CN112179872A - 一种利用折光法快速测定mto级甲醇中水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用折光法快速测定MTO级甲醇中水分含量的方法:用无水甲醇与高纯水配制一定浓度梯度的甲醇溶液;使用阿贝折光仪测定各浓度梯度甲醇溶液的折光率,绘制甲醇溶液含水量与折光率的标准曲线;根据检测得到的MTO级甲醇试样的折光率,并利用标准曲线计算试样含水量。本发明的测定方法快速、简便,降低了分析成本。
Description
技术领域
本发明属于MTO级甲醇产品质量控制与分析领域,具体涉及一种MTO级甲醇含水量的测定方法。
背景技术
甲醇(CH3OH)属于饱和一元醇,与水以任意比例互溶,是重要的工业原料。含水量是影响MTO级甲醇纯度的主要因素,在工业应用中必须有效控制。而快速、精确的测定MTO级甲醇的含水量对指导生产装置高效运行和判定产品甲醇的质量具有重要意义。
目前,MTO级甲醇中的水分含量(MTO级甲醇的含水量)主要采用卡尔费休容量法和色谱法测定。卡尔费休容量法一般用于含水量>1.0%的试样,该方法对人员操作技能要求较高,卡尔费休试剂用量较大,且试剂在使用后难以进行无害化处理。色谱法一般用于测试含水量>0.1%的试样。色谱法需要配备价格高昂的专用色谱仪,同时,需要经常对仪器进行标定,仪器维护操作也较为繁琐。
中国专利CN111595819A(硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法及应用)通过绘制折光率标准曲线,可以对浓度为5%~30%的硫铵水溶液进行浓度测定。中国专利CN110823818A提出了一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法,并具有更大的浓度检测范围。这些专利表明可以利用折光率对水溶液的常量水分含量进行间接表征。但是,煤化工产业中,煤制MTO级甲醇含水量为6%~10%,最大不超过15%,并且在甲醇与水的折光率相近(20℃下,甲醇折光率:1.3290,水的折光率:1.3330)的客观条件限制下,利用折光率标准曲线精确测定MTO级甲醇中的水分含量是较为困难的。
目前亟待提出一种可以对MTO级甲醇中的水分含量进行快速、简便、低成本的检测分析的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用折光法快速测定MTO级甲醇中水分含量的方法。
为了实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
1)配制甲醇-水梯度浓度溶液标准样品;
2)使用阿贝折光仪检测步骤1)中配制的各标准样品的折光率;
3)根据各标准样品的含水量和折光率确定用于测定MTO级甲醇试样含水量的折光率标准曲线;
4)使用阿贝折光仪对MTO级甲醇试样的折光率进行检测,根据检测得到的试样折光率并利用步骤3)中确定的标准曲线,计算MTO级甲醇试样的含水量。
优选的,所述步骤1)具体包括以下步骤:按照甲醇和水的质量比为99:1、98.5:1.5、95.5:4.5、92:8、90:10、88.5:11.5及85:15,分别配制均匀的甲醇-水混合溶液,得到含水量对应为1.0%、1.5%、4.5%、8.0%、10.0%、11.5%及15.0%的标准样品,配制以上各混合溶液时需要用电子天平称量各组分质量,使实际配制浓度尽量接近理论值。
优选的,所述甲醇-水混合溶液的配制具体包括以下步骤:
1.1)室温下,将容量瓶放在精度为0.0001g的电子天平上,于容量瓶中准确称取99.0000g±0.0100g、98.5000g±0.0100g、95.5000g±0.0100g、92.0000g±0.0100g、90.0000g±0.0100g、88.5000g±0.0100g、85.5000g±0.0100g的无水甲醇,再迅速向容量瓶中对应加入1.0000g±0.0100g、1.5000g±0.0100g、4.5000g±0.0100g、8.0000g±0.0100g、10.0000g±0.0100g、11.5000g±0.0100g、15.0000g±0.0100g的高纯水;
1.2)经过步骤1.1)后,盖上容量瓶,摇匀备用。
优选的,所述步骤1.1)具体包括以下步骤(以配制甲醇和水的质量比为99:1的标准样品为例):配制标准样品时首先将100mL容量瓶放于电子天平上,用移液管将97.0g±1.0g无水甲醇转移至容量瓶中,再使用5mL移液枪转移一定质量的无水甲醇直至容量瓶内无水甲醇质量达到99.0000g±0.0100g,将电子天平称量数据归零,并在更换5mL移液枪枪头后准确量取1.0mL高纯水,然后将量取的1.0mL高纯水逐滴加入容量瓶中,直至电子天平显示加入容量瓶的高纯水的质量达到1.0000g±0.0100g,至此实现了使用电子天平(量程≥400g,精度≤0.0001g)准确称取一定质量比(例如,99:1)的无水甲醇和高纯水。
优选的,所述步骤3)具体包括以下步骤:将各标准样品的含水量与折光率进行线性回归分析,根据分析结果建立标准曲线。
优选的,所述步骤2)及步骤4)中,阿贝折光仪的准确度设置为0.00001。
优选的,所述MTO级甲醇的技术要求:水的质量分数≤15.0%、酸或碱的质量分数≤0.003%、羰基化合物的质量分数≤0.005%、杂醇的质量分数≤0.2%,且色度(铂-钴色号)≤5。
本发明的有益效果体现在:
本发明利用折光仪检测MTO级甲醇的折光率,并参照标准曲线从而计算得到MTO级甲醇的含水量,实现通过检测试样折光率间接获得准确度、精密度高的含水量测定结果。本发明显著缩短了MTO级甲醇含水量的分析时间,将单次分析时间控制在5min以内,并且与现有检测分析方法相比,减少了能量消耗,降低了分析成本、简少了操作步骤。
进一步的,本发明提供的标准曲线是通过实验发现,能够用于测定MTO级甲醇中水分含量在0.5%~15.0%的任意试样,解决了折光法在测定MTO级甲醇含水量时存在的检测范围不足的问题。
进一步的,本发明通过设定折光仪的准确度,使不同浓度的甲醇-水混合溶液的折光率具有唯一性,检测分辨率可达到0.25%。
附图说明
图1为本发明实施例中绘制的MTO级甲醇中的水分含量与折光率的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明,所述实施例仅用于解释本发明,而非对本发明保护范围的限制。
本发明采用折光法分析MTO级甲醇中的水分含量:利用甲醇和水互溶以及均匀溶液含水量不同则折光率不同的原理,通过使用阿贝折光仪对选定的浓度梯度的甲醇-水混合溶液进行折光率的测定,根据统计分析确定MTO级甲醇中的水分含量与折光率之间的线性关系,并绘制标准曲线,从而可以通过测定MTO级甲醇试样的折光率来间接表征其水分含量。
1、测试样品(试样)制备
1.1试样制备需满足以下要求:
1)试样有足够的代表性,具体配制含水量分别为1.5%、8.0%、14.5%的MTO级甲醇,确保各试样浓度的准确性;
2)MTO级甲醇试样需满足一定技术要求,参见表1:
表1.MTO级甲醇理化指标
1.2按照以上要求,MTO级甲醇试样制备过程具体如下:
1)按照甲醇和水的质量比为98.5:1.5、92:8、85.5:14.5,分别配制均匀的混合溶液,得到含水量对应为1.5%、8.0%、14.5%的甲醇-水混合溶液,作为MTO级甲醇试样;溶液配制需要用电子天平称量各组分质量,使实际配制浓度接近理论值。
2)以配制含水量为1.5%的甲醇-水混合溶液为例:室温下,将100mL容量瓶放在精度0.0001g的电子天平上,称取98.5125g的无水甲醇于容量瓶中,再迅速加入1.5022g的高纯水,盖上容量瓶瓶盖,摇匀,得到含水量为1.5%的甲醇-水混合溶液。
2、测试仪器
折光仪主要技术参数要求如下:
1)折光率的测量范围:1.26~1.72;
2)测量精度:0.00001;
3)准确度:0.00001;
4)温度控制范围:4~85℃,控温精度:0.002℃;
5)波长589nm。
3、绘制标准曲线
配制标准溶液(参照1.2):以无水甲醇为基准,分别加入1.0%、1.5%、4.5%、8.0%、10.0%、11.5%、15.0%的水,充分混合均匀。其中,水为实验用高纯水,配制完成的标准溶液应无杂质、无悬浮颗粒物。
使用折光仪测定上述标注溶液的折光率(20℃),结果如表2所示:
表2.标准溶液的折光率
水分含量,%m | 1.0% | 1.5% | 4.5% | 8.0% | 10.0% | 11.5% | 15.0% |
折光率 | 1.3295 | 1.3298 | 1.3312 | 1.3327 | 1.3336 | 1.3342 | 1.3358 |
根据折光率和水分含量的关系,绘制标准曲线,求得的线性回归方程如下(图1):
y=0.0454x+1.329,相关系数:R2=0.9995
其中:y为试样20℃下折光率;x为试样水分含量值,单位%。
4、仪器操作步骤(以安东帕Abbemat650折光仪为例):
1)开机
开启仪器电源开关,等待自检正常后自动进入主菜单页面,设置仪器测定温度为20℃,预热30分钟。
2)样品检测
用滴管加入1~2滴试样至折光仪样品检测池,盖上检测池盖,按主菜单上的开始键,等待3~5秒,读取试样折光率。
仪器直接显示结果为试样的折光率,根据折光率-浓度曲线,计算出该样品的含水量。
3)关机
测定结束后,应立即清洗样品检测池,对于MTO级甲醇试样,一般先用水清洗1~2次,再用酒精清洗2~3次后方可关机。
5、使用折光仪进行MTO级甲醇中的水分含量测定的实例
实例1加标实验
仪器:安东帕Abbemat 650折光仪;
试样及实验操作:
1)在配制好的含水量1.5%的MTO级甲醇(甲醇-水混合溶液)中加入2g高纯水,使理论水分含量值为3.43%,用折光仪测得的结果为1.3307,根据标准曲线计算出的水分含量为3.40%;
2)在配制好的含水量8.0%的MTO级甲醇(甲醇-水混合溶液)中加入2g高纯水,使理论水分含量值为9.80%,用折光仪测得的结果为1.3335,根据标准曲线计算出的水分含量为9.78%。
实例2:MTO级甲醇和优级纯甲醇对比试验
1)以配制好的理论水分含量值为3.43%和9.80%的MTO级甲醇溶液为对比样;取优级纯甲醇(参见表4),分别配制为含水量为3.43%和9.80%的混合溶液,使用折光仪测得的数据如表3所示:
表3.使用MTO级甲醇和优级纯甲醇测得的折光率
含水3.43% | 含水9.80% | |
MTO级甲醇溶液 | 1.3307 | 1.3335 |
优级纯甲醇溶液 | 1.3307 | 1.3336 |
表4.优级纯甲醇理化指标
色度,(铂-钴色号) | 水的质量分数,%m | 羰基化合物,%m | 酸度或碱度,%m |
≤5 | <0.01 | ≤0.0005 | ≤0.0004 |
实例3:使用卡尔费休水分仪对MTO级甲醇中的水分含量测定
1)仪器和样品
仪器:梅特勒V20容量法水分仪;
试剂:天津四友容量法卡尔费休试剂;
试样:取配制好的含水量为1.5%和8.0%的MTO级甲醇。
2)测定步骤
将上述试样和试剂加入到卡尔费休水分仪中,测定结果如表5所示:
表5.使用容量法卡尔费休水分仪测定结果
含水1.5%样品 | 含水8.0%样品 | |
实测水分含量,%m | 1.508% | 8.011% |
6、实验结果分析
对于实例1
本发明通过向MTO级甲醇中加入已知量的水,根据计算得出理论含水量,再使用折光仪测得的含水量与理论值对比,结果相符。
对于实例2
本发明通过使用优级纯甲醇与MTO级甲醇进行了2组对比实验,每组实验在优级纯甲醇、MTO级甲醇溶液含水量相等的情况下进行折光率的测定。结果表明,MTO级甲醇中的杂质含量不影响使用折光法对水分含量的测定。
对于实例3
行业内普遍使用卡尔费休法测定MTO级甲醇中的水分含量,通过使用折光法与卡尔费休法进行对比,发现二者测定结果平行性良好。
根据测定实例可以得出:本发明提出的利用折光仪测定MTO级甲醇中的水分含量的方法完全可行(科学准确),并且与卡尔费休法和色谱法相比,具有快速、简便的优点,同时降低了分析成本,因而具有实际的应用价值。
Claims (7)
1.一种利用折光法测定MTO级甲醇中水分含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)配制甲醇-水梯度浓度溶液标准样品;
2)使用折光仪检测所述标准样品的折光率;
3)根据标准样品的含水量和折光率确定用于测定MTO级甲醇试样含水量的折光率标准曲线;
4)使用折光仪对MTO级甲醇试样的折光率进行检测,根据检测得到的试样折光率并利用所述标准曲线,计算MTO级甲醇试样的含水量。
2.根据权利要求1所述一种利用折光法测定MTO级甲醇中水分含量的方法,其特征在于:所述步骤1)具体包括以下步骤:按照甲醇和水的质量比为99:1、98.5:1.5、95.5:4.5、92:8、90:10、88.5:11.5及85:15,分别配制甲醇-水混合溶液,得到含水量对应为1.0%、1.5%、4.5%、8.0%、10.0%、11.5%及15.0%的标准样品。
3.根据权利要求2所述一种利用折光法测定MTO级甲醇中水分含量的方法,其特征在于:所述甲醇-水混合溶液的配制具体包括以下步骤:
1.1)将容量瓶放在电子天平上,于容量瓶中准确称取99.0000g±0.0100g、98.5000g±0.0100g、95.5000g±0.0100g、92.0000g±0.0100g、90.0000g±0.0100g、88.5000g±0.0100g、85.5000g±0.0100g的无水甲醇,再迅速向容量瓶中对应加入1.0000g±0.0100g、1.5000g±0.0100g、4.5000g±0.0100g、8.0000g±0.0100g、10.0000g±0.0100g、11.5000g±0.0100g、15.0000g±0.0100g的高纯水;
1.2)经过步骤1.1)后,盖上容量瓶,并摇匀。
4.根据权利要求3所述一种利用折光法测定MTO级甲醇中水分含量的方法,其特征在于:所述电子天平的量程≥400g,精度≤0.0001g。
5.根据权利要求1或2所述一种利用折光法测定MTO级甲醇中水分含量的方法,其特征在于:所述步骤3)具体包括以下步骤:将各标准样品的含水量与折光率进行线性回归分析,根据分析结果建立标准曲线。
6.根据权利要求1所述一种利用折光法测定MTO级甲醇中水分含量的方法,其特征在于:所述步骤2)及步骤4)中,折光仪的准确度设置为0.00001。
7.根据权利要求1所述一种利用折光法测定MTO级甲醇中水分含量的方法,其特征在于:所述MTO级甲醇的水的质量分数,即含水量≤15.0%。
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