SU1104422A1

SU1104422A1 - Способ определени железа

Info

Publication number: SU1104422A1
Application number: SU823482759A
Authority: SU
Inventors: Владимир Анатольевич Алексеевский; Тамилла Ахмедовна Абляева; Анна Ивановна Малкина
Original assignee: Самаркандский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.Алишера Навои
Priority date: 1982-08-12
Filing date: 1982-08-12
Publication date: 1984-07-23

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла , хелатообразующего соединени , экстракцию образовавшегос комплекса и последующее его спектрофотометрирование , отличающийс тем, что, с целью повьшени точности и селективности анализа, в анализируемый раствор дополнительно ввод т гетероциклический амин-пиперидин, а в качестве хелатообразующего соединени используют дибензоилметан.

Description

11 Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени железа. Известен способ определени железа с использованием 2-пропионил-5хлор-1 ,3-индандиона lj. Однако способ недостаточно чувствителен (чувствительность составл ет 1,0 мкг/мл) и малоселективен (определению мешают марганец, медь, никель и др). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ опреде лени железа, включающий введение в кисльш анализируемый раствор ацетата щелочного металла, хелатообразующего соединени 2-(3,4-диметоксициннамоил 1,3-индандион, экстракцию образовавшегос комплекса и последующее его спектрофотометрирование 2. Однако известный способ характери зуетс невысокой точностью и недоста точной селективностью (определению мешают марганец, медь, никель и дp.) Кроме того, высока стоимость реаген та также преп тствуют широкому его применению. Целью изобретени вл етс повыше ние точности и селективности анализа . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени железа, включающему введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла и хелатообразующег соединени , в анализируемьй раствор дополнительно ввод т гетероциклический амин-пиперидин, провод т экстрак цию образовавшегос комплекса и последующее его спектрофотометрирование а в качестве хелатообразующего соеди нени используют дибензоилметан. Бензоилметан ввод т в анализируемый раствор в количестве 2-4 моль на 1 г определ емого элемента, а пиперидин - в количестве 50 - 100 моль на 1 г. Дл полноты протекани реакции необходим 1,5- 2-кратньш избыток реагента, поэтому ацетат щелочного 2 металла используетс в соотношении 1:4. Образующа с в результате взаимодействи ионов металла, дибензоилметана и уксусно-кислого натри уксусна кислота смещает равновесие реакции в сторону образовани дибензоилметанатов . Образующиес на первой стадии процесса дибензоилметанаты малоэффективны дл определени железа, так как они образуют устойчивые соединени с многими другими элементами. Адцукты дибензоилметанатов с пиперидином не обладают указанными недостатками. При этом растворитель в бензоле, а значит и экстрагируемость увеличиваетс в дес тки раз, что способствует увеличению точности и чувствительности определени . Пример. Анализ сплава алюмини состава, %: медь 2,48; магний 1,06; никель 1,3; железо 0,67; цинк 0,5; хром 0,2; свинец 0,10; олово 0,03; алюминий 81,43. 0,5 г сплава раствор ют при нагревании в 20 мл сол ной кислоты, разбавл ют до 200 мл и отфильтровывают. Берут 20 мл раствора, довод т рН до 5 и с помощью 40%-ного раствора уксусно-кислого натри разбавл ют до 30 мл, приливают 5 мп спиртового раствора, содержащего 0,25 г дибензоилметана и 30 мл бензола с 0,5 мп пиперидина. Смесь экстрагируют 5 мин, затем бензольньш слой отдел ют. Спектр снимают на спектрофотометре СФ-14 при 7( 480 нм в кювете 1 см. Определенное содержание железа составл ет 0,64%. Предложенньш способ позвол ет повысить точность определени (доверительный интервал 0,685+0,0159 при об 0,95). Кроме того, высока селективность предложенного способа позвол ет определ ть железо в различных сплавах в присутствии кальци , магни , алюмини , 300-кратного количества меди, никел , 725-кратного количества кобальта, хрома, титана и др.

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла, хелатообразующего соединения, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее его спектрофотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности анализа, в анализируемый раствор дополнительно вводят гетероциклический амин-пиперидин, а в качестве хелатообразующего соединения используют дибензоилметан.