CN112326590A - 一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统。该方法包括：测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号；在温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号；根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及第一太赫兹时域光谱信号，确定薄膜样品的转折温度；在转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号；根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及第二太赫兹时域光谱信号确定薄膜样品的构象转变温度。本发明利用太赫兹时域光谱技术对高分子薄膜构象转变温度进行检测，具有快速、无标记、操作简单、适用范围广、重复性好、结果精确度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料构象分析领域，特别是涉及一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统。
背景技术
高分子材料具有多种特性，如耐油、耐腐蚀以及气体阻隔性，广泛用于多种领域，如药物化学、合成化学、材料科学、生物学等。在一定温度下，高分子材料(如聚乙烯醇PVA)主链上会发生构象的转变，同时构象变化会影响其物理化学性质，比如水溶性。因此，高分子材料的构象转变温度的测定在实际应用中具有非常重要的意义，是物理化学和分析化学研究的一个热点。目前发展的构象转变温度测定方法是测量高分子材料的比热容、模量、自由体积等随温度的变化来确定构象转变温度。
太赫兹波是指频率在0.1-10THz范围内的电磁波，介于微波和红外之间，具有高透性、低能性、瞬时性、敏锐性、高信噪比等特点，这些特点使得太赫兹无损检测技术在生物医学、生物化学、化工等很多方法有很重要的应用。许多分子之间弱的相互作用(氢键、范德华力等)、生物大分子的骨架振动、偶极子的旋转等正好处于THz频带范围，THz光谱技术能够很好的表征大分子内部的振-转运动，成为其他技术的有力补充。由于高分子材料在不同温度下构象存在差异，导致高分子材料对太赫兹波的吸收发生转折。迄今为止还没有用太赫兹时域光谱技术来检测高分子薄膜构象转变温度的相关专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统，用以对高分子薄膜构象转变温度进行精准的检测，具有快速、无标记、操作简单、适用范围广、重复性好、结果精确度高等优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种高分子薄膜构象转变温度检测方法，包括：
制备设定浓度的高分子材料溶液；
将所述高分子材料溶液制备成薄膜样品；
测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号；
将样品放置在温控样品池中，在所述温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号；
根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度；
在所述转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号；
根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第二太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的构象转变温度。
进一步地，所述根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度，具体包括：
对所述根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号进行傅里叶变换，得到温控样品池的太赫兹频域相位信息和第一太赫兹频域相位信息；
根据所述温控样品池的太赫兹频域相位信息和第一太赫兹频域相位信息，计算所述薄膜样品的折射率；
根据所述薄膜样品的折射率计算薄膜样品的消光系数；
根据所述消光系数计算所述薄膜样品的吸收系数；
根据所述薄膜样品的吸收系数构建温度-吸收系数关系谱图；
根据所述温度-吸收系数关系谱图，确定所述薄膜样品的转折温度。
进一步地，所述薄膜样品的折射率的计算公式如下：
其中，n(f)为薄膜样品的折射率，f代表太赫兹的频率，
分别为Is和Iref进行傅里叶变换后获得的相位信息，Iref和Is分别代表温控样品池的太赫兹时域光谱信号和薄膜样品的太赫兹光谱信号，c代表光速，d代表太赫兹穿透薄膜样品的厚度。
进一步地，所述薄膜样品的消光系数的计算公式如下：
其中，k(f)为消光系数，ρ(f)是Is和Iref傅里叶变换的振幅比。
进一步地，所述薄膜样品的吸收系数的计算公式如下：
其中，α(f)为吸收系数。
进一步地，所述温控样品池的升温范围为20℃～200℃，所述第一预设间隔为5℃，所述第二预设间隔为1℃。
本发明还提供了一种高分子薄膜构象转变温度检测系统，包括：
第一制备模块，用于制备设定浓度的高分子材料溶液；
第二制备模块，用于将所述高分子材料溶液制备成薄膜样品；
第一测量模块，用于测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号；
第二测量模块，用于将样品放置在温控样品池中，在所述温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号；
转折温度确定模块，用于根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度；
第三测量模块，用于在所述转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号；
转变温度确定模块，用于根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第二太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的构象转变温度。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供了一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统。该方法包括：制备设定浓度的高分子材料溶液；将所述高分子材料溶液制备成薄膜样品；测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号；将样品放置在温控样品池中，在所述温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号；根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度；在所述转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号；根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第二太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的构象转变温度。本发明利用太赫兹时域光谱技术对高分子薄膜构象转变温度进行检测，该方法具有快速、无标记、操作简单、适用范围广、重复性好、结果精确度高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例高分子薄膜构象转变温度检测方法的流程图；
图2为本发明实施例中不同温度的PVA薄膜样品的时域谱图；
图3为本发明实施例中不同温度的PVA薄膜样品的太赫兹吸收系数图；
图4为本发明实施例中在峰值频率处PVA薄膜样品的太赫兹吸收系数随温度变化图；
图5为本发明实施例高分子薄膜构象转变温度检测系统的结构框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统，用以对高分子薄膜构象转变温度进行精准的检测，具有快速、无标记、操作简单、适用范围广、重复性好、结果精确度高等优点。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种高分子薄膜构象转变温度检测方法，包括：
步骤101：制备设定浓度的高分子材料溶液。
步骤102：将所述高分子材料溶液制备成薄膜样品。
薄膜样品由高分子材料与相应的溶剂(去离子水等)按一定的浓度混合配置并在一定温度下结晶成膜。
步骤103：测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号。将此太赫兹时域光谱信号最为参考信号。
步骤104：将样品放置在温控样品池中，在所述温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号。
温控样品池的升温范围为20℃至200℃，每间隔5℃对样品进行测量。
步骤105：根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度。
步骤106：在所述转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号。在转折温度左右以更小温度间隔(1℃)选取10个温度点，选取的温度点越多测量结果越准确。
步骤107：根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第二太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的构象转变温度。
其中步骤105-107具体包括：
将空的温度控制样品池和装有样品的温度控制样品池依次置于透射式太赫兹时域光谱装置中，分别获得空的温度控制样品池和装有样品的温度控制样品池的时域光谱信号。以前者信号作为参考信号，后者作为样品信号分别进行傅里叶变换得到相应的太赫兹频域波形、振幅等信息。高分子薄膜的太赫兹吸收系数的计算是基于以上参考信号和样品信号的傅里叶变换得到的相应太赫兹频域波形、振幅等信息获得，高分子薄膜样品折射率n(f)计算公式如下：
其中，
分别为Is和Iref进行傅里叶变换后获得的相位信息，Iref和Is分别代表所能捕获的参考信号和样品信号的透过能量，f代表频率，c代表光速，d代表太赫兹穿透样品的厚度。
消光系数k(f)的计算公式如下：
其中ρ(f)是Is和Iref傅里叶变换的振幅比。
高分子薄膜样品吸收系数α的计算公式如下：
步骤105和步骤106中以太赫兹时域光谱装置测量并获得样品和参考的太赫兹时域光谱，根据公式1-3处理数据得到样品的物理参数(吸收系数)，对0.5–4.0THz范围内选择的2-3个频率对应的物理参数进行平均，并与样品温度建立函数关系(温度-吸收系数关系谱图)，在温度坐标上寻找出现转折变化对应的温度值，即为高分子材料的构象转变温度。
高分子薄膜样品的太赫兹吸收系数的变化能够反应高分子材料在一定温度下所处的构象。在室温(25℃)下，高分子薄膜主链上有反式(trans-)和交叉式构象(gauche-)随机分布，这些构象会随着外界温度变化而发生相互转化。随着温度的升高，gauche-构象所占比例上升，薄膜样品的吸收系数上升。当温度升高到一定程度继续升温，分子链中trans-构象将逐渐增多，高分子薄膜的吸收系数下降。
下面以高分子薄膜材料聚乙烯醇(PVA)为例，对本发明公开的方法进行介绍：
1.配置PVA水溶液：将PVA与去离子水按一定比例混合，充分搅拌后，确保PVA溶解充分，配置成已知浓度的的PVA溶液。
2.制备PVA薄膜：将PVA水溶液均匀滴加到玻璃板上，放到烘箱中恒温静置，温度设定在45-60℃，6-8h后取出，便可以得到PVA薄膜样品。
3.薄膜样品的检测与信号处理：利用太赫兹时域光谱装置采用透射光路以空样品池为参照，通过温度控制装置设置样品池温度均匀升温范围为室温(20℃)至200℃，用时32-80min，并且以20℃为起点，每隔5℃，对薄膜样品进行检测。对太赫兹时域波形图(如图2所示)进行傅里叶变换得到其振幅图谱、相位图谱等，根据公式(1)-(3)计算吸收系数、折射率，利用不同温度对应的频率范围0.5-4THz内的结果作图，如图3所示，获取转折温度的粗测值为70℃。
4.设置温控装置升温时间：控制温控样品池快速升温至由步骤3确定的转折温度粗测值前5℃，再设置温控样品池从转折温度粗测值前5℃升温至转折温度粗测值后5℃，升温速度1.0℃/min。
5.确定PVA构象转变温度：同步骤3，在步骤4下，以转折温度前5℃为起点，每隔1℃对薄膜样品进行检测。绘制PVA薄膜温度与吸收系数或折射率的关系图(如图4所示)，确定图像中发生转折(吸收系数和温度关系图)或交叉(折射率与温度关系图)对应的温度，即为精确确定的构象转变温度，精确测定的构象转变温度为71℃。
如图5所示，本发明还提供了一种高分子薄膜构象转变温度检测系统，包括：
第一制备模块501，用于制备设定浓度的高分子材料溶液。
第二制备模块502，用于将所述高分子材料溶液制备成薄膜样品。
第一测量模块503，用于测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号。
第二测量模块504，用于将样品放置在温控样品池中，在所述温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号。
转折温度确定模块505，用于根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度。
第三测量模块506，用于在所述转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号。
转变温度确定模块507，用于根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第二太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的构象转变温度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种高分子薄膜构象转变温度检测方法，其特征在于，包括：
制备设定浓度的高分子材料溶液；
将所述高分子材料溶液制备成薄膜样品；
测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号；
将样品放置在温控样品池中，在所述温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号；
根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度；
在所述转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号；
根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第二太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的构象转变温度。
2.根据权利要求1所述的高分子薄膜构象转变温度检测方法，其特征在于，所述根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度，具体包括：
对所述根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号进行傅里叶变换，得到温控样品池的太赫兹频域相位信息和第一太赫兹频域相位信息；
根据所述温控样品池的太赫兹频域相位信息和第一太赫兹频域相位信息，计算所述薄膜样品的折射率；
根据所述薄膜样品的折射率计算薄膜样品的消光系数；
根据所述消光系数计算所述薄膜样品的吸收系数；
根据所述薄膜样品的吸收系数构建温度-吸收系数关系谱图；
根据所述温度-吸收系数关系谱图，确定所述薄膜样品的转折温度。
3.根据权利要求2所述的高分子薄膜构象转变温度检测方法，其特征在于，所述薄膜样品的折射率的计算公式如下：
其中，n(f)为薄膜样品的折射率，f代表太赫兹的频率，
分别为Is和Iref进行傅里叶变换后获得的相位信息，Iref和Is分别代表温控样品池的太赫兹时域光谱信号和薄膜样品的太赫兹光谱信号，c代表光速，d代表太赫兹穿透薄膜样品的厚度。
4.根据权利要求3所述的高分子薄膜构象转变温度检测方法，其特征在于，所述薄膜样品的消光系数的计算公式如下：
其中，k(f)为消光系数，ρ(f)是Is和Iref傅里叶变换的振幅比。
5.根据权利要求4所述的高分子薄膜构象转变温度检测方法，其特征在于，所述薄膜样品的吸收系数的计算公式如下：
其中，α(f)为吸收系数。
6.根据权利要求1所述的高分子薄膜构象转变温度检测方法，其特征在于，所述温控样品池的升温范围为20℃～200℃，所述第一预设间隔为5℃，所述第二预设间隔为1℃。
7.一种高分子薄膜构象转变温度检测系统，其特征在于，包括：
第一制备模块，用于制备设定浓度的高分子材料溶液；
第二制备模块，用于将所述高分子材料溶液制备成薄膜样品；
第一测量模块，用于测量温控样品池的太赫兹时域光谱信号；
第二测量模块，用于将样品放置在温控样品池中，在所述温控样品池的升温范围内按照第一预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第一太赫兹时域光谱信号；
转折温度确定模块，用于根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第一太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的转折温度；
第三测量模块，用于在所述转折温度的预设温度范围内按照第二预设间隔选取温度点测量所述薄膜样品的第二太赫兹时域光谱信号；
转变温度确定模块，用于根据温控样品池的太赫兹时域光谱信号以及所述第二太赫兹时域光谱信号，确定所述薄膜样品的构象转变温度。
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| CN202010884967.6A CN112326590A (zh) | 2020-08-28 | 2020-08-28 | 一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统 |
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|---|---|
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Family Applications (1)
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| CN202010884967.6A Pending CN112326590A (zh) | 2020-08-28 | 2020-08-28 | 一种高分子薄膜构象转变温度检测方法及系统 |
Country Status (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114527076A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-05-24 | 东莞理工学院 | 生物大分子构象变化热力学的太赫兹光谱测量方法 |
| CN117346895A (zh) * | 2023-10-16 | 2024-01-05 | 天目山实验室 | 基于太赫兹的纵向温度场的测量方法及装置 |
-
2020
- 2020-08-28 CN CN202010884967.6A patent/CN112326590A/zh active Pending
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| SHIHAN YAN ET.AL: "Transformation and dehydration kinetics of methylene blue hydrates detected by terahertz time-domain spectroscopy", 《RSC ADVANCED》 * |
| STEFFEN WIETZKE ET.AL: "Terahertz time-domain spectroscopy as a tool to monitor the glass transition in polymers", 《OPTICS EXPRESS》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114527076A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-05-24 | 东莞理工学院 | 生物大分子构象变化热力学的太赫兹光谱测量方法 |
| CN114527076B (zh) * | 2022-01-17 | 2022-11-25 | 东莞理工学院 | 生物大分子构象变化热力学的太赫兹光谱测量方法 |
| CN117346895A (zh) * | 2023-10-16 | 2024-01-05 | 天目山实验室 | 基于太赫兹的纵向温度场的测量方法及装置 |
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