物中铁蓝含量。
上述步骤B中用碱性溶液能对蒸馏产物更好的吸收溶解。
上述方法能准确快速的检测待测物中铁蓝的含量。
为了提高测量的准确性，步骤A调节pH所用酸为有机酸。
有机酸可以是现有常用的各种有机酸，优选为酒石酸。
为了提高检测的准确性，同时节约材料，有机酸与待测物的质量比为(10-40):1。
为了进一步提高检测的准确性，步骤B中，碱性溶液为浓度为0.5±0.02mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。申请人经研究发现，上述碱性溶液能使有效成分更好的溶解。进一步优选，碱性溶液的用量为每克待测物50-200mL。
为了进一步提高检测的准确性，步骤B中蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min。
上述步骤C为在步骤B所得物料中滴入酚酞指示液，然后用有机酸溶液调节至无色。有机酸溶液优选为乙酸溶液，乙酸溶液浓度优选为0.1±0.05mol/L，酚酞指示液的浓度优选为10±2g/L。用有机酸溶液调节时，要缓慢调节，也即，滴一滴摇匀后观察，依次循环，直到无色。
为了进一步提高检测的准确性，步骤D中，磷酸缓冲溶液的用量为每克待测物20-80mL；氯胺T溶液的用量为每克待测物1.5-6mL。
上述步骤D中，磷酸缓冲溶液的pH为7；氯胺T溶液的浓度为10±3g/L。
为了进一步提高检测的准确性，步骤E中，吡啶-吡唑啉酮溶液的浓度为5±2g/L；吡啶-吡唑啉酮溶液的用量为每克待测物25-100mL。
上述步骤F中，分光光度计于620nm处，用1cm比色池，测定吸光度。
上述步骤F中，标准曲线的制备方法如下：用铁蓝标准物依次经过步骤A-F，得到不同铁蓝浓度的吸光度值，以吸光度值和铁蓝浓度为坐标，制作标准曲线。
铁蓝标准物为铁蓝纯净物。
作为本申请的一种优选方案，铁蓝含量的检测方法，包括如下步骤：
A、准确称取待测物0.05-0.2g于蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸；
B、连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当容量瓶中的液体大于90mL小于100mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀，再取1mL定容至100mL，得稀释液；
C、吸取步骤B所得溶液VmL置于25mL比色管中，加水至10mL，加入1～2滴浓度为10g/L的酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液调至无色；
D、将步骤C所得物料中加4.0mLpH＝7.0的磷酸缓冲溶液和0.3mL浓度为10g/L的氯胺T溶液，摇匀，静置3min；
E、将步骤D所得物料中加5.0mL浓度为5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀；
F、分光光度计于620nm处，用1cm比色池，测定步骤E所得物料的吸光度值，通过与标准曲线比对，得到待测物中铁蓝浓度C；
所称取的待测物中铁蓝的具体质量按下式计算：
式中：x为试样中铁蓝的含量，单位为克(g)；C为样品溶液中铁蓝的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V为稀释液移取量，单位为毫升(mL)；第一个100为初始定容体积，单位为毫升(mL)；第二个100为稀释倍数；两个1000均为换算系数；25为最终定容体积，单位为毫升(mL)；
步骤F中，标准曲线的制备如下：
F1、称取铁蓝标准物质0.1043±0.0002g于500mL蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸，连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当容量瓶中的液体大于90mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀，此时溶液浓度为1043mg/L，取1mL定容至100mL，此铁蓝标准使用液的浓度为10.43mg/L；
F2、分别吸取浓度为10.43mg/L的铁蓝标准使用液0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL和1.5mL置于不同的25mL比色管中，对每个比色管依次进行如下操作：加水至10mL，加入1～2滴浓度为10g/L的酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液调至无色，加4.0mLpH＝7.0的磷酸缓冲溶液和0.3mL浓度为10g/L的氯胺T溶液，摇匀，静置3min，加5.0mL浓度为5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀；用分光光度计于620nm处，用1cm比色池，水作参比，测定吸光度值，以吸光度值为横坐标，铁蓝浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
申请人经研究发现，铁蓝的主要成分亚铁氰根在酸性条件下蒸馏分解出氰化物，与氯胺T反应，生成氯化氰，与显色剂生成蓝色染料，再用分光光度计测定蓝色产物，由于蓝色产物的含量与吸光度值呈线性，从而实现铁蓝的定量测定。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明铁蓝含量的检测方法，利用化学分析方法，填补了铁蓝检测的空白，具有操作简单、准确性高的特点。
附图说明
图1为铁蓝溶液的标准曲线及相关系数；
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
绘制标准曲线：
称取铁蓝标准物质(Acros公司生产)0.1043±0.0002g于500mL蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸，连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当容量瓶中的液体大于90mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀，此时溶液浓度为1043mg/L，取1mL定容至100mL，此铁蓝标准使用液的浓度为10.43mg/L；
分别吸取浓度为10.43的铁蓝标准使用液0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL和1.5mL置于不同的25mL比色管中，对每个比色管依次进行如下操作：加水至10mL，加入1～2滴浓度为10g/L的酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液缓慢调至无色，加4.0mLpH＝7.0的磷酸缓冲溶液和0.3mL浓度为10g/L的氯胺T溶液，摇匀，静置3min，加5.0mL浓度为5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀；用分光光度计于620nm处，用1cm比色池，水作参比，测定吸光度值，以吸光度值为横坐标，铁蓝浓度为纵坐标，绘制标准曲线，如图1所示。
表1不同浓度的吸光度值A
实施例2
准确称取待测物(Acros公司生产的铁蓝与j&kchemical公司生产的酞菁蓝按2:3比例混合)0.05g(精确至0.01g)于500mL蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸，迅速连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mLNaOH溶液(0.5mol/L)的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当蒸馏液接近100mL时(大于90mL)，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀。
准确吸取上述溶液5.0mL置于25mL比色管中，加水至10mL，加入1滴酚酞指示液(10g/L)，用乙酸溶液(0.1mol/L)缓慢调至无色(调至无色时，立即停止乙酸溶液的滴加)，加4.0mL磷酸缓冲溶液(pH＝7.0)，0.3mL氯胺T(10g/L)，摇匀，静置3min，加5.0mL吡啶-吡唑啉酮溶液(5g/L)，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀。分光光度计于620nm处，用1cm比色池，测定吸光度值为0.6，根据标准曲线算出铁蓝含量为0.4240mg/L。
实施例3
购买Acros公司生产的铁蓝试剂作为标准物质，将其与j&kchemical公司生产的酞菁蓝按1:1比例混合，保证混合的均一性，进行回收率测定。具体步骤如下：
准确称取混合样品0.2000g于500mL蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸，迅速连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mLNaOH溶液(0.5mol/L)的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当蒸馏液接近100mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。取1mL定容至100mL，摇匀，得稀释液。
分别吸取上述稀释液0.2，0.6，1.0mL置于25mL比色管中，加水至10mL，加入1滴酚酞指示液(10g/L)，用乙酸溶液(0.1mol/L)缓慢调至无色，加4.0mL磷酸缓冲溶液(pH＝7.0)，0.3mL氯胺T(10g/L)，摇匀，静置3min，加5.0mL吡啶-吡唑啉酮溶液(5g/L)，摇匀，静置20min，加水至刻度，摇匀。分光光度计于620nm处，用1cm比色池，水作参比，测定吸光度值。重复上述试验6次，测得的吸光度值及回收率见下表：
表2不同浓度样品多次测定的回收率及RSD值
由上表的回收率和相对标准偏差可看出本申请测量方法的准确性高、稳定性好。所称混合样品中铁蓝的具体质量按下式计算：
式中：
x——试样中铁蓝的含量，单位为克(g)；
C——样品溶液中铁蓝的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V——稀释液移取量，单位为毫升(mL)；
第一个100——初始定容体积，单位为毫升(mL)；
第二个100——稀释倍数；
两个1000——换算系数；
25——最终定容体积，单位为毫升(mL)；
结果保留三位有效数字。
Claims (7)
1.一种铁蓝含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将待测物溶于水，调节至pH小于＜7，调节pH所用酸为有机酸，有机酸与待测物的质量比为(10-40):1；
B、将步骤A所得物料蒸馏至碱性溶液中，碱性溶液为浓度为0.5±0.02mol/L的NaOH溶液或KOH溶液；碱性溶液的用量为每克待测物50-200mL；步骤B中蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min；
C、将步骤B所得物料的pH调节至＜7；
D、在步骤C所得物料中加入磷酸缓冲溶液和氯胺T溶液，摇匀后，静置3±2min，磷酸缓冲溶液的用量为每克待测物20-80mL；氯胺T溶液的用量为每克待测物1.5-6mL；
E、在步骤D所得物料中加入吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀、静置20±5min，吡啶-吡唑啉酮溶液的浓度为5±2g/L；吡啶-吡唑啉酮溶液用量为每克待测物25-100mL；
F、用分光光度计测量步骤E所得物料的吸光度值，通过与标准曲线比对，得到待测物中铁蓝含量；其中，分光光度计于620nm处，用1cm比色池，测定吸光度；标准曲线制备时，所用标准物质为铁蓝，铁蓝标准使用液的浓度为10.43mg/L。
2.如权利要求1所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤A中，有机酸为酒石酸。
3.如权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤C为在步骤B所得物料中滴入酚酞指示液，然后用有机酸溶液调节至无色。
4.如 权利要求3所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：有机酸溶液为乙酸溶液，乙酸溶液浓度为0.1±0.05mol/L；酚酞指示液的浓度为10±2g/L。
5.如 权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤D中，磷酸缓冲溶液的pH为7；氯胺T溶液的浓度为10±3g/L。
6.如 权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤F中，标准曲线的制备方法如下：用铁蓝标准物依次经过步骤A-F，得到不同铁蓝浓度的吸光度值，以吸光度值和铁蓝浓度为坐标，制作标准曲线。
7.如 权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、准确称取待测物0.05-0.2g于蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸；
B、连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当容量瓶中的液体大于90mL小于100mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀，再取1mL定容至100mL，得稀释液；
C、吸取步骤B所得溶液VmL置于25mL比色管中，加水至10mL，加入1～2滴浓度为10g/L的酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液调至无色；
D、将步骤C所得物料中加4.0mL pH＝7.0的磷酸缓冲溶液和0.3mL浓度为10g/L的氯胺T溶液，摇匀，静置3min；
E、将步骤D所得物料中加5.0mL浓度为5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀；
F、分光光度计于620nm处，用1cm比色池，测定步骤E所得物料的吸光度值，通过与标准曲线比对，得到待测物中铁蓝浓度C；
所称取的待测物中铁蓝的具体质量按下式计算：
式中：x为试样中铁蓝的含量，单位为克(g)；C为样品溶液中铁蓝的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V为稀释液移取量，单位为毫升(mL)；第一个100为初始定容体积，单位为毫升(mL)；第二个100为稀释倍数；两个1000均为换算系数；25为最终定容体积，单位为毫升(mL)；
步骤F中，标准曲线的制备如下：
F1、称取铁蓝标准物质0.1043±0.0002g于500mL蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸，连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当容量瓶中的液体大于90mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀，此时溶液浓度为1043mg/L，取1mL定容至100mL，此铁蓝标准使用液的浓度为10.43mg/L；
F2、分别吸取浓度为10.43mg/L的铁蓝标准使用液0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL和1.5mL置于不同的25mL比色管中，对每个比色管依次进行如下操作：加水至10mL，加入1～2滴浓度为10g/L的酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液调至无色，加4.0mL pH＝7.0的磷酸缓冲溶液和0.3mL浓度为10g/L的氯胺T溶液，摇匀，静置3min，加5.0mL浓度为5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀；用分光光度计于620nm处，用1cm比色池，水作参比，测定吸光度值，以吸光度值为横坐标，铁蓝浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
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Effective date of registration: 20210723 Address after: 130103 group 84, Nanling street to Shenglu Committee, Nanguan District, Changchun City, Jilin Province Applicant after: Shi Jine Applicant after: Jilin Food Inspection Institute (Jilin food production license Audit Center) Address before: 130103 group 84, Nanling street to Shenglu Committee, Nanguan District, Changchun City, Jilin Province Applicant before: Shi Jine |
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