CN116298042A - 一种乙氧基（五氟）环三磷腈纯度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，包括：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入有机溶剂溶解后获得的待测液，采用气相色谱质谱法(GC‑MS)进行检测，根据质谱对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性，通过峰面积归一法确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。本发明提供的一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，实现了乙氧基(五氟)环三磷腈和其他杂质的完全分离，结果准确，定量方法简单，重复性好。

Description

一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法
技术领域
本发明属于锂电池电解液添加剂的纯度检测的技术领域，涉及一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法。
背景技术
乙氧基(五氟)环三磷腈，CAS号为33027-66-6，与氯代环三磷腈比较而言，作为电解液的添加剂具有更多的优良性能，不易水解、粘度较低、具有更好的阻燃效果，显著改善电解液的安全性能。乙氧基(五氟)环三磷腈是一种高效、应用潜力巨大的锂离子电池电解液添加剂。
除电极材料的因素外，动力电池的性能与添加剂的纯度及杂质有密切关系。目前大多数厂家对乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测用气相色谱(氮磷检测器)方法，氮磷检测器的铷珠很容易被污染，维护的成本比较高。而且氮磷检测器对其他元素的响应很低，适用面比较窄。因此建立一种快速、准确、适用性广的检测方法尤为重要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，能够快速、准确测定乙氧基(五氟)环三磷腈的含量，进而对乙氧基(五氟)环三磷腈的纯度进行有效的质量控制。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，包括：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入有机溶剂溶解后获得的待测液，采用气相色谱质谱法(GC-MS)进行检测，根据质谱对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性，通过峰面积归一法确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。
上述乙氧基(五氟)环三磷腈样品为含乙氧基(五氟)环三磷腈且具有杂质的样品。
优选地，所述乙氧基(五氟)环三磷腈的CAS号为33027-66-6。
优选地，所述乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入的质量mg与有机溶剂加入的体积ml之比为10-20:100。更优选地，所述乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入的质量mg与有机溶剂加入的体积ml之比为10:100。
优选地，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。所述甲基叔丁基醚的CAS号为1634-04-4。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述气相色谱采用的色谱柱为DB-5MS或HP-5MS色谱柱，色谱柱柱长为25-30m，内径为0.25-0.32mm，固定相膜厚度为0.25-0.33μm。
更优选地，所述气相色谱采用的色谱柱为DB-5MS色谱柱，色谱柱柱长为30m，内径为0.25mm，固定相膜厚度为0.25μm。
进一步优选地，所述DB-5MS色谱柱中，填料为(5％-苯基)-95％二甲基聚硅氧烷。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述气相色谱采用的进样量为0.2-0.3μL。更优选地，所述气相色谱采用的进样量为0.2μL。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述气相色谱采用的载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999％。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述气相色谱采用的载气流速为0.5-2mL/min，优选为1mL/min。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述气相色谱采用的进样方式为直接进样，分流比为45-55:1，优选为50:1。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述气相色谱采用的进样口温度为290-300℃。更优选地，所述气相色谱采用的进样口温度为300℃。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为40-80℃保持2-4min，以10-20℃/min的速率升温至250-350℃，保持10-20min。
更优选地，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为50℃保持3min，以15℃/min的速率升温至300℃，保持15min。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述质谱采用的离子源温度为220-230℃。更优选地，所述质谱采用的离子源温度为230℃。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述质谱采用的四级杆温度为150-160℃。更优选地，所述质谱采用的四级杆温度为150℃。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述质谱采用的传输线温度为270-280℃。更优选地，所述质谱采用的传输线温度为280℃。
优选地，所述气相色谱质谱法(GC-MS)中，所述质谱还包括以下检测条件：电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；溶剂延迟：2-4min，优选为3min；扫描方式：全扫描(TIC)定性。
更优选地，所述质谱测定中选择的定性离子为294。
上述质谱采用特征碎片峰对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性。
优选地，所述峰面积归一法是指：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品经GC-MS检测后，计算得到待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积，并计算待测液中各个色谱峰的面积之和，获得总色谱峰面积。然后，将乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积除以总色谱峰面积，获得乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率，即为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。
优选地，所述峰面积归一法按公式(1)进行计算，所述公式(1)为：wi＝(Ai/ΣAi)×100％，其中，wi为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量，％；Ai为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积；ΣAi为待测液的总色谱峰面积。
上述ΣAi中，如图1所示，待测液的总色谱峰面积包括杂质1、2、3、4、5和乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积之和。
如上所述，本发明提供的一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，采用气相色谱质谱法，实现了乙氧基(五氟)环三磷腈和其他杂质的完全分离，所有组分均在分析时间内全部出峰，结果准确；使用面积归一化法定量，定量方法简单，重复性好。
附图说明
图1显示为本发明中乙氧基(五氟)环三磷腈测定的色谱图，其中，1、2、3、4、5为杂质峰。
图2显示为本发明中乙氧基(五氟)环三磷腈标准品的分子离子峰碎片图。
图3显示为本发明中乙氧基(五氟)环三磷腈样品的分子离子峰碎片图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指相对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
以下实施例使用的试剂和仪器如下：
1、试剂
乙氧基(五氟)环三磷腈样品(上海康鹏科技有限公司研发及生产)；甲基叔丁基醚(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；乙氧基(五氟)环三磷腈标准品(≥99.9％，梯希爱(上海)化成工业发展有限公司，产品编号E1140)。
2、仪器
Agilent 7895型气相色谱仪(美国安捷伦公司)；Agilent 6890型质谱仪(美国安捷伦公司)；DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm；填料为(5％-苯基)-95％二甲基聚硅氧烷)(美国安捷伦公司)。
实施例1
1、样品前处理
取10mg乙氧基(五氟)环三磷腈样品于100mL容量瓶中，加入甲基叔丁基醚溶解稀释至刻度后，获得待测液。
2、测定
将上述步骤1中配制的待测液，采用GC-MS进行检测，根据质谱对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性，确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈，并采用峰面积归一法确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。具体检测结果见图1。由图1可知，本发明中方法可将待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈与杂质1-5进行分离，其分离效果非常好。
具体测定时，气相色谱质谱法(GC-MS)中，气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB-5MS色谱柱，色谱柱柱长为30m，内径为0.25mm，固定相膜厚度为0.25μm，填料为(5％-苯基)-95％二甲基聚硅氧烷；进样量为0.2μL；载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速为1mL/min；进样方式为直接进样，分流比为50:1；进样口温度为300℃；升温程序为：初始温度为50℃保持3min，以15℃/min的速率升温至300℃，保持15min。
气相色谱质谱法(GC-MS)中，质谱的检测条件为：离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；溶剂延迟：3min；扫描方式：全扫描(TIC)定性；质谱测定中选择的定性离子为294。
上述峰面积归一法是指：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品经GC-MS检测后，计算得到待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积，并计算待测液中各个色谱峰的面积之和，获得总色谱峰面积。总色谱峰面积包括杂质1、2、3、4、5和乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积之和。然后，将乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积除以总色谱峰面积，获得乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率，即为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。
所述峰面积归一法按公式(1)进行计算，所述公式(1)为：wi＝(Ai/ΣAi)×100％，其中，wi为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量，％；Ai为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积；ΣAi为待测液的总色谱峰面积。
实施例2
1、样品前处理
取15mg乙氧基(五氟)环三磷腈样品于100mL容量瓶中，加入甲基叔丁基醚溶解稀释至刻度后，获得待测液。
2、测定
将上述步骤1中配制的待测液，采用GC-MS进行检测，根据质谱对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性，确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈，并采用峰面积归一法确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。本发明中方法可将待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈与杂质进行分离，其分离效果非常好。
具体测定时，气相色谱质谱法(GC-MS)中，气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB-5MS色谱柱，色谱柱柱长为30m，内径为0.25mm，固定相膜厚度为0.25μm，填料为(5％-苯基)-95％二甲基聚硅氧烷；进样量为0.3μL；载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速为2mL/min；进样方式为直接进样，分流比为55:1；进样口温度为290℃；升温程序为：初始温度为60℃保持2min，以10℃/min的速率升温至320℃，保持12min。
气相色谱质谱法(GC-MS)中，质谱的检测条件为：离子源温度为220℃；四级杆温度为160℃；传输线温度为270℃；电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；溶剂延迟：2min；扫描方式：全扫描(TIC)定性；质谱测定中选择的定性离子为294。
上述峰面积归一法是指：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品经GC-MS检测后，计算得到待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积，并计算待测液中各个色谱峰的面积之和，获得总色谱峰面积。总色谱峰面积包括杂质和乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积之和。然后，将乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积除以总色谱峰面积，获得乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率，即为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。
所述峰面积归一法按公式(1)进行计算，所述公式(1)为：wi＝(Ai/ΣAi)×100％，其中，wi为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量，％；Ai为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积；ΣAi为待测液的总色谱峰面积。
实施例3
取1个乙氧基(五氟)环三磷腈样品和1个乙氧基(五氟)环三磷腈标准品，分别按实施例1中步骤1制备待测液，并按实施例1中步骤2进行测定，具体质谱分析结果见图2、3。由图2、3可知，两者的特征碎片都是294，其他的碎片峰也一样，并且保留时间一致，可以证明两者是同一种物质，即乙氧基(五氟)环三磷腈样品中确实存在乙氧基(五氟)环三磷腈。
实施例4
分别取3个乙氧基(五氟)环三磷腈样品，编号分别为1#、2#、3#，按实施例1中步骤1制备待测液，并按实施例1中步骤2进行测定，根据各组分的峰面积，通过公式(1)分别计算样品中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对百分含量。
每种样品平行测定6次，计算结果见表1。由表1可知，该方法测定待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的结果RSD≤0.06％，测定结果精密度高，重现性好。
表1样品测定及精密度结果(n＝6)
Figure BDA0004017870740000061
实施例5
取乙氧基(五氟)环三磷腈标准品，其中乙氧基(五氟)环三磷腈的含量为≥99.9％，按实施例1中步骤2进行测定，根据各组分的峰面积，通过公式(1)计算乙氧基(五氟)环三磷腈标准品中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对百分含量。平行测定6次，计算结果见表2。由表2可知，该方法测定乙氧基(五氟)环三磷腈的结果RSD≤0.01％，测定结果准确度高。
表2方法准确度试验结果确认数据
Figure BDA0004017870740000071
实施例6
取乙氧基(五氟)环三磷腈标准品，按实施例1中步骤2进行测定，分别采用不同温度设定的升温程序，并采用峰面积归一法，按照公式(1)计算标准品中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对百分含量，测定结果见表3。
表3不同设定温度的升温程序测定结果
Figure BDA0004017870740000072
由表3可知，综合主峰与相邻杂质组分的分离度、峰形和测试时间等因素，当本发明中采用优选条件的升温程序时，主峰与相邻杂质能够有效分离。
实施例7
采用单点外标法分别测定实施例4中编号分别为1#、2#、3#的乙氧基(五氟)环三磷腈样品，在与实施例4相同的色谱条件下每种样品平行测定6次，测定结果见表4。
表4单点外标法样品测定及精密度结果(n＝5)
Figure BDA0004017870740000081
由表4可知，单点外标法与峰面积归一法测定结果的乙氧基(五氟)环三磷腈的相对百分含量相近，但峰面积归一法测定结果的RSD明显优于单点外标法。这是由于单点的重复性差，积分面积的影响很大，由于过程需要用到质量，而称量质量较小，或需要稀释，因此，称量或稀释引入的误差较大。而面积归一化法不会受到称量或稀释的影响。可见，本发明中采用峰面积归一法的定量方法，定量方法简单，不仅结果准确度高，而且其精密度高，重复性好。
综上所述，本发明提供的一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，具有更好的操作性和实用性，准确而快速，能够实现了乙氧基(五氟)环三磷腈和其他杂质的完全分离，结果准确，定量方法简单，重复性好。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，包括：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入有机溶剂溶解后获得的待测液，采用气相色谱质谱法进行检测，根据质谱对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性，通过峰面积归一法确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。
2.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入的质量与有机溶剂加入的体积之比为10-20:100，mg/ml。
3.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。
4.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱法的气相色谱中，色谱柱为DB-5MS或HP-5MS色谱柱，色谱柱柱长为25-30m，内径为0.25-0.32mm，固定相膜厚度为0.25-0.33μm。
5.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱法的气相色谱中，升温程序为：初始温度为40-80℃保持2-4min，以10-20℃/min的速率升温至250-350℃，保持10-20min。
6.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱法中气相色谱还包括以下检测条件中的任一项或多项：
A1)进样量为0.2-0.3μL；
A2)载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999％；
A3)载气流速为0.5-2mL/min；
A4)进样方式为直接进样，分流比为45-55:1；
A5)进样口温度为290-300℃。
7.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱法中质谱包括以下检测条件：离子源温度为220-230℃；四级杆温度为150-160℃；传输线温度为270-280℃。
8.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱法中质谱还包括以下检测条件：电离方式：电子轰击EI离子源；电离能量：70eV；溶剂延迟：2-4min；扫描方式：全扫描TIC定性。
9.根据权利要求8所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱法中质谱选择的定性离子为294。
10.根据权利要求1所述的乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，其特征在于，所述峰面积归一法按公式(1)进行计算，所述公式(1)为：wi＝(Ai/ΣAi)×100％，其中，wi为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量，％；Ai为待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的色谱峰面积；ΣAi为待测液的总色谱峰面积。
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