CN110967477B - 一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶硫化促进剂分析技术领域，尤其涉及一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，解决现有测试方法测定促进剂的有效纯度并分析其应用于橡胶硫化时有效促进能力，存在着明显不足的问题，包含以下步骤：1)制备标准胶样；2)制备外标胶样；3)硫化分析仪测试；4)确定标准曲线回归方程；5)计算待测样品纯度。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶硫化促进剂分析技术领域，尤其涉及一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法。
背景技术
橡胶助剂的有效成分含量直接影响着橡胶制品的各项物理机械性能，但是我国大多数橡胶助剂生产商或下游企业缺乏测试橡胶助剂(尤其是对橡胶性能影响极大的促进剂)纯度的有效方法，使产品质量难以保证。市售的各种橡胶促进剂纯度千差万别，以最常用的促进剂DM为例，市售产品纯度从30％到99％均有，更严重的是大部分市售产品没有足够可信度的纯度标识，这一方面是因为促进剂生产商缺乏可靠且有说服力的纯度分析方法；另一方面是因为某些厂商刻意隐瞒，在产品中添加惰性填料以降低成本。上述情况对以橡胶助剂为原料的下游企业带来极大的麻烦，生产出的橡胶制品质量不稳定或不合格，多半是由于助剂纯度不达标引起的。因此，找到一种橡胶助剂纯度测定有效方法，对于应用橡胶助剂生产橡胶制品的企业，特别是生产高附加值、高成本的产品而言非常有必要。
关于促进剂的纯度分析，已经有大量研究人员对此开展研究，例如天津科迈化工的孙桂英、朱军等利用高效液相色谱，选择水/甲醇作为流动相，采用等梯度洗脱方式促进剂DM的纯度进行测定(孙桂英,朱军,马淑伟.促进剂DM纯度的测定[J].橡胶科技市场,2012,10(06):25-27)。山西省化工研究所的苏丽丽研究了指示剂滴定法测定次磺酰胺类促进剂纯度过程中，游离胺含量和巯基苯并噻唑纯度对测定结果准确性的影响(苏丽丽.影响次磺酰胺类促进剂纯度测定的因素[J].山西化工,2007(04):58-59)。以上研究使用色谱或化学方法直接测定化合物的有效含量来进行分析，测定结果容易受到与待测化合物结构或官能团相似物质的影响，同时分析结果不能直接表征促进剂应用于橡胶时的实际促进作用，例如DM中存在部分促进剂M时，由于促进剂M的促进作用较DM快，因此常规分析结果DM量较低，而实际促进效果刚好相反。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，解决现有测试方法测定促进剂的有效纯度并分析其应用于橡胶硫化时有效促进能力，存在着明显不足的问题。
为达到以上目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
按照标准胶样配方称取各种原料，在橡胶混炼设备中进行充分混炼后制得标准胶样，其中所述标准胶样是常规硫黄硫化的橡胶检测或应用配方，但其中不含促进剂；
2)制备外标胶样：
称取100份标准胶样，分别加入0.05份至m份间任取n个点的份数已知纯度的与待测样品同种的促进剂，在橡胶混炼设备中进行充分混炼，制得n个外标胶样，0.5≤m≤3，n≥3；
3)硫化分析仪测试：
使用硫化分析仪测试n个外标胶样硫化前后扭矩变化值MH-ML及最大扭矩值MH；
4)确定标准曲线回归方程：
以外标胶样硫化前后扭矩变化值MH-ML或最大扭矩值MH为纵坐标，已知纯度的促进剂含量为横坐标绘制标准曲线，并得到回归方程；
5)计算待测样品纯度：
在100份标准胶样中加入0.5-3份待测样品，在橡胶混炼设备中进行充分混炼，然后使用硫化分析仪测试其硫化前后扭矩变化值MH-ML或最大扭矩值MH，根椐标准曲线回归方程即可得出待测样品的纯度。
进一步的改进是：所述标准胶样可以是包含以下重量份的组合物：顺丁橡胶100份、氧化锌0.5-5份、硬脂酸0.2-2份、硫黄0.1-3份、炭黑10-100份或白炭黑10-100份。
进一步的改进是：所述标准胶样可以是包含以下重量份的组合物：非充油丁苯橡胶100份、氧化锌0.5-5份、硬脂酸0.2-2份、硫黄0.1-3份、炭黑10-100份或白炭黑10-100份。
进一步的改进是：所述标准胶样可以是包含以下重量份的组合物：顺丁橡胶100份、氧化锌0.5-5份、硬脂酸0.2-2份、硫黄0.1-3份、炭黑10-100份或白炭黑10-100份、聚乙二醇0.1-10份。
进一步的改进是：所述步骤1)在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，密炼温度不超过100℃。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果和特点是：
1、在严格的标准胶制备以及高精度的计量和混炼工艺下，本发明提供的测试方法可以较为可靠的分析促进剂的有效含量。以MH或MH-ML为指标作标准曲线，均可以用以评价待测样品的有效含量，其中MH-ML标准曲线的准确性和可靠性最高。
2、本发明的方法仅需绘制一次标准曲线及回归方程，在条件不变的情况下，后续样品测试仅需要制备测试样品本身即可，方便快捷。
3、当样品中含有其它促进剂时，测定出的样品纯度结果并非实际样品纯度，但是该结果可以作为表观样品纯度，样品在橡胶硫化中等效于该纯度的DM的促进作用，这个结果是样品在橡胶硫化过程中起到的实际性作用的评价，可以直接用于评价一个未知促进剂样品的硫化促进作用，对于配方优化和促进剂产品出厂质量控制均有较强的指导作用，甚至比直接用色谱法测定的促进剂含量更有实际指导意义。
4、本发明创造性的将促进剂用量与硫化过程的扭矩变化值及最大扭矩值的关系结合外标法用于测试促进剂的纯度，此方法特别适用于测试橡胶硫化用促进剂的纯度，比现有技术中任何测试促进剂纯度的方法测得的结果都更具实际意义。
附图说明
图1是本发明实施例一中外标胶样MH与已知纯度促进剂DM用量的关系曲线图；
图2是本发明实施例一中外标胶样MH-ML与已知纯度促进剂DM用量的关系曲线图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。
实施例一
一种测定橡胶硫化促进剂DM有效纯度的方法，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
所述标准胶样配方包括以下重量份的各原料：非充油丁苯橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、硫黄1份、白炭黑30份，按照标准胶样配方称取各种原料，在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，控制密炼温度90℃，一次性制备5kg以上标准胶样；
2)制备外标胶样：
称取100份标准胶样，分别加入0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份、1份已知纯度的促进剂DM，在开炼机进行混料，保证胶料混合后，每边割刀不少于6次，薄通不少于6次，制得16个外标胶样；
3)硫化分析仪测试：
使用硫化分析仪测试16个外标胶样的MH和ML，根据促进剂DM的特性，选择硫化温度160℃，硫化时间为40min；
4)确定标准曲线回归方程：
以外标胶样硫化前后扭矩变化值MH-ML或硫化时最大扭矩MH为纵坐标，DM含量为横坐标绘制标准曲线，并得到回归方程，其中以MH-ML为纵坐标的曲线为标准曲线1，以MH为纵坐标的曲线为标准曲线2；
5)计算待测样品纯度：
为了清楚地表述本实施例一测试DM样品纯度的结果，使用DM和碳酸钙按1：1质量比例配制样品1，使用DM、M和碳酸钙按1：1：2质量比例配制出样品2。
在100份标准胶样中分别加入1份样品1和样品2，在橡胶混炼设备中进行充分混炼，制得样品胶样-1和样品胶样-2，使用硫化分析仪分别测试样品胶样-1和样品胶样-2的MH和ML，硫化温度160℃，硫化测试时间为40min，根椐标准曲线回归方程即可得出待测样品的纯度。
以下是实施例一的测试结果与分析：
MH作为硫化终期的扭矩值，在交联密度不是十分大时，与硫化程度线性相关，非常适宜于评价促进剂的促进效果，图1是以外标胶样的MH为纵坐标，以DM用量为横坐标绘制的标准曲线1。由图1可以看出，使用MH作为外标胶样中DM量的评价指标较为合适，关系曲线图的线性相关性较为清楚，同时线性相关系数R2＝0.8614，也说明了其具备较好的相关性。
使用扭矩增加值即MH-ML作为指标，评定DM有效含量。以扭矩增加值MH-ML为纵坐标，DM用量为横坐标，绘制标准曲线2，如图2所示。由图2可以看出，以用MH-ML为纵坐标作出的关系曲线图线性趋势非常好，线性相关系数R2达到了0.959，特别是DM用量高时，线性相关性极好；在DM用量低时，可能由于称量的误差大，引起曲线的线性相关性略低于DM用量高时，但仍在可接受范围内。使用该曲线拟合的直线作为标准曲线进行DM含量分析，含量测试的误差值可以小于5％。
分别使用图1、图2标准曲线分析样品1和样品2中DM的含量，结果如表1所示。
表1两种标准曲线计算出的DM含量
从表1可以看出，(1)当样品中仅有DM和惰性组份(碳酸钙)时，可以较准确地分析出样品中的DM有效含量，对于三种标准曲线来看，使用MH-ML标准曲线分析结果最为准确,(2)当样品中有其它促进剂(例如M)时，样品中DM含量的测试结果变得非常不准确，样品内含有促进效果优于DM的促进剂M时，显示出DM的含量远高于DM的实际含量，甚至于高于DM和M二者含量之和。我们可以利用这个测试结果，用以表征样品中DM含量，即评价样品在橡胶硫化中等效于该含量的DM，这个结果是样品在橡胶硫化过程中起到的实际性作用的评价，可以直接用于评价一个未知DM样品的硫化促进作用，对于配方优化和促进剂产品出厂质量控制均有较强的指导作用，甚至比直接用色谱法测定的DM含量更有实际指导意义。
实施例二
一种测定橡胶硫化促进剂M有效纯度的方法，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
所述标准胶样配方包括以下重量份的各原料：非充油丁苯橡胶100份、氧化锌3份、硬脂酸0.2份、硫黄2份、白炭黑10份，按照标准胶样配方称取各种原料，在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，控制密炼温度90℃，一次性制备5kg以上标准胶样；
2)制备外标胶样：
称取100份标准胶样，分别加入0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份、1份已知纯度的促进剂M，在开炼机进行混料，保证胶料混合后，每边割刀不少于6次，薄通不少于6次，制得16个外标胶样；
3)硫化分析仪测试：
使用硫化分析仪测试16个外标胶样的MH和ML，根据促进剂M的特性，选择硫化温度160℃，硫化时间为30min；
4)确定标准曲线回归方程：
以外标胶样硫化前后扭矩变化值MH-ML为纵坐标，M含量为横坐标绘制标准曲线，并得到回归方程；
5)计算待测样品纯度：
在100份标准胶样中加入2份待测样品，在橡胶混炼设备中进行充分混炼，然后使用硫化分析仪测试其硫化前后扭矩变化值，根椐标准曲线回归方程即可得出待测样品中M的含量。
实施例三
一种测定橡胶硫化促进剂CZ有效纯度的方法，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
所述标准胶样配方包括以下重量份的各原料：非充油丁苯橡胶100份、氧化锌1份、硬脂酸2份、硫黄3份、白炭黑80份，按照标准胶样配方称取各种原料，在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，控制密炼温度90℃，一次性制备5kg以上标准胶样；
步骤2)至5)与实施例二相一致，但促进剂M换成促进剂CZ。
实施例四
一种测定橡胶硫化促进剂M有效纯度的方法，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
所述标准胶样配方包括以下重量份的各原料：顺丁橡胶100份、氧化锌0.5份、硬脂酸2份、硫黄1.5份、炭黑10份、聚乙二醇1份，按照标准胶样配方称取各种原料，在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，控制密炼温度90℃，一次性制备5kg以上标准胶样；
步骤2)至5)与实施例二相一致。
实施例五
一种测定橡胶硫化促进剂M有效纯度的方法，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
所述标准胶样配方包括以下重量份的各原料：顺丁橡胶100份、氧化锌3份、硬脂酸0.2份、硫黄3份、炭黑50份、聚乙二醇5份，按照标准胶样配方称取各种原料，在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，控制密炼温度90℃，一次性制备5kg以上标准胶样；
步骤2)至5)与实施例二相一致。
实施例六
一种测定橡胶硫化促进剂M有效纯度的方法，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
所述标准胶样配方包括以下重量份的各原料：顺丁橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、硫黄0.1份、炭黑100份、聚乙二醇10份，按照标准胶样配方称取各种原料，在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，控制密炼温度90℃，一次性制备5kg以上标准胶样；
步骤2)至5)与实施例二相一致。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (5)
1.一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)制备标准胶样：
按照标准胶样配方称取各种原料，在橡胶混炼设备中进行充分混炼后制得标准胶样，其中所述标准胶样是常规硫黄硫化的橡胶检测或应用配方，所述标准胶样配方中的橡胶采用非充油丁苯橡胶或顺丁橡胶，但其中不含促进剂；
2)制备外标胶样：
称取100份标准胶样，在0.05份至m份间任取n个点的份数已知纯度的与待测样品同种的促进剂，在橡胶混炼设备中进行充分混炼，制得n个外标胶样；0.5≤m≤3，n≥3；
3)硫化分析仪测试：
使用硫化分析仪测试n个外标胶样硫化前后扭矩变化值MH-ML及最大扭矩值MH；
4)确定标准曲线回归方程：
以外标胶样硫化前后扭矩变化值MH-ML或最大扭矩值MH为纵坐标，已知纯度的促进剂含量为横坐标绘制标准曲线，并得到回归方程；
5)计算待测样品纯度：
在100份标准胶样中加入2-3份待测样品，在橡胶混炼设备中进行充分混炼，然后使用硫化分析仪测试其硫化前后扭矩变化值MH-ML或最大扭矩值MH，根椐标准曲线回归方程即可得出待测样品的纯度。
2.根据权利要求1所述的一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，其特征在于，所述标准胶样是包含以下重量份的组合物：非充油丁苯橡胶100份、氧化锌0.5-5份、硬脂酸0.2-2份、硫黄0.1-3份、炭黑10-100份或白炭黑10-100份。
3.根据权利要求1所述的一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，其特征在于，所述标准胶样是包含以下重量份的组合物：顺丁橡胶100份、氧化锌0.5-5份、硬脂酸0.2-2份、硫黄0.1-3份、炭黑10-100份或白炭黑10-100份。
4.根据权利要求1所述的一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，其特征在于，所述标准胶样是包含以下重量份的组合物：顺丁橡胶100份、氧化锌0.5-5份、硬脂酸0.2-2份、硫黄0.1-3份、炭黑10-100份或白炭黑10-100份、聚乙二醇0.1-10份。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种测定橡胶硫化促进剂有效纯度的方法，其特征在于，所述步骤1)在密炼机中将各种原料进行充分混炼，混炼时间为12min，密炼机转速为30r/min，密炼温度不超过100℃。
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