CN110702639A - 一种毛醛中糠醛含量的测定方法 - Google Patents

一种毛醛中糠醛含量的测定方法 Download PDF

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刘启奎
张晓霞
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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Abstract

本发明公开了一种毛醛中糠醛含量的测定方法，通过绘制折光率‑糠醛含量标准曲线，计算毛醛中糠醛的含量。由于工业糠醛技术指标中规定了折光率的指标，糠醛生产厂家均具有折光率测定仪，因此本发明公开的方法不需要糠醛生产厂家额外购买昂贵的分析仪器，降低检测成本，同时，本发明检测方法测试时间短，可用于毛醛中糠醛含量的快速检测。

Description

一种毛醛中糠醛含量的测定方法
技术领域
本发明涉及糠醛含量检测的技术领域，特别是涉及常量糠醛含量的检测。
背景技术
糠醛又名呋喃甲醛，是一种重要的基础有机化工产品，广泛应用于医药、食品、日化、石油化工等行业。目前国内糠醛生产工艺以木质纤维素类生物质如玉米芯、甘蔗渣、棉籽壳皮、燕麦壳等为原料，在酸性介质中催化水解制备。目前工业上制备糠醛的常见工艺流程为：原料与催化剂在一定条件下蒸煮一定时间，通入蒸汽将生成的糠醛及时移除，醛汽进入汽提塔后，塔顶馏出液冷凝分层，下层为富含糠醛相(毛醛或粗糠醛)，进一步精馏提纯得到糠醛成品。毛醛的主要成分为糠醛(主成分)、水(除糠醛外含量最高)、甲醇(含量次之水的杂质)、其他醛酮酸等副产物的混合物，冷凝效果影响糠醛与水的分离程度，毛醛的含量影响下一步精馏时间、能耗、成品糠醛品质等。因此，需要建立一种快速检测毛醛中糠醛含量的方法。
目前，工业成品糠醛的检测方法有盐酸羟胺肟化法、电位滴定法、气相色谱法、液相色谱法、分光光度法、巴比妥酸重量法、溴化物-溴酸盐氧化还原滴定法等，尚无文献报道毛醛中糠醛含量的检测。虽然没有毛醛中糠醛含量的液相色谱检测方法，但是有较多文献采用液相色谱法检测其他样品中糠醛的含量，综合上述技术手段，采用液相色谱法测定毛醛中糠醛含量是一种较为合适的方法，但是该方法仪器价格昂贵，需采样后送化验室检测，仪器稳定时间长，整个检测周期太长，不利于毛醛的快速检测；同时，该方法使用的流动相多为价格昂贵的色谱级甲醇，流动相废液需要再处理，检测成本较高。因此，建立一种不需要采样后送化验室检测、能够让车间工人自行操作、几分钟之内就能出结果检测方法，可以让操作工迅速判断是否需要继续冷凝，还是可以进行下一工段操作，具有实际指导意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的检测成本高、检测周期长、不利于生产车间现场操作等问题，利用每个糠醛厂家都具备的折光仪，建立一种毛醛中糠醛含量快速检测的新方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种毛醛中糠醛含量的测定方法，利用测试糠醛标准液，绘制标准曲线回归方程，测试待测样品的折光率，带入上述标准曲线回归方程，计算得出糠醛含量；
具体步骤如下：
(1)取不同量的糠醛，加入溶剂，并在特定温度下，配置不同浓度的糠醛标准液，并确保糠醛标准液的温度保持不变；
(2)调节折光仪温度与糠醛标准液温度一致，测定糠醛标准系列溶液的折光率，并绘制标准曲线，拟合标准曲线回归方程，y＝ax+b，所述的x为糠醛含量，y为折光率；
(3)将毛醛样品升高温度至与标准曲线回归方程对应的温度，测定毛醛样品的折光率，带入到步骤2)该温度下的标准曲线回归方程中，计算得出糠醛的含量。
所述的步骤(1)中糠醛为分析纯糠醛；糠醛标准系列中糠醛含量为90％-100％。
所述的步骤(1)中溶剂为水；
所述的步骤(1)中温度为40℃-70℃；在此温度下既能保证糠醛与水互溶，便于进行折光率检测，而且温度不是特别高，易于控制。
进一步优选的，步骤(1)中温度为45℃-55℃。
所述的步骤(3)中毛醛样品中糠醛的含量为89％-93％；
上述的含量百分比均为质量分数。
由于光在2种不同介质中的传播速度不同，所以当光线从一种介质进入另一种介质时，若其传播方向与2种介质的界面不垂直，则光在界面处的传播方向会发生改变，这称为光的折射现象。折光率是指光线在空气中的传播速度与在供试样品中的传播速度的比值，本发明通过测定糠醛系列标准品溶液的折光率，以折光率值为自变量，溶液中实际糠醛含量为因变量进行回归分析，得出折光率与糠醛含量的线性回归方程，测定待测毛醛溶液的折光率，将其代入建立的回归方程，即可求得待测溶液中的糠醛含量。
本发明检测仪器价格低廉，为糠醛企业广泛具备的仪器，不额外增加企业检测成本。由于糠醛在室温下与水不互溶，通常的检测中均采用先用甲醇、乙醇溶解后再检测的方法，溶剂干扰大，使用成本高且存在安全和环境污染隐患。本发明以水做溶剂，考察糠醛-水溶解度与温度的关系，既不用温度特别高，增加能耗和不易控制，又不至于因为温度太低糠醛与水溶解不好影响测量结果的准确性，选择一个合适的温度范围，保证糠醛和水具有较好的混溶，将糠醛与水互溶，同时采用折光率的方法配置标准曲线，不受其他溶剂的干扰，测量结果更准确、可靠。而且本发明所提供的方法，只需将待测液的折光率代入线性方程即可得到毛醛中糠醛含量，快速测量，操作简便，能够对异常现象迅速做出反应，解决了传统方法车间工人操作难度大，检测时间长的问题，
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例中所测试的毛醛中糠醛的含量在89％-93％。折光仪常规使用的就可以满足本发明需求，在该发明中使用的折光仪为上海物光WYA-2W，低温恒温水槽型号为WG-DCZ。
实施例1
称取11.6071、11.6273、12.2853、11.6002、11.6015g糠醛标准品，糠醛标准品含量为99.23％，加入1.1818、0.9895、0.6607、0.1250、0g水，配制成糠醛含量为90.06％、91.45％、94.17％、98.17％、99.23％的糠醛标准系列，在55℃水浴中混匀。用校正过的折光仪，调节折光仪测试温度为55℃，测定糠醛标准系列的折光率分别为1.3628、1.3801、1.4323、1.4954、1.5125，以糠醛含量为横坐标，折光率为纵坐标，绘制折光率-糠醛含量标准曲线，曲线方程为y＝0.0161x-0.0839，线性相关系数R2＝0.9992，测定毛醛样品的折光率为1.3855，经计算，毛醛中糠醛含量为91.27％，同样样品下，采用液相色谱法进行测试，糠醛含量为91.45％，在允许误差范围内。
实施例2
称取11.6918、12.1115、11.0374、11.9000、11.5806g糠醛标准品，糠醛标准品含量为99.23％，加入1.1947、1.0096、0.6868、0.1006、0g水，配制成糠醛含量为90.03％、91.59％、94.14％、98.40％、99.23％的糠醛标准系列，在40℃水浴中混匀。用校正过的折光仪，调节折光仪测试温度为40℃，测定糠醛标准系列的折光率分别为1.3778、1.4001、1.4255、1.5053、1.5185，以糠醛含量为横坐标，折光率为纵坐标，绘制折光率-糠醛含量标准曲线，曲线方程为y＝0.0154x-0.011，线性相关系数R2＝0.9992，测定毛醛样品的折光率为1.4088，经计算，毛醛中糠醛含量为92.19％。同样样品采用液相色谱法进行测试，糠醛含量为92.07％，在允许误差范围内。
实施例3
称取11.7226、11.9277、11.5946、11.6255、11.6073g糠醛标准品，糠醛标准品含量为99.23％，加入1.1857、1.0005、0.5801、0.1243、0g水，配制成糠醛含量为90.12％、91.55％、94.50％、98.18％、99.23％的糠醛标准系列，在70℃水浴中混匀。用校正过的折光仪，调节折光仪测试温度为70℃，测定糠醛标准系列的折光率分别为1.3684、1.3851、1.4326、1.4913、1.5065，以糠醛含量为横坐标，折光率为纵坐标，绘制折光率-糠醛含量标准曲线，曲线方程为y＝0.0154x-0.0264，线性相关系数R2＝0.9989，测定毛醛样品的折光率为1.3694，经计算，毛醛中糠醛含量为90.64％。同样样品采用液相色谱法进行测试，糠醛含量为90.90％，在允许误差范围内。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种毛醛中糠醛含量的测定方法，其特征在于，利用测试糠醛标准液，绘制标准曲线回归方程，测试待测样品的折光率，带入上述标准曲线回归方程，计算得出糠醛含量。
2.如权利要求1所述的毛醛中糠醛含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)取不同量的糠醛，加入溶剂，并在特定温度下，配置不同浓度的糠醛标准液，并确保糠醛标准液的温度保持不变；
(2)调节折光仪温度与糠醛标准液温度一致，测定糠醛标准系列溶液的折光率，并绘制标准曲线，拟合标准曲线回归方程，y＝ax+b，所述的x为糠醛含量，y为折光率；
(3)将毛醛样品升高温度至与标准曲线回归方程对应的温度，测定毛醛样品的折光率，带入到步骤2)该温度下的标准曲线回归方程中，计算得出糠醛的含量。
3.如权利要求2所述的毛醛中糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(1)中糠醛为分析纯糠醛；糠醛标准系列中糠醛含量为90％-100％。
4.如权利要求2所述的毛醛中糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(1)中溶剂为水。
5.如权利要求2所述的毛醛中糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(1)中温度为40℃-70℃。
6.如权利要求5所述的毛醛中糠醛含量的测定方法，其特征在于，进一步优选的，步骤(1)中温度为45℃-55℃。
7.如权利要求2所述的毛醛中糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(3)中毛醛样品中糠醛的含量为89％-93％。
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