CN109632983A - 气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，首先分别以纯度不小于99.5%的醋酐和醋酸作为标准物质并配制多个不同浓度的标样，然后绘制得到标准曲线，最后测定分析得到待测反应液样品中的醋酸浓度和醋酐浓度。本发明公开的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法是一种外标法，可实现对反应液中醋酐和醋酸浓度的方便、快捷、高效和准确测定，测定一个样品最多仅需10分钟，且该方法的分析测定成本低，可实现醋酐和醋酸浓度的同时检测，完全满足科学研究和工业生产的需要，尤其适用于以木浆和醋酐为主要原料生产醋酸纤维素过程中的反应液和以醋酸裂解法生产醋酐过程中的反应液中醋酐和醋酸的测定。

Description

气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体是一种气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，主要针对以木浆和醋酐为主要原料生产醋酸纤维素过程中的反应液和以醋酸裂解法生产醋酐过程中的反应液中醋酐和醋酸的测定。
背景技术
醋酐和醋酸是两种重要的有机化工原料，主要用于制造醋酸纤维素、农药、医药、染料和香料等，是化工生产和医药中间体生产过程中常用的两种反应试剂。
在醋酸纤维素的制造过程中，主要是由木浆与醋酐进行乙酰化反应，其反应液中醋酐浓度的直接影响醋酸纤维素产品的质量和稳定性及生产成本。在醋酸裂解法生产醋酐的过程中，其反应液中粗醋酐浓度直接影响最终酸酐产品的质量和稳定性及生产成本。因此，准确和快速测定上述反应液中醋酐和醋酸的浓度至关重要。
目前，对于反应液中醋酐和醋酸浓度的分析，没有快捷、方便、统一的较为精确的检验方法，往往采用苯胺人工滴定法对醋酐含量进行测定，该方法耗时长，分析一个样品需要近2小时，且精确度不高，而现有技术中没有针对醋酸含量的有效测定方法，无法满足工业生产的需求。
此外，在工业化生产过程中，反应液中不可避免会含有一定的杂质，若杂质通过样品进样进入到色谱柱，会造成色谱柱使用寿命的大幅缩短，同时也会影响检测数据的准确度。通常色谱柱只能使用一年，保护并延长色谱柱使用寿命以及提高各组分的分离效果及检测精度是非常必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，可实现对反应液中醋酐和醋酸浓度的方便、快捷、高效和准确测定，测定一个样品最多仅需10分钟，且该方法的分析测定成本低，可实现醋酐和醋酸浓度的同时检测，完全满足科学研究和工业生产的需要。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，包括以下步骤：
1)分别以纯度不小于99.5％的醋酐和醋酸作为标准物质；
2)标样的配制：分别配制多个不同浓度的标样，每个标样均由醋酐标准物质和醋酸标准物质混合而成；
3)标准曲线的绘制：将配制好的多个标样分别在相同的气相色谱条件下，以相同体积在同一气相色谱仪上进样分析，测得每个标样中醋酐的峰面积A1和醋酸的峰面积A2，分别以各个标样中醋酐的峰面积A1为纵坐标、以相应的标样中醋酐浓度为横坐标绘制醋酐标准曲线，并以各个标样中醋酸的峰面积A2为纵坐标、以相应的标样中醋酸浓度为横坐标绘制醋酸标准曲线，得到各标样的醋酐标准曲线、醋酸标准曲线、醋酐线性方程式、醋酸线性方程式、醋酐线性相关系数和醋酸线性相关系数，计算出各标样中醋酐的绝对校正因子fi1和醋酸的绝对校正因子fi2；
4)待测反应液样品的测定分析：在与步骤3)中相同的气相色谱条件下，用同一气相色谱仪测定相同体积进样的待测反应液样品中醋酐的峰面积A3和醋酸的峰面积A4；根据待测反应液样品中醋酐的峰面积A3在步骤3)绘制的醋酐标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酐的浓度，根据待测反应液样品中醋酸的峰面积A4在步骤3)绘制的醋酸标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酸的浓度，或者，根据公式①计算待测反应液样品中醋酐的浓度，根据公式②计算待测反应液样品中醋酸的浓度：
W1％＝fi1×A3①
W2％＝fi2×A4②
其中，W1％为待测反应液样品中醋酐的浓度，W2％为待测反应液样品中醋酸的浓度。
作为优选，所述的气相色谱仪为岛津GC-2010Pro自动进样气相色谱仪；所述的气相色谱条件为：
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
毛细管色谱柱：安捷伦DB-1，30m×0.25mm×1μm；
进样器温度：150℃，检测器温度：250℃，柱箱温度：80～120℃恒温；
载气：压力为95.4～109.3KPa的氦气；
总流量：54.0～70.2mL/min，毛细管色谱柱流量：0.84～1.20mL/min，吹扫流量：3.0mL/min；
进样量：1μL，分流比：50～60:1。
作为优选，所述的气相色谱仪的进样器和所述的毛细管色谱柱之间安装有一根保护柱，该保护柱采用以下型号和规格：岛津RTX-1型毛细管色谱柱，15m×0.25mm×0.25mm。在进样器和毛细管色谱柱之间安装保护柱后，能够明显延长毛细管色谱柱的使用寿命(寿命可延长至3年以上)，同时还能够提高各组分的分离效果和检测精度。
作为优选，所述的待测反应液样品来自以木浆和醋酐为主要原料生产醋酸纤维素过程中的反应液和以醋酸裂解法生产醋酐过程中的反应液。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明公开的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法是一种外标法，可实现对反应液中醋酐和醋酸浓度的方便、快捷、高效和准确测定，测定一个样品最多仅需10分钟，且该方法的分析测定成本低，可实现醋酐和醋酸浓度的同时检测，完全满足科学研究和工业生产的需要，尤其适用于以木浆和醋酐为主要原料生产醋酸纤维素过程中的反应液和以醋酸裂解法生产醋酐过程中的反应液中醋酐和醋酸的测定。
具体实施方式
以下结合附实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，测定醋酸纤维素生产过程中的反应液1中醋酐和醋酸的浓度，具体测定方法包括以下步骤：
1)分别以纯度99.5％的醋酐和纯度99.8％醋酸作为标准物质；
2)标样的配制：准备9个50mL的小口试剂瓶，分别配制9个不同浓度的标样，每个标样均由醋酐标准物质和醋酸标准物质混合而成，这9个标样中醋酐标准物质的重量百分比含量分别为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，这9个标样中相对应的醋酸标准物质的重量百分比含量分别为90％、80％、70％、60％、50％、40％、30％、20％、10％，因实际操作中存在称重偏差，这9个标样中醋酐和醋酸的实际配制标准浓度和配制称重见表1。
表1实施例1中配制的各标样的浓度及称重量
3)标准曲线的绘制：将配制好的9个标样分别在相同的气相色谱条件下，以相同体积在同一气相色谱仪上进样分析，测得每个标样中醋酐的峰面积A1和醋酸的峰面积A2，分别以各个标样中醋酐的峰面积A1为纵坐标、以相应的标样中醋酐浓度为横坐标绘制醋酐标准曲线，并以各个标样中醋酸的峰面积A2为纵坐标、以相应的标样中醋酸浓度为横坐标绘制醋酸标准曲线，得到各标样的醋酐标准曲线、醋酸标准曲线、醋酐线性方程式、醋酸线性方程式、醋酐线性相关系数和醋酸线性相关系数，计算出各标样中醋酐的绝对校正因子fi1和醋酸的绝对校正因子fi2，其中：
醋酐线性方程式：y＝732526*x-571939，线性范围10～90％，醋酐线性相关系数为0.9998，醋酐的绝对校正因子fi1为1.40×10-6；
醋酸线性方程式：y＝580183*x+(1.22301×106)，线性范围10～90％，醋酸线性相关系数为0.9998，醋酸的绝对校正因子fi2为1.65×10-6；
4)待测反应液样品的测定分析：在与步骤3)中相同的气相色谱条件下，用同一气相色谱仪测定相同体积进样的待测反应液样品中醋酐的峰面积A3和醋酸的峰面积A4；根据待测反应液样品中醋酐的峰面积A3在步骤3)绘制的醋酐标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酐的浓度，根据待测反应液样品中醋酸的峰面积A4在步骤3)绘制的醋酸标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酸的浓度，或者，根据公式①计算待测反应液样品中醋酐的浓度，根据公式②计算待测反应液样品中醋酸的浓度：
W1％＝fi1×A3①
W2％＝fi2×A4②
其中，W1％为待测反应液样品中醋酐的浓度，W2％为待测反应液样品中醋酸的浓度。
实施例1中，气相色谱仪为岛津GC-2010Pro自动进样气相色谱仪，进样器和所述的毛细管色谱柱之间安装有一根保护柱。气相色谱条件为：
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
毛细管色谱柱：安捷伦DB-1，30m×0.25mm×1μm；
保护柱：岛津RTX-1，15m×0.25mm×0.25mm；
进样器温度：150℃，检测器温度：250℃，柱箱温度：120℃恒温；
载气：压力为109KPa的氦气；
总流量：59.0mL/min，毛细管色谱柱流量：1.00mL/min，吹扫流量：3.0mL/min；
进样量：1μL，分流比：55:1。
实施例1的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，对反应液1的2个批次样品中醋酐和醋酸的浓度的测定结果见表2。
表2实施例1中检测的反应液1中醋酐和醋酸的浓度的测定结果
批次 醋酐含量，％ 醋酸含量，％
1 39.55 60.56
2 39.49 60.63
精密度的确定：将实施例1中醋酐和醋酸含量分别为49.50％和50.15％的标样连续进样检测10次，测定结果见下表3。从表3可见，本发明测定方法的再现重复性很好，能够满足醋酐和醋酸浓度的分析要求。
表3醋酐和醋酸含量的重复测定结果及精密度统计表
实施例2的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，测定醋酸裂解法生产醋酐过程中的反应液2中醋酐和醋酸的浓度，具体测定方法包括以下步骤：
1)分别以纯度99.5％的醋酐和纯度99.8％醋酸作为标准物质；
2)标样的配制：准备4个50mL的小口试剂瓶，分别配制4个不同浓度的标样，每个标样均由醋酐标准物质和醋酸标准物质混合而成，这4个标样中醋酐标准物质的重量百分比含量分别为40％、50％、60％、70％，这4个标样中相对应的醋酸标准物质的重量百分比含量分别为60％、50％、40％、30％，因实际操作中存在称重偏差，这4个标样中醋酐和醋酸的实际配制标准浓度和配制称重见表4。
表4实施例2中配制的各标样的浓度及称重量
3)标准曲线的绘制：将配制好的4个标样分别在相同的气相色谱条件下，以相同体积在同一气相色谱仪上进样分析，测得每个标样中醋酐的峰面积A1和醋酸的峰面积A2，分别以各个标样中醋酐的峰面积A1为纵坐标、以相应的标样中醋酐浓度为横坐标绘制醋酐标准曲线，并以各个标样中醋酸的峰面积A2为纵坐标、以相应的标样中醋酸浓度为横坐标绘制醋酸标准曲线，得到各标样的醋酐标准曲线、醋酸标准曲线、醋酐线性方程式、醋酸线性方程式、醋酐线性相关系数和醋酸线性相关系数，计算出各标样中醋酐的绝对校正因子fi1和醋酸的绝对校正因子fi2，其中：
醋酐线性方程式：y＝692758*x－823289，线性范围40～70％，醋酐线性相关系数为0.9999，醋酐的绝对校正因子fi1为1.49×10-6；
醋酸线性方程式：y＝555994*x+879932，线性范围40～70％，醋酸线性相关系数为0.9999，醋酸的绝对校正因子fi2为1.73×10-6；
4)待测反应液样品的测定分析：在与步骤3)中相同的气相色谱条件下，用同一气相色谱仪测定相同体积进样的待测反应液样品中醋酐的峰面积A3和醋酸的峰面积A4；根据待测反应液样品中醋酐的峰面积A3在步骤3)绘制的醋酐标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酐的浓度，根据待测反应液样品中醋酸的峰面积A4在步骤3)绘制的醋酸标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酸的浓度，或者，根据公式①计算待测反应液样品中醋酐的浓度，根据公式②计算待测反应液样品中醋酸的浓度：
W1％＝fi1×A3①
W2％＝fi2×A4②
其中，W1％为待测反应液样品中醋酐的浓度，W2％为待测反应液样品中醋酸的浓度。
实施例2中，气相色谱仪为岛津GC-2010Pro自动进样气相色谱仪，进样器和所述的毛细管色谱柱之间安装有一根保护柱。气相色谱条件为：
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
毛细管色谱柱：安捷伦DB-1，30m×0.25mm×1μm；
保护柱：岛津RTX-1，15m×0.25mm×0.25mm；
进样器温度：150℃，检测器温度：250℃，柱箱温度：80℃恒温；
载气：压力为101KPa的氦气；
总流量：58.1mL/min，毛细管色谱柱流量：1.08mL/min，吹扫流量：3.0mL/min；
进样量：1μL，分流比：50:1。
实施例2的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，对反应液2的2个批次样品中醋酐和醋酸的浓度的测定结果见表5。
表5实施例2中检测的反应液2中醋酐和醋酸的浓度的测定结果
批次 醋酐含量，％ 醋酸含量，％
1 44.52 55.13
2 61.64 38.05
准确度的测定：分别配制一系列醋酐和醋酸不同含量的标样，再分别测定各标样中醋酐和醋酸浓度，测定结果见表6。
表6测定醋酐和醋酸含量的准确度数据统计表
由表6可看出，醋酐和醋酸含量的测定误差均在0.1％以内，能满足分析精度的要求，表明本发明方法可以准确测定反应液中醋酐和醋酸的含量。

Claims (4)

1.气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别以纯度不小于99.5％的醋酐和醋酸作为标准物质；
2)标样的配制：分别配制多个不同浓度的标样，每个标样均由醋酐标准物质和醋酸标准物质混合而成；
3)标准曲线的绘制：将配制好的多个标样分别在相同的气相色谱条件下，以相同体积在同一气相色谱仪上进样分析，测得每个标样中醋酐的峰面积A1和醋酸的峰面积A2，分别以各个标样中醋酐的峰面积A1为纵坐标、以相应的标样中醋酐浓度为横坐标绘制醋酐标准曲线，并以各个标样中醋酸的峰面积A2为纵坐标、以相应的标样中醋酸浓度为横坐标绘制醋酸标准曲线，得到各标样的醋酐标准曲线、醋酸标准曲线、醋酐线性方程式、醋酸线性方程式、醋酐线性相关系数和醋酸线性相关系数，计算出各标样中醋酐的绝对校正因子fi1和醋酸的绝对校正因子fi2；
4)待测反应液样品的测定分析：在与步骤3)中相同的气相色谱条件下，用同一气相色谱仪测定相同体积进样的待测反应液样品中醋酐的峰面积A3和醋酸的峰面积A4；根据待测反应液样品中醋酐的峰面积A3在步骤3)绘制的醋酐标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酐的浓度，根据待测反应液样品中醋酸的峰面积A4在步骤3)绘制的醋酸标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酸的浓度，或者，根据公式①计算待测反应液样品中醋酐的浓度，根据公式②计算待测反应液样品中醋酸的浓度：
W1％＝fi1×A3 ①
W2％＝fi2×A4 ②
其中，W1％为待测反应液样品中醋酐的浓度，W2％为待测反应液样品中醋酸的浓度。
2.根据权利要求1所述的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述的气相色谱仪为岛津GC-2010Pro自动进样气相色谱仪；所述的气相色谱条件为：
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
毛细管色谱柱：安捷伦DB-1，30m×0.25mm×1μm；
进样器温度：150℃，检测器温度：250℃，柱箱温度：80～120℃恒温；
载气：压力为95.4～109.3KPa的氦气；
总流量：54.0～70.2mL/min，毛细管色谱柱流量：0.84～1.20mL/min，吹扫流量：3.0mL/min；
进样量：1μL，分流比：50～60:1。
3.根据权利要求1所述的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述的气相色谱仪的进样器和所述的毛细管色谱柱之间安装有一根保护柱，该保护柱采用以下型号和规格：岛津RTX-1型毛细管色谱柱，15m×0.25mm×0.25mm。
4.根据权利要求1所述的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述的待测反应液样品来自以木浆和醋酐为主要原料生产醋酸纤维素过程中的反应液和以醋酸裂解法生产醋酐过程中的反应液。
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