CN112326577A - 基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法 - Google Patents

基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于橡胶材料高锰酸钾消耗量检测技术领域，公开了一种基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法，对待测橡胶试样进行迁移实验，得到总模拟物浸泡液；然后进行高锰酸钾消耗试验、空白试验，通过可见光分光光度计检测不同浓度的高锰酸钾标准溶液，得到吸光度‑浓度标准曲线；最后通过计算得到高锰酸钾消耗量。本发明用于通过可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量，将可见光分光光度法应用于高锰酸钾消耗量的测定，克服了现有标准技术操作复杂、耗时长、物耗多和人为误差大的问题。

Description

基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法
技术领域
本发明属于橡胶材料高锰酸钾消耗量检测技术领域，具体的说是一种基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法。
背景技术
高锰酸钾消耗量是食品接触用材料及其制品的安全标准中的一个重要卫生指标，是指食品接触材料在一定时间、温度条件下迁移到水里面可被高锰酸钾氧化的物质总量，表明了食品接触材料中可迁移出并能被氧化的水溶性物质的总和。这些物质主要是一些有机物，如聚合物的单体烯烃、二聚物、三聚物等低分子量聚合体，其结构中都具有还原性的官能团，一定条件下，它们均可以被高锰酸钾氧化，进而消耗高锰酸钾。当前，部分国家对一些食品接触材料的高锰酸钾消耗量有指标上的要求，如日本食品卫生法No.370规定食品接触用塑料类、树脂类材料及制品的高锰酸钾 消耗量限值；韩国食品卫生法对部分食品级材质有高锰酸钾消耗量有测试和限制要求，但对橡胶类材质无要求；欧盟标准则没有高锰酸钾消耗量的指标。对于食品接触用橡胶及其制品，除了中国，其他国家均无相应的高锰酸钾消耗量检测和限值要求，中国国家标准GB 4806.11-2016《食品接触用橡胶材料及制品》对食品接触用橡胶材料及制品的高锰酸钾消耗量的限量为10 mg/kg。由于生胶本身弹性不足，机械性能弱，需添加各种助剂以增强其性能，因此橡胶制品中的化学物质通常比塑料制品等其他聚合物制品复杂得多，当食品接触用橡胶制品与食品接触时，橡胶制品中的化学物质会迁移到食品中，对人的健康带来一定的危害。
目前，针对食品接触材料及制品的高锰酸钾消耗量的检测方法主要是根据中国国家标准GB 31604.2-2016《食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》，原理为氧化还原滴定法。但该方法存在操作复杂、耗时长、人为误差大，方法灵敏度及定量准确难以满足实际要求的问题，因此急于研发出一种能准确、简便测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法，将可见光分光光度法应用于高锰酸钾消耗量的测定，克服了现有标准技术操作复杂、耗时长、物耗多和人为误差大的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法，包括以下步骤：
将待测橡胶试样加入模拟液中，加热进行迁移实验，得到总模拟物浸泡液；
高锰酸钾消耗试验：取适量总模拟物浸泡液为浸泡液A，加入一定溶度硫酸溶液，混匀后加入高锰酸钾溶液，定容并混匀加热，冷却后再次定容至相同体积，混匀经水相滤膜过滤，得到试样溶液B；
空白试验：在模拟液中加入一定溶度硫酸溶液，混匀后加入高锰酸钾溶液，定容并混匀加热，冷却后再次定容至相同体积，混匀经水相滤膜过滤，得到空白溶液C；
其中高锰酸钾消耗试验中所用浸泡液A与空白试验中所用模拟液的体积相同；高锰酸钾消耗试验中所用硫酸溶液与空白试验中所用硫酸溶液的体积、浓度相同；高锰酸钾消耗试验中所用高锰酸钾溶液与空白试验中所用高锰酸钾溶液的体积、浓度相同；高锰酸钾消耗试验与空白试验定容体积相同；且高锰酸钾消耗试验与空白试验的加热条件和水相滤膜孔径相同；
在与试样溶液B中硫酸浓度相同的硫酸溶液中配置不同浓度的高锰酸钾标准工作溶液，通过可见光分光光度计进行检测，得到吸光度-浓度标准曲线；
通过可见光分光光度计分别检测试样溶液B、空白溶液C的吸光度，代入吸光度-浓度标准曲线，通过计算得到高锰酸钾消耗试验中高锰酸钾消耗量。
作为限定，所述模拟液为一级水，待测橡胶试样与模拟液的比例为6dm2：1kg；所述迁移实验的加热温度为60℃，加热时间为0.5 h。
作为第二种限定，所述高锰酸钾消耗试验及空白试验中，加热时间为10min，加热温度为100℃煮沸，水相滤膜的孔径为0.22μm；
所述高锰酸钾消耗试验中，浸泡液A、硫酸溶液、高锰酸钾溶液的体积比为50：1：1；
所述空白试验中，模拟液、硫酸溶液、高锰酸钾溶液的体积比为50：1：1；
所述高锰酸钾消耗试验及空白试验中，硫酸溶液的浓度为5mol/L，高锰酸钾溶液的浓度为0.1mol/L。
作为第三种限定，高锰酸钾消耗量的计算公式为：
Figure 738217DEST_PATH_IMAGE001
其中：
X表示迁移实验得到的总模拟物浸泡液进行高锰酸钾消耗试验后高锰酸钾消耗量，mg/kg；
C 1表示空白溶液C中高锰酸钾的浓度，mol/L；
C 2表示试样溶液B中高锰酸钾浓度，mol/L；
158.034表示高锰酸钾摩尔质量，g/mol；
V 1表示高锰酸钾消耗量试验中的定容体积，mL；
V 2表示进行迁移实验得到的总模拟物浸泡液的总体积，mL；
V 3表示高锰酸钾消耗试验所用浸泡液A的体积，mL；
1000表示转换系数；
ρ表示模拟物密度，g/L。
本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
（1）本发明首次将可见光分光光度法分析技术应用于高锰酸钾消耗量的测定，克服了现有标准技术操作复杂、耗时长、物耗多和人为误差大的问题；
（2）本发明方法无需使用标定的草酸进行反应，可减少试剂的使用，且大大减少前处理时间，同时用仪器替代人为判断控制的滴定法，具有前处理工艺简单，分析检测简便，人为误差小的特点；
（3）本发明前处理简单，分析快速、检测灵敏性和准确性高，重复性好的特点，适于标准化。
本发明属于橡胶材料高锰酸钾消耗量检测技术领域，适用于通过可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量。
附图说明
图1为本发明实施例1高锰酸钾消耗试验的流程示意图；
图2为本发明实施例1中0.0015 mol/L的高锰酸钾标准工作溶液，试样溶液B及含有浓度为0.05mol/L硫酸的一级水溶液在420~620nm吸收光谱；
图3为本发明实施例1中不同浓度的高锰酸钾标准工作溶液的吸光度-浓度标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本领域的技术人员应当理解，本发明并不限于以下实施例，任何在本发明具体实施例基础上做出的改进和变化都在本发明权利要求保护的范围之内。
实施例1
一、本实施例包括以下步骤：
（一）将待测橡胶试样加入模拟液中，加热进行迁移实验，得到总模拟物浸泡液；
选取均匀平整的橡胶试样，裁取面积为0.6 dm2作为待测橡胶试样，将待测橡胶试样置于含有一级水的能够密闭的具塞锥形瓶或具塞玻璃瓶中，其中一级水的用量为100 g，将具塞锥形瓶或具塞玻璃瓶置于60℃恒温烘箱中，加热0.5h，进行迁移实验，然后取出冷却至室温，得到总模拟物浸泡液；
本步骤中，橡胶试样采用食品级别EPDM；
（二）高锰酸钾消耗试验：取25 mL总模拟物浸泡液作为浸泡液A，放入100 mL锥形瓶中，加入体积为0.5 mL浓度为5 mol/L的硫酸溶液，混匀后加入体积为0.5mL浓度为0.1 mol/L的高锰酸钾溶液，加入一定量一级水使体积定容至50mL，然后混匀；将锥形瓶置于电炉中加热，在100℃煮沸状态下加热10 min，待其冷却后移至玻璃刻度管中定容至50mL，混匀后经过0.22 µm的水相滤膜，得到试样溶液B，具体流程如图1所示；
（三）空白试验：取25 mL一级水于100 mL锥形瓶中，加入体积为0.5 mL浓度为5 mol/L的硫酸溶液，混匀后加入体积为0.5mL浓度为0.1 mol/L的高锰酸钾溶液，加入一定量一级水使体积定容至50mL，然后混匀；将锥形瓶置于电炉中加热，在100℃煮沸状态下加热10min，待其冷却后移至玻璃刻度管中定容至50mL，混匀后经过0.22 µm的水相滤膜，得到空白溶液C；
（四）在与试样溶液B中硫酸浓度相同的硫酸溶液中配置不同浓度的高锰酸钾标准工作溶液，通过可见光分光光度计进行检测，得到吸光度-浓度标准曲线；
a、配置高锰酸钾标准工作溶液；
称取一定量的高锰酸钾，加入100mL容量瓶中，用一级水稀释定容，配制成溶度为0.1mol/L的高锰酸钾储备液；
然后取100 mL 的上述高锰酸钾储备液加入1 L容量瓶中，用一级水稀释，配制成浓度为0.01 mol/L 的高锰酸钾中间溶液；
配置高锰酸钾标准工作溶液：在六个锥形瓶中分别加入50mL一级水，然后分别加入0.5mL浓度为5 mol/L的硫酸溶液，量取0.5、1.5、2.5、3.5、5.0和7.5 mL的浓度为0.01 mol/L的高锰酸钾中间液分别放入锥形瓶中，并将六个锥形瓶放在电热炉中，在100℃煮沸状态下加热10 min，待溶液冷却后分别转移至50mL刻度管，用一级水定容至刻度，进而稀释成0.0001、0.0003、0.0005、0.0007、0.001、0.0015 mol/L系列浓度的高锰酸钾标准工作溶液；
b、测定吸光度-浓度标准曲线
分别取0.0001、0.0003、0.0005、0.0007、0.001、0.0015 mol/L系列浓度的高锰酸钾标准工作溶液，进行可见光分光光度计检测，检测其最大吸收波长（525 nm）的吸光度，以吸光度Q为纵坐标，浓度值P（mol/L）为橫坐标，绘制吸光度-浓度标准曲线；
c、光谱扫描分析
利用可见光分光光度计分别对试样溶液B、通过步骤a配置高锰酸钾标准工作溶液的步骤得到的0.0015 mol/L高锰酸钾标准工作溶液、含有浓度为0.05mol/L硫酸的一级水溶液在420-620 nm范围内的吸光值进行扫描，结果如图2所示。从图2可知，相较于0.0015 mol/L高锰酸钾标准工作溶液，试样溶液B的吸光度有明显的减弱，并且发现都在525 nm处具有最大吸收值。而含有浓度为0.05mol/L硫酸的一级水溶液的吸光度可以忽略不计，因此以525nm处作为测试波长，读取吸光度；
其中，含有浓度为0.05mol/L硫酸的一级水溶液的体积与试样溶液B的体积相同，含有的硫酸浓度与试样溶液B中硫酸浓度相同；
（五）通过可见光分光光度计分别检测试样溶液B、空白溶液C的吸光度，代入吸光度-浓度标准曲线，得到试样溶液B中高锰酸钾浓度为C 2，及空白溶液C中高锰酸钾浓度为C 1，最后通过计算得到高锰酸钾消耗试验中高锰酸钾消耗量；
本步骤中，高锰酸钾消耗量的计算公式为：
Figure 595970DEST_PATH_IMAGE001
其中：
X表示迁移实验得到的总模拟物浸泡液的高锰酸钾消耗量，mg/kg；
C 1表示空白溶液C中高锰酸钾的浓度，mol/L；
C 2表示试样溶液B中高锰酸钾浓度，mol/L；
158.034表示高锰酸钾摩尔质量，g/mol；
V 1表示高锰酸钾消耗量试验中的定容体积，mL；
V 2表示进行迁移实验得到的总模拟物浸泡液的总体积，mL；
V 3表示高锰酸钾消耗试验所用浸泡液A的体积，mL；
1000表示转换系数；
ρ表示模拟物密度，g/L。
二、方法评价
①检出限及定量限计算
以公式：LOD=3.3 S/b，LOQ=10 S/b，计算本实施例的检出限及定量限，其中S是5次一级水空白（也就是含有浓度为0.05mol/L硫酸的一级水溶液）测定的标准偏差，b是吸光度-浓度标准曲线的斜率。结果如图3及表1所示，从图3及表1可以看出，相关系数R2大于0.998，说明吸光度-浓度标准曲线线在性范围内的线性关系良好，且本实施例的检出限为 5×10-6mol/L，定量限为1.5×10-5 mol/L，说明本实施例的灵敏度较好。
表1 标准曲线方程和定量检出限
Figure 313390DEST_PATH_IMAGE002
②准确性和精密度测量
为了验证本发明实施例可适用于测定食品接触用橡胶制品的高锰酸钾消耗量，本实施例在与实施例1相同的步骤以及条件下，选取了5、10、25 mL总模拟物浸泡液作为浸泡液A，并分别进行五次重复试验，作为试验组验证本实施例的准确性和精密度。然后通过中国国家标准GB31604.2-2016对同样的5、10、25 mL的浸泡液A分别进行进行五次重复试验作为对照组，以迁移实验得到的总模拟物浸泡液的高锰酸钾消耗量来对比判定。具体结果如表2所示。
表2 对比结果
Figure 646282DEST_PATH_IMAGE003
注：在95％置信度下的列表t值为2.776，在95％置信度下的列表F值为6.39。
从表2中可以看出，通过对比本发明采用的可见光分光光度法和中国国家标准GB31604.2-2016对于高锰酸钾消耗量的检测结果，发现计算出的t值和F值均未超过95％置信度下的值。其中本实施例检测的相对标准偏差（RSD%）在4.1~5.4%之间，国标法GB31604.2-2016检测的相对标准偏差（RSD%）在6.9~8.6%之间，表明本发明通过可见光分光光度法可适用于测定食品接触用橡胶制品的高锰酸钾消耗量，且精密度较好。
实施例 2
本实施例采用与实施例1相同的步骤以及条件，对同一种食品级EPDM橡胶样品进行分析，实验结果如表3所示。从表3中可以看出，本实施例采用可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量，实验数据一致性良好，实验数据相对标准偏差为3.9%，重复性较好，适用于食品级橡胶制品的高锰酸钾消耗量快速准确分析。
表3实际样品分析结果比较（n=5）
Figure 460655DEST_PATH_IMAGE004
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测橡胶试样加入模拟液中，加热进行迁移实验，得到总模拟物浸泡液；
高锰酸钾消耗试验：取适量总模拟物浸泡液为浸泡液A，加入一定溶度硫酸溶液，混匀后加入高锰酸钾溶液，定容并混匀加热，冷却后再次定容至相同体积，混匀经水相滤膜过滤，得到试样溶液B；
空白试验：在模拟液中加入一定溶度硫酸溶液，混匀后加入高锰酸钾溶液，定容并混匀加热，冷却后再次定容至相同体积，混匀经水相滤膜过滤，得到空白溶液C；
在与试样溶液B中硫酸浓度相同的硫酸溶液中配置不同浓度的高锰酸钾标准工作溶液，通过可见光分光光度计进行检测，得到吸光度-浓度标准曲线；
通过可见光分光光度计分别检测试样溶液B、空白溶液C的吸光度，代入吸光度-浓度标准曲线，通过计算得到高锰酸钾消耗试验中高锰酸钾消耗量。
2.根据权利要求1所述的基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法，其特征在于，所述模拟液为一级水，待测橡胶试样与模拟液的比例为6dm2：1kg；所述迁移实验的加热温度为60℃，加热时间为0.5 h。
3.根据权利要求2所述的基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法，其特征在于，所述高锰酸钾消耗试验及空白试验中，加热时间为10min，加热温度为100℃煮沸，水相滤膜的孔径为0.22μm；
所述高锰酸钾消耗试验中，浸泡液A、硫酸溶液、高锰酸钾溶液的体积比为50：1：1；
所述空白试验中，模拟液、硫酸溶液、高锰酸钾溶液的体积比为50：1：1；
所述高锰酸钾消耗试验及空白试验中，硫酸溶液的浓度为5mol/L，高锰酸钾溶液的浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求3所述的基于可见光分光光度法测定橡胶中高锰酸钾消耗量的方法，其特征在于，高锰酸钾消耗量的计算公式为：
Figure 220288DEST_PATH_IMAGE002
其中：
X表示迁移实验得到的总模拟物浸泡液的高锰酸钾消耗量，mg/kg；
C 1表示空白溶液C中高锰酸钾的浓度，mol/L；
C 2表示试样溶液B中高锰酸钾浓度，mol/L；
158.034表示高锰酸钾摩尔质量，g/mol；
V 1表示高锰酸钾消耗量试验中的定容体积，mL；
V 2表示进行迁移实验得到的总模拟物浸泡液的总体积，mL；
V 3表示高锰酸钾消耗试验所用浸泡液A的体积，mL；
1000表示转换系数；
ρ表示模拟物密度，g/L。
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CN108613858A (zh) * 2018-06-19 2018-10-02 王豪 食品接触用塑料制品高锰酸钾消耗量标准样品及制备方法

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