CN112379025B - 一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法 - Google Patents
一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112379025B CN112379025B CN202011445728.7A CN202011445728A CN112379025B CN 112379025 B CN112379025 B CN 112379025B CN 202011445728 A CN202011445728 A CN 202011445728A CN 112379025 B CN112379025 B CN 112379025B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ether
- gas chromatography
- mass spectrometry
- ethyl
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明提供一种氢氟醚溶剂的气相色谱‑质谱检测方法。氢氟醚溶剂的主要成分为乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚，本发明的检测方法通过选用特定长度的色谱柱，可以将乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚从氢氟醚溶剂中分离出来，并对色谱的升温程序进一步优化，可以得到较好的出峰时间，获得较好的呈正态分布的峰型，基质干扰小，重现性好；通过优化质谱参数，可以提高检测精度，检出限(3倍信噪比)为1.146mg/L，定量限为3.820mg/L，加标回收率为94％～107％，能够满足乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的测试要求。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法。
背景技术
随着科技的发展，电子产品的集成度越来越高，要确保产品的功能正常，产品的清洗变得极其重要。过去电子行业通常使用的CFC(CFC－113)会造成臭氧层的破坏及温室效应，已经被禁用。其替代品HCFC(HCFC-141b，HCFC-225)由于仍然含氯，只能作为过渡性替代清洗溶剂。
3M公司针对此发展趋势，开发出NovecTM HFE氢氟醚溶剂(主要成分为乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚)系列产品(例如HFE-7100/7200)。与HCFC等过渡性替代溶剂不同，3M公司的NovecTM HFE由于其优异的环保特性，成为长期的解决方案，为需要精密清洗的产业提供了有效安全、符合环保法规要求的解决方案。NovecTM HFE既有适度的溶解性，又有良好的材料相容性；而且和以前使用的氟化液相比，其臭氧层破坏系数为零，全球变暖潜值降低，大气寿命短，几乎无毒，满足环保法规的要求，是被美国环境保护局认同的显著新替代方案。
此外，NovecTM HFE-7100还可作为指纹采证中的溶剂取代CFCs、HFCs、HCFCs和一些可燃的溶剂在宁海得林法(Ninhydrin)与帝弗欧法(DFO)中的应用，此氟化液可强化指纹的纹路，提供最理想的指纹采证。NovecTM HFE-7100的高润湿特性，能确保最强的穿透力，在宁海得林法与帝弗欧法中，沉淀出氨基酸，得到较清晰的指纹。NovecTM HFE-7100具有低黏度及低表面张力的特性，提供了此化学液高润湿性与易流动的性能，其产品表现与PF-5060DL(电子级C5-18全氟烷烃)很类似。此化学液是全氟聚醚润滑剂，能有效地溶解过程中所需的添加物。NovecTM HFE-7100的液态温度范围很宽广，从-135℃到61℃，可广泛地适用于一般工业，特别适用于半导体中自动测试机台及芯片中需低温控制的设备。
氢氟醚溶剂因其优异的性能，被广泛应用于各行各业。该溶剂虽然对人体基本无毒，但是其中的主要成分乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚(基本信息详见表1)具有一定的气味，此物质属于挥发性有机物(volatile organic compound，VOC)，在中国无豁免，属于环保排放管控范围内物质，长时间残留对环境有一定的影响。因此，对其的检测具有一定的必要性。然而目前对于其研究集中在合成及应用领域，如中国专利CN101918508A(公开日为2010年12月15日)公开了一种含有全氟丁基醚的组合物，用于溶剂或制冷剂。
表1乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的基本信息
迄今为止，针对氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚物质的检测、纯度的确定仍未见报道。因此，需要开发一种针对氢氟醚溶剂乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的简单、准确、灵敏度高的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中针对氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚(基本信息详见表1)物质的检测、纯度的确定等检测标准的匮乏，提供一种针对氢氟醚溶剂乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的简单、准确、灵敏度高的检测方法。本发明采用气相色谱-质谱联用的方法，在本发明的气相色谱质谱分析条件下，使得空气中乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的峰形对称，基质干扰小，检出限(3倍信噪比)为1.146mg/L，定量限为3.820mg/L，能够满足乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的测试要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法，包括如下步骤：
S1.标准样品溶液的配制；
S2.待测液的制备：
在氢氟醚溶剂样品中加入溶剂混合均匀后，过滤，即得到待测液；
S3.检测：
将S1所述标准样品溶液和S2所述待测液采用气相色谱-质谱法分别进行检测；
气相色谱的色谱柱长度大于等于50米，11分钟内温度从40℃升温至250℃。
氢氟醚溶剂的主要成分是乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚，但这两种物质的沸点低，极性强，较难分离，利用现有常规的气相色谱方法对其进行检测时，无法实现氢氟醚溶剂的分离。
经过多次研究表明，色谱柱的长度及升温程序对氢氟醚溶剂的分离效果具有关键影响：具体地，目前现有的色谱柱有15米、25米、30米、50米和60米这几种规格，一般物质选用气相色谱方法进行检测时，选用30米及以下长度的色谱柱即可，但是乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚这两种物质的沸点低，极性强，较难分离，选用30米长度的色谱柱时，无法出峰，当选用不小于50米的色谱柱时，可较好的解决上述问题；升温程序会影响检测过程中的出峰时间、峰形等因素，经过研究发现，在本发明的升温程序条件下，乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚在11min内虽无法分离，但能得到很好的色谱峰，能够从氢氟醚溶剂中分离出来，且峰形对称，基质干扰小，重现性好，检测精度高。
优选地，所述氢氟醚溶剂中包括乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚。
本领域常规的溶剂均可实现氢氟醚溶剂的萃取。
优选地，所述溶剂为甲醇或乙腈中的一种或几种的组合。
研究发现，当选用甲醇或乙腈作为溶剂对样品进行稀释时，可以在不需要超声的情况下就能达到很好的萃取效果，且基质干扰较小。
优选地，所述氢氟醚溶剂样品与溶剂的质量体积比值为0.08～0.1g/mL。
优选地，所述过滤为过0.45μm微孔滤膜。
优选地，所述气相色谱的色谱柱的升温速率为20℃/min。
优选地，所述气相色谱的色谱柱的具体参数为：DB-WAX色谱柱，长度60m，膜厚0.25μm，内径0.25mm。
优选地，所述色谱的条件为：
进样口温度：250℃；
进样模式：5:1；
进样量：1μL；
载气：氦气，纯度≥99.999％；
流速：1.0mL/min。
优选地，所述质谱的条件为：
离子源温度：230℃；
色谱-质谱接口温度：250℃；
电离方式：电子轰击电离；
电离能量：70eV；
溶剂延迟时间：2min；
采集模式：SCAN；
SCAN质量扫描范围：35～350m/z；
定时事件：5.73min，MS关闭→6.81min，MS打开。
优选地，质谱的定量离子为219m/z；定性离子为131、69和249m/z。
选用本发明的定量离子和三种特定离子进行协同定性，可以提高乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚这两种物质的检出限，检出限可达到1.146mg/L，定量限为3.820mg/L；加标回收率为94％～107％，具有较好的检测精度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的检测方法，通过选用特定长度范围的色谱柱，可以将乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚从氢氟醚溶剂中分离出来，并对色谱的升温程序进一步优化，可以得到较好的出峰时间，获得较好的呈正态分布的峰型，基质干扰小，重现性好；通过优化质谱参数，可以提高检测精度，检出限(3倍信噪比)为1.146mg/L，定量限为3.820mg/L，加标回收率为94％～107％，能够满足乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的测试要求。
同时，此两种物质，在NIST和Wiley谱库中没有对应的特征质谱图，采用气相色谱质谱联用的方法，通过对标准品的分析，获取定性及定量特征碎片离子，在气相色谱-质谱库中建立标准质谱图，可以准确的定性及定量。
附图说明
图1为实施例2乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的标准曲线图；
图2为实施例2氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的气相色谱-质谱图；
图3为实施例1选用DB-WAX色谱柱(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)测试的气相色谱-质谱图；
图4为实施例1中选用DB-WAX色谱柱(长度60m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)测试的气相色谱-质谱图；
图5为实施例1升温程序优化后的气相色谱-质谱图；
图6为实施例1中选用1)组定性、定量离子进行测试的气相色谱-质谱图；
图7为实施例1中选用2)组定性、定量离子进行测试的气相色谱-质谱图；
图8为实施例1中选用3)组定性、定量离子进行测试的气相色谱-质谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
气相色谱-质谱联用仪：7890B-5977B，购自美国Agilent公司；
十万分级分析天平：X205BDU，购自瑞士METTLER TOLEDO公司；
万分级分析天平：AL204，购自瑞士METTLER TOLEDO公司；
漩涡混合器：XW-80A，购自上海精科实业有限公司；
甲醇：UPLC级，购自上海安谱科学仪器有限公司；
乙腈：UPLC级，购自上海安谱科学仪器有限公司；
乙基九氟丁基醚标准品：纯度99％，购自sigma-aldrich；
乙基全氟丁基醚标准品：纯度99％，购自广东翁江化学试剂有限公司。
实施例1
本实施例提供所述乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的气相色谱-质谱检测方法的优化步骤，具体如下：
S1.标准样品溶液的配制；
用十万分级分析天平准确称取乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚标准品各0.10g，用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚均为10g/L的标准储备液，然后稀释成20mg/L、100mg/L、200mg/L、600mg/L、1000mg/L、2000mg/L的标准样品溶液。
S2.待测液的制备：
称取2.0000g氢氟醚溶剂样品，中加入甲醇并定容至25mL容量瓶中，摇匀，通过0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测液；
S3.检测：
将S1所述标准样品溶液和S2所述待测液采用气相色谱-质谱法进行检测，具体检测步骤为：所述标准样品溶液和待测液通过设备的自动进样器进样，气化后，通过进样口进入色谱柱，再进入MS检测器进行检测。
具体检测优化步骤如下：
1.气相色谱色谱柱的优化
色谱柱：DB-WAX色谱柱(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)；
升温程序：40℃，6min→40～250℃(升温速率为10℃/min)→250℃，10min；
进样口温度：250℃；
进样模式：5:1；
进样量：1μL；
载气：氦气，纯度≥99.999％；
流速：1.0mL/min。
在上述检测条件下，待测物质无法出峰，如图3所示。
将上述DB-WAX色谱柱(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)更换为DB-WAX色谱柱(长度60m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)后，其它检测条件不变，进行检测。检测结果(如图4所示)表明，在4min左右可以出峰，但是峰型不对称。
因此，选用DB-WAX色谱柱(长度60m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)进行测试。
2.气相色谱升温程序的优化
在经过上述优化后，虽然可以将待测样品的峰与其它峰区分开来，但是峰形不对称，强度不够，受干扰严重，也重现性较差，本发明进一步对气相色谱的升温程序进行进一步优化，通过选用下述2种不同的升温程序进行检测：
1)40℃，6min→40～250℃(升温速率为10℃/min)→250℃，10min；
2)40℃，6min→40～120℃(升温速率为20℃/min)→120℃，1min→120～250℃(升温速率为20℃/min)→250℃(后运行3min)。
从图4(升温程序优化前)和图5(升温程序优化后)的检测结果上可以看出，使用优化后的升温程序，待测物质出峰分离度好，基质干扰小，峰型对称，重现性好。
因此，升温程序选择40℃，6min→40～120℃(升温速率为20℃/min)→120℃，1min→120～250℃(升温速率为20℃/min)→250℃，3min。
为了进一步优化检测效果，本发明还对质谱的条件进行了优化，具体如下：
3.质谱条件的优化
离子源温度：230℃；
色谱-质谱接口温度：250℃；
电离方式：电子轰击电离；
电离能量：70eV；
溶剂延迟时间：2min；
采集模式：SCAN；
SCAN质量扫描范围：35～350m/z；
定时事件：5.73min，MS关闭→6.81min，MS打开；
为了提高检测效果，进一步对离子的选择进行了优化，根据其化学结构式判断，选用以下几种定量离子和定性离子进行检测，分别比较了下述几组离子在上述色谱条件下的色谱行为：
1)定量离子：69m/z；定性离子：131、219和249m/z；
2)定量离子：131m/z；定性离子：69、219和249m/z；
3)定量离子：219m/z；定性离子：131、69和249m/z；
实验结果(图6、7、8)表明：在此条件下3组离子的色谱峰面积大小顺序为1)>3)>2)，当选择69m/z作为定量离子时，在实际应用中，样品成分较为复杂时，有较大可能被其他物质干扰定量，因此，选择响应值较高且定量离子不易受干扰的第3)组离子进行检测。
实施例2
本实施例提供优化后的乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的气相色谱-质谱检测方法，具体操作步骤如下：
S1.标准样品溶液的配制；
用十万分级分析天平准确称取乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚标准品各0.10g，用乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚均为10g/L的标准储备液，然后稀释成20mg/L、100mg/L、200mg/L、600mg/L、1000mg/L、2000mg/L的标准样品溶液。
S2.待测液的制备：
称取2.5000g氢氟醚溶剂样品，中加入乙腈并定容至25mL容量瓶中，摇匀，通过0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测液；
S3.检测：
将S1所述标准样品溶液和S2所述待测液采用气相色谱-质谱法进行检测，具体检测步骤为：所述标准样品溶液和待测液通过设备的自动进样器进样，气化后，通过进样口进入色谱柱，再进入MS检测器进行检测，检测条件为：
色谱条件：
色谱柱：DB-WAX色谱柱(长度60m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)；
升温程序：40℃，6min→40～120℃→120℃，1min→120～250℃→250℃，3min；
进样口温度：250℃；
进样模式：5:1；
进样量：1μL；
载气：氦气，纯度≥99.999％；
流速：1.0mL/min；
质谱条件：
离子源温度：230℃；
色谱-质谱接口温度：250℃；
电离方式：电子轰击电离；
电离能量：70eV；
溶剂延迟时间：2min；
采集模式：SCAN；
SCAN质量扫描范围：35～350m/z；
定时事件：5.73min，MS关闭→6.81min，MS打开；
定量离子：219m/z；
定性离子：131、69和249m/z。
结果计算：
1.标准曲线的绘制：
将20mg/L、100mg/L、200mg/L、600mg/L、1000mg/L和2000mg/L的标准样品溶液，按照上述的色谱条件和质谱参数进行分析，以乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的峰面积为纵坐标y，乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的质量浓度(mg/mL)为横坐标x，线性关系如图1所示，计算得到的线性回归方程为y＝2317.5x+48256，线性相关系数r为0.9992。
2.检测结果：
乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的气相色谱-质谱图如图2所示。
从图中可以看出，乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的出峰时间在4.2min，可以获得对称的峰形，基质干扰小。
3.加标回收率：
在空白样品(按照S2步骤进行制备，不加待测样品)中分别加入浓度为20mg/L、600mg/L和2000mg/L的标准样品溶液，每一个浓度点做三次平行试验，计算加标回收率。
其中，加标回收率的计算方法为：
试样中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的含量：X＝C×V×f/m/10000
其中，X为试样中目标组分的含量，％；C为试样中目标组分的浓度，mg/L；V为最终定容体积，mL；m为称样质量，g；f为稀释因子。
加标回收率：P加标(％)＝实测值/标准样品溶液理论值×100
测试结果如表2所示：
表2加标回收率
通过加标测试，得到乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的加标回收率在94％～107％之间，表明该方法的准确度较高。
4.检出限(MDL)和定量限(LOQ)的计算：
在实施例2的检测条件下，对同一浓度的标准溶液重复进样10次进行分析，其中检出限和定量限按照下述公式进行计算，结算结果详见表3：
式中，n为待测样品重复测定的次数；
xi为待测样品第i次测定的浓度值；
MDL＝3*SD
LOQ＝10*SD
表3乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的检出限和定量限(单位：mg/L)
由表3结果可以看出，乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的检出限为1.146mg/L，定量限为3.820mg/L，能够满足氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的测试要求。
5.精密度检测：
表4乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的精密度试验结果(mg/L)
如表4所示，在实施例2的检测条件下，在空白样品(按照S2步骤进行制备，不加待测样品)中加入浓度为20mg/L的乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的标准样品溶液，测定6次，相对标准偏差＜5％，表明该测试方法重复性好。
实施例3
本实施例与实施例2相比，不同之处在于：将DB-WAX色谱柱替换为Ultra2色谱柱。
检测结果与实施例2的检测结果一致。表明色谱柱的类型对氢氟醚溶剂的主要成分乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的检测影响较小。
由上述分析可知，本发明的检测方法可以对乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚进行检测，有较好的出峰时间，获得较好的呈正态分布的峰型，基质干扰小，重现性好，检测精度高，检出限(3倍信噪比)为1.146mg/L，定量限为3.820mg/L，加标回收率为94％～107％，能够满足氢氟醚溶液中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的测试要求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.标准样品溶液的配制；
S2.待测液的制备：
在氢氟醚溶剂样品中加入溶剂混合均匀后，过滤，即得到待测液；
S3.检测：
将S1所述标准样品溶液和S2所述待测液采用气相色谱-质谱法分别进行检测；
气相色谱的色谱柱为BD-WAX色谱柱，长度为60m，膜厚为0.25μm，内径为0.25mm；气相色谱的色谱柱的升温程序为：在40℃保持6min，然后以20℃/min的升温速率升到120℃，在120℃保持1min，再以20℃/min的升温速率升到250℃，在250℃保持3min；
质谱的定量离子为219m/z；定性离子为131、69和249m/z。
2.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇或乙腈中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述氢氟醚溶剂样品与溶剂的质量体积比值为0.08~0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述过滤为过0.45μm微孔滤膜。
5.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述色谱的条件为：
进样口温度：250℃；
进样模式：5:1；
进样量：1μL；
载气：氦气，纯度≥99.999%；
流速：1.0mL/min。
6.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述质谱的条件为：
离子源温度：230℃；
色谱-质谱接口温度：250℃；
电离方式：电子轰击电离；
电离能量：70eV；
溶剂延迟时间：2min；
采集模式：SCAN；
SCAN质量扫描范围：35～350m/z；
定时事件：5.73min，MS关闭→6.81min，MS打开。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011445728.7A CN112379025B (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011445728.7A CN112379025B (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112379025A CN112379025A (zh) | 2021-02-19 |
| CN112379025B true CN112379025B (zh) | 2023-02-24 |
Family
ID=74589698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011445728.7A Active CN112379025B (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112379025B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113866314B (zh) * | 2021-10-09 | 2022-09-09 | 上海睿易环境科技有限公司 | 一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5741950A (en) * | 1996-12-16 | 1998-04-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of preparing nonafluoroisobutyl methyl ether |
| CN101501046A (zh) * | 2006-08-28 | 2009-08-05 | 3M创新有限公司 | 全氟聚醚硅烷及其用途 |
| CN108467339A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-31 | 三明市海斯福化工有限责任公司 | 一种新型氧杂氢氟醚化合物及制备方法和用途 |
| CN109867612A (zh) * | 2017-12-04 | 2019-06-11 | 浙江省化工研究院有限公司 | 一种两步法制备氢氟醚的方法 |
| CN110002968A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-12 | 北京宇极科技发展有限公司 | 含氟醚的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-11 CN CN202011445728.7A patent/CN112379025B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5741950A (en) * | 1996-12-16 | 1998-04-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of preparing nonafluoroisobutyl methyl ether |
| CN101501046A (zh) * | 2006-08-28 | 2009-08-05 | 3M创新有限公司 | 全氟聚醚硅烷及其用途 |
| CN109867612A (zh) * | 2017-12-04 | 2019-06-11 | 浙江省化工研究院有限公司 | 一种两步法制备氢氟醚的方法 |
| CN108467339A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-31 | 三明市海斯福化工有限责任公司 | 一种新型氧杂氢氟醚化合物及制备方法和用途 |
| CN110002968A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-12 | 北京宇极科技发展有限公司 | 含氟醚的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Liquid-Liquid Equilibria of Hydrofluoroethers and Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Bis(trifluoromethylsulfonyl)imide;Mark B. Shiflett et al.;《Journal of Chemical & Engineering Data》;20070918;第52卷(第6期);2413–2418 * |
| Preparation of methoxy and ethoxy nonafluorobutanes;Hwang S H, et al.;《Journal of Industrial and Engineering Chemistry》;20071203;第13卷(第4期);537-544 * |
| 九氟异丁基乙醚的化学稳定性研究;汤峤永 等;《有机氟工业》;20191231(第3期);8-11 * |
| 氢氟醚HFE-143m色谱分析方法的研究;曾昌华 等;《有机氟工业》;20121231(第4期);8-10 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112379025A (zh) | 2021-02-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Krätschmer et al. | Chlorinated paraffin analysis by gas chromatography Orbitrap high-resolution mass spectrometry: Method performance, investigation of possible interferences and analysis of fish samples | |
| CN101526508B (zh) | 样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法 | |
| CN109696499B (zh) | 一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法 | |
| van Mourik et al. | The underlying challenges that arise when analysing short-chain chlorinated paraffins in environmental matrices | |
| JP2020183924A (ja) | 短鎖塩素化パラフィンの同族体の検出方法 | |
| CN113156033B (zh) | 一种空气中氢氟醚溶剂的热解析-气相色谱-质谱检测方法 | |
| CN112379025B (zh) | 一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法 | |
| Pardasani et al. | Gas chromatography–mass spectrometry analysis of trifluoroacetyl derivatives of precursors of nitrogen and sulfur mustards for verification of chemical weapons convention | |
| CN115932064A (zh) | 一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类杂质的方法 | |
| Horst et al. | Compound‐specific bromine isotope analysis of methyl bromide using gas chromatography hyphenated with inductively coupled plasma multiple‐collector mass spectrometry | |
| Okanouchi et al. | Determination of benzophenones in river-water samples using drop-based liquid phase microextraction coupled with gas chromatography/mass spectrometry | |
| CN105301133A (zh) | 食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法 | |
| Ruan et al. | A simplified fabric phase sorptive extraction method for the determination of amphetamine drugs in water samples using liquid chromatography-mass spectrometry | |
| CN108181393B (zh) | 一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法 | |
| Hüttig et al. | Congener group patterns of chloroparaffins in marine sediments obtained by chloride attachment chemical ionization and electron capture negative ionization | |
| CN103913525B (zh) | 一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法 | |
| Batlle et al. | Active single-drop microextraction for the determination of gaseous diisocyanates | |
| CN109507309A (zh) | 回收溶剂中三乙胺和异丙醇的气相色谱分析方法 | |
| CN115728408A (zh) | 一种同时测定黄花蒿中七种青蒿素类相关化合物的方法 | |
| CN108195958B (zh) | 一种塑料制品中n,n-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧代苯胺的检测方法 | |
| CN114217002A (zh) | 一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法 | |
| CN109298092B (zh) | 检测工业废液中甲基磺酰氯含量的hplc方法 | |
| CN109507338A (zh) | 液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中吗啡的测定方法 | |
| CN109507339A (zh) | 液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法 | |
| CN111060630A (zh) | 一种基于gc-ms的水性涂料中水分含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 511400 150, No. 8, Qishan Road, Shiqi Town, Panyu District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: Radio and TV Measurement and Testing Group Co.,Ltd. Address before: No. 163, xipingyun Road, Huangpu Avenue, Tianhe District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: GUANGZHOU GRG METROLOGY & TEST Co.,Ltd. |