CN114460042A - 一种水性聚氨酯固含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种水性聚氨酯固含量的检测方法。该方法包括以下步骤：测定水性聚氨酯待测样品的折光率；根据所述折光率的测定结果和预先建立的水性聚氨酯固含量‑折光率标准曲线，计算得到水性聚氨酯待测样品的固含量。本发明提供的技术方案利用水性聚氨酯的固含量与折光率之间存在的函数关系，通过对待测样品进行折光率测定，最终计算出了待测样品的固含量。该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种水性聚氨酯固含量的检测方法。
背景技术
水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯，水系聚氨酯或水基聚氨酯，水性聚氨酯以水为溶剂，有着无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改良等优点。
目前存在的固含量检测方法，均采用国标方法，将称量瓶烘干至恒重，加入聚氨酯样品，在105℃下烘干，最终称量剩余聚氨酯含量，检测周期很长约7小时左右。很大程度上不利于车间连续性生产调配。
目前快速检测固含量的方法，有些厂家采用红外干燥仪检测，但是平行性较差，数据不够可靠。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水性聚氨酯固含量的检测方法，该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。
本发明提供了一种水性聚氨酯固含量的检测方法，包括以下步骤：
测定水性聚氨酯待测样品的折光率；
根据所述折光率的测定结果和预先建立的水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线，计算得到水性聚氨酯待测样品的固含量。
优选的，测定所述折光率所使用的仪器为阿贝折光仪。
优选的，所述测定的温度为15～35℃。
优选的，所述测定的温度为25℃。
优选的，所述水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线按照以下步骤建立：
将已知固含量的一系列水性聚氨酯标准样品进行折光率测定；以固含量作为自变量，折光率作为因变量，进行线性回归分析，得到水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线。
优选的，一系列所述水性聚氨酯标准样品的固含量分布在17.00～25.00wt％。
优选的，所述水性聚氨酯标准样品的固含量按照以下步骤获得：
将水性聚氨酯标准样品热烘干至恒重，根据烘干前后的重量差计算得到固含量。
优选的，所述烘干的温度为100～110℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种水性聚氨酯固含量的检测方法。该方法包括以下步骤：测定水性聚氨酯待测样品的折光率；根据所述折光率的测定结果和预先建立的水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线，计算得到水性聚氨酯待测样品的固含量。本发明提供的技术方案利用水性聚氨酯的固含量与折光率之间存在的函数关系，通过对待测样品进行折光率测定，最终计算出了待测样品的固含量。该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种水性聚氨酯固含量的检测方法，包括以下步骤：
测定水性聚氨酯待测样品的折光率；
根据所述折光率的测定结果和预先建立的水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线，计算得到水性聚氨酯待测样品的固含量。
在本发明提供的检测方法中，测定所述折光率所使用的仪器优选为阿贝折光仪，更优选为带控温系统的阿贝折光仪，其能够准确控温误差≯0.2℃。
在本发明提供的检测方法中，测定所述折光率时的温度优选控制在15～35℃，具体可为15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃，最优选为25℃。
在本发明提供的检测方法中，所述水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线优选按照以下步骤建立：
将已知固含量的一系列水性聚氨酯标准样品进行折光率测定；以固含量作为自变量，折光率作为因变量，进行线性回归分析，得到水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线。
在本发明提供的上述标准曲线建立步骤中，一系列所述水性聚氨酯标准样品的固含量优选分布在17.00～25.00wt％，更优选在上述固含量区间内均匀分散。
在本发明提供的上述标准曲线建立步骤中，所述水性聚氨酯标准样品的固含量优选按照以下步骤获得：将水性聚氨酯标准样品热烘干至恒重，根据烘干前后的重量差计算得到固含量。其中，所述烘干的温度优选为100～110℃，具体可为100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃，最优选为105℃；所述烘干的时间优选为3～6h，具体可为3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，最优选为4h；每种固含量规格的样品优选均设置平行样，取固含量的平均值。
在本发明提供的上述标准曲线建立步骤中，一系列所述水性聚氨酯标准样品优选按照固含量从低到高的顺序进行折光率测定；所述水性聚氨酯标准样品在进行折光率测定时的具体条件和仪器选择与测定所述水性聚氨酯待测样品时保持一致。
在本发明提供的检测方法中，所述水性聚氨酯待测样品优选进行多组平行实验，以检验检测结果的精密程度。
本发明提供的技术方案利用水性聚氨酯的固含量与折光率之间存在的函数关系，通过对待测样品进行折光率测定，最终计算出了待测样品的固含量。该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
对一批水性聚氨酯样品进行固含量检测，具体过程如下：
(1)标准曲线样品固含量的测定：
在105℃下干燥称量瓶2小时，取出至干燥器中冷却；使用该称量瓶在分析天平上称取约1g的固含量标准样品，精确至0.0001g；将称取的标准样品连同称量瓶一起放入105℃烘箱中继续干燥至恒重(约4小时)，取出后冷却至室温称量，计算出固含量；共计测定六种规格的固含量标准样品，每种样品做平行样，取平均值，具体结果如表1所示：
表1六种规格标准样品的固含量测定结果
(2)标准曲线样品折光率的测定：
阿贝折光仪开机，连接好恒温循环水(25℃)，稳定半小时左右，将步骤(1)测定的已知固含量的六种规格的标准样品按照固含量从低到高的顺序进行折光率检测，记录折光率值(保留至0.0001)，具体结果如表2所示：
表2六种规格标准样品的折光率测定结果
| 样品 | 折光率 |
| 1 | 1.3668 |
| 2 | 1.3693 |
| 3 | 1.3733 |
| 4 | 1.3771 |
| 5 | 1.3798 |
| 6 | 1.3877 |
(3)标准曲线绘制：
将六批标准样品固含量的10倍作为自变量，折光度的1000倍作为因变量，制作标准曲线，结果如表3所示：
表3实施例1的标准曲线绘制表
(4)待测样品检测：
将待测样品和阿贝折光仪稳定至25℃，将样品滴至阿贝折光仪的检测台上，读取测定的折光率数值，并带入步骤(3)的标准曲线中，得到固含量；平行测定三次，结果如表4所示：
表4实施例1待测样品的固含量检测结果
实施例2
对一批水性聚氨酯样品进行固含量检测，具体过程如下：
(1)待测样品检测：
将待测样品和阿贝折光仪稳定至25℃，将样品滴至阿贝折光仪的检测台上，读取测定的折光率数值，并带入实施例1步骤(3)的标准曲线中，得到固含量；平行测定三次，结果如表4所示：
表5实施例2待测样品的固含量检测结果(标准曲线法)
(2)烘干法验证固含量：
在105℃下干燥称量瓶2小时，取出至干燥器中冷却；使用该称量瓶在分析天平上称取约1g的待测样品，精确至0.0001g；将称取的待测样品连同称量瓶一起放入105℃烘箱中继续干燥至恒重(约4小时)，取出后冷却至室温称量，计算出固含量；进行三组平行实验，具体结果如表6所示：
表6实施例2待测样品的固含量检测结果(烘干法)
通过表5～6的比较可以看出，两种方法重现性为99.92％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种水性聚氨酯固含量的检测方法，包括以下步骤：
测定水性聚氨酯待测样品的折光率；
根据所述折光率的测定结果和预先建立的水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线，计算得到水性聚氨酯待测样品的固含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，测定所述折光率所使用的仪器为阿贝折光仪。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述测定的温度为15～35℃。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述测定的温度为25℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线按照以下步骤建立：
将已知固含量的一系列水性聚氨酯标准样品进行折光率测定；以固含量作为自变量，折光率作为因变量，进行线性回归分析，得到水性聚氨酯固含量-折光率标准曲线。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，一系列所述水性聚氨酯标准样品的固含量分布在17.00～25.00wt％。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述水性聚氨酯标准样品的固含量按照以下步骤获得：
将水性聚氨酯标准样品热烘干至恒重，根据烘干前后的重量差计算得到固含量。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述烘干的温度为100～110℃。
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