CN105301133A - 食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品添加剂检测领域，涉及食品接触包装材料，具体地说，是一种2,6-二异丙基萘残留量的检测方法。目前，我国尚未制定食品中2,6-二异丙基萘的检测标准，其检测方法也未见报导。本发明样品采用正己烷超声提取后，过GPC,提取液经浓缩定容后，经HP-5MS石英毛细管柱分离，进行气相色谱-质谱联用仪分析，全扫描定性，选择离子定量。本方法操作简单，对目标物干扰小，数据结果稳定，准确度高，系统重现性与适用性均达到要求。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂检测领域，涉及食品接触包装材料，具体地说，是一种2,6-二异丙基萘残留量的检测方法。
背景技术
2,6-二异丙基萘（2,6-DIPN）由于它的无色、无味、凝点低、溶解能力强等优点而有着广泛的用途，越来越受到人们的关注。萘基聚合物被称为21世纪新型功能材料，这类聚合物比目前广泛使用的聚对苯二甲酸二乙酯具有更好的物理机械性能、耐热性能、气体阻隔性能和防紫外线性能,可用于制作食品包装膜、是未来工程塑料的发展趋势。含有2,6-二异丙基萘（2,6-DIPN）的萘基聚合物作为食品包装膜的应用越广泛，对被包装食品的安全带来的隐患就越大。目前国内对于2,6-二异丙基萘的研究都局限于对其产品的生产、精制、分离、提纯及包装材料的检测等方面，没有对食品中残留量的相关检测分析的报道，尚未制定食品中2,6-二异丙基萘的检测标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种食品中2,6-二异丙基萘的检测方法。
本发明的技术方案的具体步骤如下：
1）样品前处理：
1.1不含油脂试样：
将样品解冻，称取制备好的样品5.0g于250mL具塞锥形瓶，加入25.0mL正己烷，超声提取30min，加入125μl.100μg/ml的萘-d8作为内标物质（内标物质的m/z是108）；旋涡混匀后震荡30min，超声提取30min,4000r/min离心6min，取上清液上机分析；
含油脂试样：
1.2含油脂试样
称取1g样品于50mL具塞离心管中，加20mL正己烷，加入125μl.100μg/ml的萘-d8作为内标物质，均质旋涡混合1min，4000r/min离心6min。重复提取一次，合并上清液；旋转蒸发至干，用10mL乙酸乙酯-正己烷=1:1定容，旋涡混合，过0.45μm滤膜，过GPC净化（对于纯油脂试样，直接用乙酸乙酯-正己烷=1:1定容到10mL，净化后收集馏分，氮气吹干，用正己烷定容至1mL，上机分析；
2）标准溶液的配制：
（1）2,6-二异丙基萘标准物质：（2,6-Diisopropylnaphthalene,C16H20,CASNO:24157-81-1）,2,6-二异丙基萘含量大于99.9%；
（2）2,6-二异丙基萘标准储备液：精密称取0.0100g2,6-二异丙基萘标准物质于10mL容量瓶中，精确至0.0001g；用正己烷溶解定容，配制成浓度为1000μg/ml的标准储备液，保存于-18℃冰箱内；
（3）2,6-二异丙基萘标准中间液：准确移取1000μg/ml2,6-二异丙基萘标准储备液100μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成10μg/ml浓度的标准中间液，保存于4℃冰箱内；
（4）2,6-二异丙基萘标准工作液：
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液10μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.01μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取20μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液20μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.02μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液50μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.05μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液100μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.1μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液200μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.2μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液500μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.5μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液1000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成1.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液2000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成2.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液5000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成5.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
配制成0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml一系列浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
3)样品测定
3.1样品测定
分别注入1uL一系列（0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml）浓度的2,6-二异丙基萘标准品溶液及样品提取物溶液于气相色谱质谱仪中，按色谱质谱条件进行分析，记录离子丰度均应在仪器检测的线性范围之内；
3.2、定性测定
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液、样液及空白试验溶液等体积进样测定，标准工作溶液和待测样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致（误差±0.5%），并且在扣除背景后的样品质谱图中，二级质谱选择的定性离子均出现，而且待测样品的离子丰度比与标准品的丰度比相一致，可确证该样品含2,6-二异丙基萘；
3.3、内标法定量测定
以197m/z为定量离子，内标法定量；
将样品待测溶液在上述气相色谱质谱条件下进行检测，将得到的2,6-二异丙基萘的离子丰度与混合标准工作溶液的离子丰度进行比较，将得到的2,6-二异丙基萘的离子丰度代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中2,6-二异丙基萘的浓度，从而计算得出样品中2,6-二异丙基萘的残留量。
3.4、平行试验
按以上步骤对同一样品进行平行试验测定，平行样每组至少6个；
3.5、空白试验
除不称取试样后，均按上述步骤进行；空白样品不少于6个；
3.6、结果计算
结果按下式计算：
式中：
X——试样中被测组分残留量，单位为μg/kg；
——标准工作液最后定容溶液2,6-二异丙基萘组分浓度，单位为ng/mL；
A——样品中2,6-二异丙基萘的峰面积；
AS——标样中2,6-二异丙基萘的峰面积；
V——样品溶液最后定容体积，单位为mL；
m——样品溶液最后定容溶液所代表试样的质量，单位为g。
进一步，所述的色谱条件：
GPC色谱柱：300mm*24mm内径玻璃柱，BioBeads(S-X3)200-500目，25g；流动相：乙酸乙酯-正己烷=1:1；流速：5ml/min,收集时间：11.5min-21.5min；检测波长：228nmUV；
色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；
载气：高纯氦气（纯度大于99.999%），恒流1.2mL/min；
柱温：程序升温，60℃恒温2min，以10℃/min速率升至220℃，保持3min；再以50℃/min速率升至300℃，保持2min；
进样口温度为250℃；
无分流进样，进样量1.0μL；
质谱条件：
离子阱温度225℃；传输线温度300℃；色谱与质谱接口温度280℃；
溶剂延迟5min；
光电倍增管电压补偿200Volt；灯丝电流80μA；电离能量：70ev
扫描方式：全扫描/SIM扫描质量扫描范围：99-250m/z；
EI全谱监测离子：212、197、155；
二级质谱母离子197；二级监测离子155；
CID电压：0.7Volts。
本发明的优点是：
（一）本发明采用正己烷提取食品中的2,6-二异丙基萘，大大提高了2,6-二异丙基萘的提取率，提高了检测的精准度。
（二）本发明的检测方法采用GPC对提取液进行再次净化，操作简单，净化效果好。
（三）本发明的检测方法前处理时间短、成本低，符合生产企业的检测需求。
（四）本发明对气相-色谱质谱条件进行了优化，能够低检出限定量准确检测2,6-二异丙基萘，符合目前国际上对食品中2,6-二异丙基萘残留限量的检测要求。
附图说明
图1为2,6-二异丙基萘标准品及内标的GC-SIM-MS图。
具体实施方式
本发明所采用的各种材料、试剂均可在市场上采购。
1）样品前处理：
1.1不含油脂试样：
将样品解冻，称取制备好的样品5.0g于250mL具塞锥形瓶，加入25.0mL正己烷，超声提取30min，加入125μl.100μg/ml的萘-d8作为内标物质（内标物质的m/z是108）；旋涡混匀后震荡30min，超声提取30min,4000r/min离心6min，取上清液上机分析；
1.2含油脂试样：
称取1g样品于50mL具塞离心管中，加20mL正己烷，加入125μl.100μg/ml的萘-d8作为内标物质，均质旋涡混合1min，4000r/min离心6min。重复提取一次，合并上清液；旋转蒸发至干，用10mL乙酸乙酯-正己烷=1:1定容，旋涡混合，过0.45μm滤膜，过GPC净化（对于纯油脂试样，直接用乙酸乙酯-正己烷=1:1定容到10mL），净化后收集馏分，氮气吹干，用正己烷定容至1mL，上机分析；
2）标准溶液的配制：
（1）2,6-二异丙基萘标准物质：（2,6-Diisopropylnaphthalene,C16H20,CASNO:24157-81-1）,2,6-二异丙基萘含量大于99.9%。
（2）2,6-二异丙基萘标准储备液：精密称取0.0100g（精确至0.0001g）2,6-二异丙基萘标准物质于10mL容量瓶中，用正己烷溶解定容，配制成浓度为1000μg/ml的标准储备液，保存于-18℃冰箱内；
（3）2,6-二异丙基萘标准中间液：准确移取1000μg/ml2,6-二异丙基萘标准储备液100μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成10μg/ml浓度的标准中间液，保存于4℃冰箱内；
（4）2,6-二异丙基萘标准工作液：
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液10μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.01μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取20μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液20μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.02μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液50μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.05μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液100μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.1μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液200μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.2μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液500μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.5μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液1000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成1.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液2000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成2.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液5000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成5.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
配制成0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml一系列浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
3)样品测定
3.1样品测定
分别注入1uL一系列（0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml）浓度的2,6-二异丙基萘标准品溶液及样品提取物溶液于气相色谱质谱仪中，按色谱质谱条件进行分析，记录离子丰度均应在仪器检测的线性范围之内。
3.2、定性测定
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液、样液及空白试验溶液等体积进样测定，标准工作溶液和待测样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致（±0.5%），并且在扣除背景后的样品质谱图中，二级质谱选择的定性离子均出现，而且待测样品的离子丰度比与标准品的丰度比相一致，可确证该样品含2,6-二异丙基萘；
使用气相色谱-质谱定性分析时，相对离子丰度最大允许误差见表1。标准物质及内标的GC-SIM-MS图见附图1.
表1定性时相对离子丰度的最大允许偏差
3.3、内标法定量测定
以197m/z为定量离子，内标法定量；
将样品待测溶液在上述气相色谱质谱条件下进行检测，将得到的2,6-二异丙基萘的离子丰度与混合标准工作溶液的离子丰度进行比较，将得到的2,6-二异丙基萘的离子丰度代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中2,6-二异丙基萘的浓度，从而计算得出样品中2,6-二异丙基萘的残留量。
3.4、平行试验
按以上步骤对同一样品进行平行试验测定，平行样每组至少6个。
3.5、空白试验
除不称取试样后，均按上述步骤进行。空白样品不少于6个。
3.6、结果计算
结果按下式计算：
式中：
X——试样中被测组分残留量，单位为微克每千克（μg/kg）；
——标准工作液最后定容溶液2,6-二异丙基萘组分浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
A——样品中2,6-二异丙基萘的峰面积；
AS——标样中2,6-二异丙基萘的峰面积；
V——样品溶液最后定容体积，单位为毫升（mL）；
m——样品溶液最后定容溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。
色谱条件：
GPC色谱柱：300mm*24mm内径玻璃柱，BioBeads(S-X3)200-500目，25g；流动相：乙酸乙酯-正己烷=1:1；流速：5ml/min,收集时间：11.5min-21.5min；检测波长：228nmUV；
色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；
载气：高纯氦气（大于99.999%），恒流1.2mL/min；
柱温：程序升温，60℃恒温2min，以10℃/min速率升至220℃，保持3min；再以50℃/min速率升至300℃，保持2min。
进样口温度为250℃；
无分流进样，进样量1.0μL。
质谱条件：
离子阱温度225℃；传输线温度300℃；色谱与质谱接口温度280℃；
溶剂延迟5min.
光电倍增管电压补偿200Volt；灯丝电流80μA；电离能量：70ev
扫描方式：全扫描/SIM扫描质量扫描范围：99-250m/z；
EI全谱监测离子：212、197、155；
二级质谱母离子197；二级监测离子155；
CID电压：0.7Volts。
以下对本发明检测方法的准确度进行考察：
对马铃薯全粉、牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉5种空白基质分别进行0.010ng/ml、0.020ng/ml、0.050ng/ml、0.100ng/ml四个浓度水平添加，每个水平的样品进行了6次测定，平均回收率在81.7%-107.3%之间，RSD为1.02%-8.45%之间(见附表1)。根据测定量和加标量计算各添加水平的回收率和精密度，结果见表1。
表2检测方法的准确度考察结果
表中：2,6-二异丙基萘的回收率及相对标准偏差（n=6）
Table1RecoverirsandRSDsof2,6-DIPN(n=6)
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (2)
1.食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）样品前处理：
1.1不含油脂试样：
将样品解冻，称取制备好的样品5.0g于250mL具塞锥形瓶，加入25.0mL正己烷，超声提取30min，加入125μl.100μg/ml的萘-d8作为内标物质，内标物质的m/z是108；旋涡混匀后震荡30min，超声提取30min,4000r/min离心6min，取上清液上机分析；
含油脂试样：
1.2含油脂试样
称取1g样品于50mL具塞离心管中，加20mL正己烷，加入125μl.100μg/ml的萘-d8作为内标物质，均质旋涡混合1min，4000r/min离心6min；重复提取一次，合并上清液；旋转蒸发至干，用10mL乙酸乙酯-正己烷=1:1定容，旋涡混合，过0.45μm滤膜，过GPC净化，对于纯油脂试样，直接用乙酸乙酯-正己烷=1:1定容到10mL，净化后收集馏分，氮气吹干，用正己烷定容至1mL，上机分析；
2）标准溶液的配制：
（1）2,6-二异丙基萘标准物质：2,6-Diisopropylnaphthalene,C16H20,CASNO:24157-81-1；2,6-二异丙基萘含量大于99.9%；
（2）2,6-二异丙基萘标准储备液：精密称取0.0100g2,6-二异丙基萘标准物质于10mL容量瓶中，精确至0.0001g；用正己烷溶解定容，配制成浓度为1000μg/ml的标准储备液，保存于-18℃冰箱内；
（3）2,6-二异丙基萘标准中间液：准确移取1000μg/ml2,6-二异丙基萘标准储备液100μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成10μg/ml浓度的标准中间液，保存于4℃冰箱内；
（4）2,6-二异丙基萘标准工作液：
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液10μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.01μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取20μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液20μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.02μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液50μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.05μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液100μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.1μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液200μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.2μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液500μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成0.5μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液1000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成1.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液2000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成2.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
准确移取10μg/ml2,6-二异丙基萘标准中间液5000μL于10mL容量瓶中，以正己烷稀释配制成5.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
配制成0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml一系列浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；
3)样品测定
3.1样品测定
分别注入1uL一系列（0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml）浓度的2,6-二异丙基萘标准品溶液及样品提取物溶液于气相色谱质谱仪中，按色谱质谱条件进行分析，记录离子丰度均应在仪器检测的线性范围之内；
3.2、定性测定
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液、样液及空白试验溶液等体积进样测定，标准工作溶液和待测样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致，误差±0.5%，并且在扣除背景后的样品质谱图中，二级质谱选择的定性离子均出现，而且待测样品的离子丰度比与标准品的丰度比相一致，可确证该样品含2,6-二异丙基萘；
3.3、内标法定量测定
以197m/z为定量离子，内标法定量；
将样品待测溶液在上述气相色谱质谱条件下进行检测，将得到的2,6-二异丙基萘的离子丰度与混合标准工作溶液的离子丰度进行比较，将得到的2,6-二异丙基萘的离子丰度代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中2,6-二异丙基萘的浓度，从而计算得出样品中2,6-二异丙基萘的残留量；
3.4、平行试验
按以上步骤对同一样品进行平行试验测定，平行样每组至少6个；
3.5、空白试验
除不称取试样后，均按上述步骤进行；空白样品不少于6个；
3.6、结果计算
结果按下式计算：
式中：
X——试样中被测组分残留量，单位为μg/kg；
——标准工作液最后定容溶液2,6-二异丙基萘组分浓度，单位为ng/mL；
A——样品中2,6-二异丙基萘的峰面积；
AS——标样中2,6-二异丙基萘的峰面积；
V——样品溶液最后定容体积，单位为mL；
m——样品溶液最后定容溶液所代表试样的质量，单位为g。
2.如权利要求1所述的食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法，其特征在于，色谱条件为：
GPC色谱柱：300mm*24mm内径玻璃柱，BioBeads(S-X3)200-500目，25g；流动相：乙酸乙酯-正己烷=1:1；流速：5ml/min,收集时间：11.5min-21.5min；检测波长：228nmUV；
色谱柱：HP-530m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱或相当者；
载气：高纯氦气，纯度大于99.999%，恒流1.2mL/min；
柱温：程序升温，60℃恒温2min，以10℃/min速率升至220℃，保持3min；再以50℃/min速率升至300℃，保持2min；
进样口温度为250℃；
无分流进样，进样量1.0μL；
质谱条件：
离子阱温度225℃；传输线温度300℃；色谱与质谱接口温度280℃；
溶剂延迟5min；
光电倍增管电压补偿200Volt；灯丝电流80μA；电离能量：70ev
扫描方式：全扫描/SIM扫描质量扫描范围：99-250m/z；
EI全谱监测离子：212、197、155；
二级质谱母离子197；二级监测离子155；
CID电压：0.7Volts。
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