CN105044263B - 一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法 - Google Patents
一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯酚的气相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定，然后进样，最后利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯酚的纯度。本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦DB‑1毛细管色谱柱，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。
Description
技术领域：
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法。
背景技术：
4-乙氧基-2,3-二氟苯酚是一种常用的化工原料，用于液晶中间体制作电视机、手机等显示屏的负性液晶材料。液晶显示技术是平板显示领域主要的显示方式之一，它在各种显示终端得到了广泛的应用。因此随着液晶显示技术的发展，对研究和开发新型的液晶材料的要求越来越迫切。国内公开的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的制备方法：是将4-乙氧基-2,3-二氟硝基苯、经加氢还原反应、重氮化反应、低温硼酸化、氧化和蒸馏得到。
由于4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的检测没有国家标准，所以在参照了GB/T 6678-2003化工产品采样总则；GB/T 6680-2003化工产品采样通则；GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则之后，本公司制订了适合4-乙氧基-2,3-二氟苯酚检验的企业标准。
在经过长时间的生产实践和对色谱图的分析，发现以HP-5色谱柱难以将物质组分进行清晰、准确的分析，造成分析结果不稳定，不能够准确指导正常的工艺生产。于是，在本公司相关技术人员和分析人员的多方试验下，发现用DB-1色谱柱可以在色谱图上将物质组分进行明确分离，而且重复性好。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种分析速度快、检测灵敏度高且分析结果准确的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，包括如下步骤：
(1)设定仪器工作条件：柱箱升温程序：80℃保持0min，以5℃/min升温速率升温至140℃保持0min，再以20℃/min升温速率升温至280℃保持5min，进样口温度：280℃，检测器温度：300℃，色谱柱流量：1.0ml/min，色谱气体流量设定：氢气：40ml/min，空气：400ml/min；
(2)进样：将待测样品用溶剂配成溶液后用微量进样器进样，然后开始检测并记录色谱图；
(3)结果表征：利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。
所述色谱柱采用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm，分流比为50/1。
所述检测器为氢火焰离子化检测器。
所述待测样品溶液的溶剂为丙酮。
所述待测样品溶液的浓度为0.02g/mL。
所述微量进样器为10μL微量进样器。
所述待测样品溶液的进样量为1μL。
本发明工作原理：
在相同色谱条件下，先对4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的标准品进行分析，从而确定该条件下4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的保留时间和特征峰，然后对待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定气相色谱图中4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的特征峰面积占除丙酮特征峰面积外所有峰的总面积的百分比，该百分比即为待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的百分含量，即4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。
本发明的有益效果是：本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。
附图说明：
图1-4为本发明的连续4次测试的气相色谱图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
1、试剂和仪器
试剂：工业生产的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚；丙酮试剂
仪器：岛津2010plus气相色谱仪；装有GCSOLUTION工作站的电脑；
10μL微量进样器；安捷伦DB-1毛细管色谱柱，规格为：30m×0.25mm×0.25μm；氢火焰离子化检测器。
2、检测步骤
(1)设定仪器工作条件：柱箱升温程序：80℃保持0min，以5℃/min升温速率升温至140℃保持0min，再以20℃/min升温速率升温至280℃保持5min，进样口温度：280℃，氢火焰离子化检测器温度：300℃，色谱柱流量：1.0ml/min，色谱气体流量设定：氢气：40ml/min，空气：400ml/min；
(2)进样：将待测样品用丙酮配成浓度为0.02g/mL的溶液，再用10μL微量进样器进样1μL，然后开始检测并记录色谱图；
(3)结果表征：利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。
其中，色谱柱采用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm，分流比为50/1。
在相同色谱条件下，先对4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的标准品进行分析，从而确定该条件下4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的保留时间和特征峰，然后将待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱图，借助GCSOLUTION分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的特征峰的面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有峰的总面积的百分比。该百分比即为待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的百分含量，即4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。
实施例1
工业生产4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱分析：取工业生产的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚样品。参照操作条件设定气相色谱的条件，柱箱升温程序：80℃保持0min，5℃/min升温速率，升温至140℃保持0min，再以20℃/min升温速率，升温至280℃保持5min；进样口温度：280℃；检测器温度：300℃；柱流流量：1.0ml/min；色谱气体流量设定：氢气：40ml/min，空气：400ml/min；分流比：50/1；设定好气相色谱的条件，待基线稳定后，用10μL微量进样器从进样口进样，进样量为1μL，待完成程序升温的所有步骤后，利用工作站生成的色谱图及工作站的积分功能，使用面积归一法计算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度；平行测定4次，任意两次平行测定结果之差不得大于0.1％，4次结果的相对标准偏差(RSD)不得大于1.0％。
用气相色谱法平行测定4次工业生产的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚，得到4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱图，见附图1-4，借助GCSOLUTION分析软件，采用面积归一法确定待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的特征峰的面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有峰的总面积的百分比。平行测定4次，4次测定后的分析结果依次见表1-4，第一次测定结果如表1：4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的保留时间为10.217min，4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的峰面积百分含量达99.9870％，第二次测定结果如表2：4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的保留时间为10.151min，4-乙氧基-2,3-二氟苯酚峰面积百分含量达99.9867％，第三次测定结果如表3：4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的保留时间为10.180min，4-乙氧基-2,3-二氟苯酚面积百分含量达99.9858％，第四次测定结果如表4：4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的保留时间为10.221min，4-乙氧基-2,3-二氟苯酚苯峰面积百分含量达99.9863％。
表1第一次测定4-乙氧基-2,3-二氟苯酚气相色谱的分析结果
| 峰号 | 保留时间 | 面积 | 峰高 | 浓度 |
| 1 | 10.217 | 55906981 | 3182450 | 99.9870 |
| 2 | 11.865 | 4640 | 1361 | 0.0083 |
| 3 | 20.446 | 2603 | 1250 | 0.0047 |
| 全部 | 55914224 | 3185061 |
表2第二次测定4-乙氧基-2,3-二氟苯酚相色谱的分析结果
| 峰号 | 保留时间 | 面积 | 峰高 | 浓度 |
| 1 | 10.151 | 43732159 | 2851795 | 99.9867 |
| 2 | 11.855 | 3527 | 1089 | 0.0081 |
| 3 | 20.446 | 2298 | 949 | 0.0053 |
| 全部 | 43737984 | 2853833 |
表3第三次测定4-乙氧基-2,3-二氟苯酚气相色谱的分析结果
| 峰号 | 保留时间 | 面积 | 峰高 | 浓度 |
| 1 | 10.180 | 48022082 | 2956957 | 99.9858 |
| 2 | 11.862 | 4144 | 1240 | 0.0086 |
| 3 | 20.446 | 2684 | 1090 | 0.0056 |
| 全部 | 48028910 | 2959287 |
表4第四次测定4-乙氧基-2,3-二氟苯酚相色谱的分析结果
| 峰号 | 保留时间 | 面积 | 峰高 | 浓度 |
| 1 | 10.221 | 55325421 | 3131835 | 99.9863 |
| 2 | 11.871 | 4585 | 1312 | 0.0083 |
| 3 | 20.446 | 2973 | 1294 | 0.0054 |
| 全部 | 55332979 | 3134441 |
取工作站中采用面积归一法确定待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的特征峰的面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有峰的总面积的百分比做4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。对4-乙氧基-2,3-二氟苯酚四次测定值比较如表5。测定值是：4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的特征峰的面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有峰的总面积的百分比，用来表示待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。
表5 4-乙氧基-2,3-二氟苯酚苯四次测定值的比较
本公司采用现在的色谱分析方法及色谱柱后物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好，关键组分对4-乙氧基-2,3-二氟苯酚分离彻底，纯度达到99.98％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)设定仪器工作条件：柱箱升温程序：80℃保持0min，以5℃/min升温速率升温至140℃保持0min，再以20℃/min升温速率升温至280℃保持5min，进样口温度：280℃，检测器温度：300℃，色谱柱流量：1.0ml/min，色谱气体流量设定：氢气：40ml/min，空气：400ml/min；
(2)进样：将待测样品用溶剂配成溶液后用微量进样器进样，然后开始检测并记录色谱图；
(3)结果表征：利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度；
所述色谱柱采用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm，分流比为50/1；所述检测器为氢火焰离子化检测器。
2.根据权利要求1所述的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在于：所述微量进样器为10μL微量进样器。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Denomination of invention: Gas chromatography examination method of 4-ethoxy-2,3-difluorobenzene Effective date of registration: 20191008 Granted publication date: 20170104 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Bengbu branch Pledgor: CHINA SYNCHEM TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019340000102 |
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Date of cancellation: 20210115 Granted publication date: 20170104 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Bengbu branch Pledgor: CHINA SYNCHEM TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019340000102 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Gas Chromatography Inspection Method for 4-Ethoxy-2,3-difluorophenol Effective date of registration: 20230328 Granted publication date: 20170104 Pledgee: Bengbu financing guarantee Group Co.,Ltd. Pledgor: CHINA SYNCHEM TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980036635 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230524 Granted publication date: 20170104 Pledgee: Bengbu financing guarantee Group Co.,Ltd. Pledgor: CHINA SYNCHEM TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980036635 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Gas Chromatography Inspection Method for 4-Ethoxy-2,3-difluorophenol Effective date of registration: 20230531 Granted publication date: 20170104 Pledgee: Bengbu financing guarantee Group Co.,Ltd. Pledgor: CHINA SYNCHEM TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980042433 |