CN112710654A - 一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法 - Google Patents

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周兰英
丁良玉
王百提
张礼涛
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    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples

Abstract

本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，包括以下步骤：(1)精确称取待测碳酸钙样品，加入硝酸溶液分解，加水用容量瓶进行定容，得样品溶液；(2)配制不同浓度的铁标准溶液，得基准样；(3)分别在样品溶液和铁标准溶液中加入二苯甲酰甲烷的乙醇饱和溶液，对比样品溶液与各基准样的颜色，根据颜色半定量判定样品溶液中的Fe离子浓度，再换算为待测碳酸钙样品中的Fe离子含量。本发明无需特定的仪器设备，成本较低，普适性强，操作简单高效，干扰因素少，结果可视化，能够实现碳酸钙中Fe离子含量的快速半定量检测。

Description

一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法。
背景技术
碳酸钙在我国工业生产中应用广泛，其质量的检测关系到最终产品的性能。目前，碳酸钙中的Fe离子含量国标分析法中是采用分光光度计进行检测分析，且检测成本也比较高，对于无设备厂家检测定量检测比较困难。
中国专利文献上公开了“一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法”，其申请公布号为CN 103528973A，该发明使用一种仪器(分光光度仪)即可检测出Fe、P两种元素含量的检测方法，操作相对简单，测试精准度高，对产品质量控制的具有决定性的帮助作用。但是，上述方法依然依赖于特定的检测设备，操作复杂，成本较高。
发明内容
本发明为了克服传统碳酸钙中的Fe离子含量的测定方法依赖于设备、成本高的问题，提供了一种成本低、结果可视化的快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，包括以下步骤：
(1)精确称取待测碳酸钙样品，加入硝酸溶液分解(活钙先用5ml无水乙醇润湿)，加水用容量瓶进行定容，得样品溶液；硝酸溶液一方面可以将测碳酸钙样品溶解，另一方面可以将测碳酸钙样品中的Fe2+氧化为Fe3+，避免Fe离子含量的测定误差；
(2)配制不同浓度的铁标准溶液，得基准样；
(3)分别在样品溶液和铁标准溶液中加入二苯甲酰甲烷(DBM，DibenzoylMethane)的乙醇饱和溶液，对比样品溶液与各基准样的颜色，根据颜色半定量判定样品溶液中的Fe离子浓度，再换算为待测碳酸钙样品中的Fe离子含量。
本发明在无检测设备的前提下，可半定量检测样品中铁离子浓度含量，提升检测精度及准确性，更快速检测碳酸钙中铁离子含量，检测成本较设备检测低。
本发明所述二苯甲酰甲烷(DBM，Dibenzoyl Methane)的结构式如下：
Figure BDA0002832299910000021
本发明基于烯烃醇遇铁离子(Fe3+)显色，利用二苯甲酰甲烷中的羟基官能团与Fe3 +发生络合显色反应(橘黄色)，且其与不同浓度的Fe3+离子显色深浅不一致，利用该机理可以建立简单快速、低成本的Fe离子含量检测方法。
作为优选，步骤(3)中，
当样品溶液的颜色与其中一个基准样一致，则判定该样品溶液中的Fe离子浓度为该基准样的浓度；
当样品溶液的颜色介于两种基准样中间，则判定该样品溶液中的Fe离子浓度为两个基准样的浓度的平均值。
作为优选，步骤(3)中，
当样品溶液的颜色介于两种基准样中间，配制所述两种基准样之间的不同浓度的铁标准溶液，加入二苯甲酰甲烷的乙醇饱和溶液，再将样品溶液的颜色与其比对，重新判定样品溶液中的Fe离子浓度。
作为优选，步骤(3)中，当样品溶液的颜色较最低浓度基准样淡或较最高浓度基准样深，则判定样品溶液中的Fe离子浓度小于最低浓度基准样或大于最高浓度基准样浓度。
作为优选，步骤(1)中，所述硝酸溶液中浓硝酸与蒸馏水的体积比为1:2。
作为优选，步骤(1)中，待测碳酸钙样品在硝酸溶液中的加入量为0.2g/mL。
作为优选，步骤(2)中，所述铁标准溶液的浓度为梯度浓度：1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml.......1000μg/ml。
国标有证书铁标准溶液浓度一般为1000μg/ml，可依需配置不同浓度标准溶液。
方法一：直接购置不同浓度铁标准溶液；
方法二：稀释法(因此试验为半定量试验，在保障容量瓶是校准合格状态下方可采用内部稀释的方法)，移取1ml浓度为1000μg/ml的铁标准溶液，选择1000ml容量瓶进行定容，配置成浓度为1μg/ml铁标准溶液；(检测所需基准对照浓度为1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml.......1000μg/ml，均可按此方法稀释配置)。
作为优选，步骤(3)中，所述二苯甲酰甲烷的乙醇饱和溶液在样品溶液或铁标准溶液中的加入量为0.4ml/ml。
作为优选，步骤(1)中，定容前需过滤，将滤液和洗涤溶液全部转移至容量瓶内。
作为优选，步骤(3)中，采用以下公式换算待测碳酸钙样品中的Fe离子含量：
Figure BDA0002832299910000031
其中：
Fe％------------待测碳酸钙样品中铁离子含量，％；
C------------样品溶液的铁离子浓度，μg/ml；
m------------待测碳酸钙样品质量，g。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明的检测方法无需特定的仪器设备，成本较低，普适性强，操作简单高效，干扰因素少，结果可视化，能够实现碳酸钙中Fe离子含量的快速半定量检测。
附图说明
图1是实施例1的样品溶液的颜色与各基准样颜色的对照图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
本发明以下实施例中所用检测设备及器皿：分析天平、250ml锥形瓶、1m/5ml带刻度移液管、100ml/1000ml容量瓶。
实施例1
(1)称取5g二苯甲酰甲烷(DBM，Dibenzoyl Methane)，用分析纯无水乙醇配制饱和溶液，静置2小时，得二苯甲酰甲烷的乙醇饱和溶液，待用；
(2)配制1+2浓度硝酸试剂100ml：浓硝酸和蒸馏水体积比为1:2；
(3)购置不同浓度铁标准溶液：2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml、6μg/ml；
(4)用分析天平称取1g(精确至0.0002g)碳酸钙样品放入250ml锥形瓶内，(活钙先用5ml无水乙醇润湿)，加入5ml 1+2浓度硝酸试剂溶液分解，分解完全后用100ml容量瓶进行定容(定容前可根据需要选择是否过滤，若过滤需将滤液和洗涤溶液全部转移至容量瓶内)，锥形瓶用蒸馏水洗涤3次，并转移至容量瓶内。用移液管移取5ml样品溶液和各浓度的铁标准溶液，放置于比色管内(普通试管也可以)，用移液管移取DBM上层澄清饱和溶液2ml，加入各比色管内。
(5)对比样品溶液的颜色与各基准样颜色，从图1可以看出，样品溶液的颜色与3μg/ml铁标液的颜色一样，判定样品溶液的浓度为3μg/ml；
(6)采用以下公式换算待测碳酸钙样品中的Fe离子含量：
Figure BDA0002832299910000041
其中：
Fe％------------待测碳酸钙样品中铁离子含量，％；
C------------样品溶液的铁离子浓度，μg/ml；
m------------待测碳酸钙样品质量，g，
计算得该碳酸钙样品中Fe离子含量为0.03％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精确称取待测碳酸钙样品，加入硝酸溶液分解，加水用容量瓶进行定容，得样品溶液；
(2)配制不同浓度的铁标准溶液，得基准样；
(3)分别在样品溶液和铁标准溶液中加入二苯甲酰甲烷的乙醇饱和溶液，对比样品溶液与各基准样的颜色，根据颜色半定量判定样品溶液中的Fe离子浓度，再换算为待测碳酸钙样品中的Fe离子含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，当样品溶液的颜色与其中一个基准样一致，则判定该样品溶液中的Fe离子浓度为该基准样的浓度；当样品溶液的颜色介于两种基准样中间，则判定该样品溶液中的Fe离子浓度为两个基准样的浓度的平均值。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，当样品溶液的颜色介于两种基准样中间，配制所述两种基准样之间的不同浓度的铁标准溶液，加入二苯甲酰甲烷的乙醇饱和溶液，再将样品溶液的颜色与其比对，重新判定样品溶液中的Fe离子浓度。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，当样品溶液的颜色较最低浓度基准样淡或较最高浓度基准样深，则判定样品溶液中的Fe离子浓度小于最低浓度基准样或大于最高浓度基准样浓度。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸溶液中浓硝酸与蒸馏水的体积比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，待测碳酸钙样品在硝酸溶液中的加入量为0.2g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铁标准溶液的浓度为梯度浓度。
8.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二苯甲酰甲烷的乙醇饱和溶液在样品溶液或铁标准溶液中的加入量为0.4ml/ml。
9.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，定容前需过滤，将滤液和洗涤溶液全部转移至容量瓶内。
10.根据权利要求1所述的一种快速检测碳酸钙中的Fe离子含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用以下公式换算待测碳酸钙样品中的Fe离子含量：
Figure FDA0002832299900000021
其中：
Fe％------------待测碳酸钙样品中铁离子含量，％；
C------------样品溶液的铁离子浓度，μg/ml；
m------------待测碳酸钙样品质量，g。
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