SU1282000A1

SU1282000A1 - Способ определени редкоземельных элементов

Info

Publication number: SU1282000A1
Application number: SU853861490A
Authority: SU
Inventors: Владимир Анатольевич Алексеевский; Валерия Владимировна Куценко; Александр Геннадьевич Кузнецов; Татьяна Андреевна Грабовская; Нина Дмитриевна Федорова
Original assignee: Самаркандский Государственный Университет Им.А.Навои
Priority date: 1985-02-27
Filing date: 1985-02-27
Publication date: 1987-01-07

Abstract

Изобретение относитс к способу определени редкоземельных элементов (РЗЭ), может быть использовано в металлургии и позвол ет повысить точность и чувствительность анализа. Производ т предварительное осаждение из раствора основы - примесей железа и других элементов - дибензо- илметаном при рН 3,0-4,0. Потом образующийс осадок отфильтровывают. Перевод т в окрашенное соединение с арсеназо III. Затем осуществл ют экстракцию бензолом комплексных соеди- ,нений РЗЭ с дибензоштметаном и пиперидином , полученных при рН среды 8,5- 9,0. Провод т фотометрирование и определ ют РЗЭ. 1 з-п. ф-лы, 1 табл. сл с

Description

o

ас

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определени редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использовано в металлургии при знали-;5

зе РЗЭ в стал х, чугунах, сплавах, минералах и рудах,

Цель изобретени - повышение точности и чувствительности анализа.

Пример 1.(первый вариант). Определение РЗЭ в стали 1ФМЗЗ в комплексе с арсеназо III спектрофотомет рическим методом с предварительным осаждением из раствора основы - железа и других элементов - дибензоил- метаном.

Состав стали, %: углерод 0,238 марганец 1,10, кремний 0,670, хром 2,420, никель 0,230, медь 1,128; ванадий 0,460j титан 0,012J фосфор 0,009; сера 0,0055; церий 0,019.

Навеску стали 0,3 г раствор ют в 30 мл концентрированной сол ной кислоты и 10 мл концентрированной азот- ной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей, затем при нагревании добавл ют сол ную кислоту (1:9) до растворени солей. Объем довод т дистиллированной водой до 25 мл.

В аликвотной части раствора 10 мл добавл ют 10 мл дистиллированной воды , 3,5 мл 40%-ного раствора уксуснокислого натри и 20 мл этанольного раствора дибензоилметана (НДБМ) - 1,45 г. Образовавшийс осадок отфильтровывают через фильтр син лента, промывают 4-5 раз 0,1 н. раствором сол ной кислоты. Фильтрат упаривают до 10 мл, затем добавл ют 1 м серной и 10 мл азотной концентриро- ванньгх кислот и вновь вьтаривают до по влени паров серной кислоты. Добавл ют 20 мл сол ной кислоты и выпаривают до влажных солей.

Соли раствор ют в 15 мл сол ной кислоты (1:6) ив мерной колбе на 25 мл довод т объем до метки сол ной

кислотой (1:9). I

Из полученного раствора берут аликвотную часть 10 мл, добавл ют 1 м 0,1 М раствора трилона Б, довод т рН до 1 (раствором НС1 (1:1) или NH,OH (1:1), кип т т 5-6 мин, приливают 0,4 мл концентрированной перекиси водорода, 5 мл 0,2%-ного раствора арсеназо III и 25 мл этанола. Объем смеси довод т 0,1 н. раствором сол ной кислоты до 50 мл.

Спектр поглощени снимают ца спектрофотометре СФ-14, см, относительно холостой пробы.

Дл приготовлени холостой пробы к 10 мл дистиллированной воды приливают 1 мл О,1 н. раствора трилона Б, рН довод т до 1 раствором сол ной кислоты (1:1), добавл ют 0,4 мл перекиси водорода, 5 мл 0,2%-ного арсеназо HI, 25 мл этанола. Общий объем довод т до 50 мл 0,1 н. раствором сол ной кислоты.

Оптическую плотность определ ют при И 650 нм, А 0,26. Установлено содержание цери в стали 1ФМЗЗ 0,0186% ±0,0004,.

Пример 2 /второй вариант), Определение РЗЭ в стали в виде пипе- ридиновых аддуктов дибензоилметана- трв экстракционно-спектрометрическим методом.

Сталь марки 1ФМ31 содержит, %: углерод 0,145; марганец 0,255; кремний 0,1820; хром 0,850; никель 4,990; медь 1,390; титан 0,0220; молибден 1,070; фосфор О,0063; сера 0,0046; церий 0,0260. Основу сплава составл ет железо.

Навеску стали в 1 г раствор ют в смеси концентрированных кислот - 30 мл сол ной и 10 мл азотной, затем упаривают до влажных солей. К остатку приливают 10 мл концентрированной сол ной кислоты и довод т объем водой до 50 мл.

К аликвоте 10 мл приливают 10 tin дистиллированной воды и 5 мл 40%-ного раствора уксуснокислого натри , рН довод т до 4 едким натрием, затем приливают насыщенный спиртовый раствор дибензоилметана (НДБМ) - 2,38 г. Смесь нагревают 5-6 мин, образовавшийс осадок дибензоилметана- та отфильтровывают. В фильтрате рН довод т едким натрием до, 8,5 - 9,0, затем приливают спиртовый раствор НДБМ и пиперидин из расчета соотношени к атомам цери 1:5:100. Смесь нагревают 5-6 мин, затем экстрагируют дважды бензолом по 25 мл.

Спектр поглощени бензольного экстракта снимают в видимой облас ти на сНектрофотометре СФ-14, t 5 см, Ко- J5 личественное со; ержание цери опреде- л ют по калибровочному графику ±0,001, А 1,01. Концентраци цери . 0,0264% + + 0,001, что почти не отличаетс от значений , утвержденных ГОСТом (0,026%).

Дибензонлметан образует устойчивые комплексные соединени (К ) с ионами меди, никел , железа и другими , плохо .растворимые в воде, поэтому при анализе чугуна, стали, мед- 5 ных, никелевых сплавов, минералов хорошо осаждаютс основа и многие другие элементы в кислой среде. Ионы РЗЭ хорошо образуют дибензоилметана- ты и смешанные комплексы в щелочной 0 среде. Следовательно, точному определению РЗЭ не мешают примеси, при этом сохран етс хороша воспроиз- водительность результатов.

Два варианта определени РЗЭ, спи- -5 санные в примерах, используютс в зависимости от содержани РЗЭ в объекте исследовани . Если содержитс РЗЭ более 0,01% целесообразно использовать определение в виде пиперидино- вых аддуктов дибензоилметана. Этот вариант простой, надежный, значительно экспрессней известных методов.

При содержании РЗЭ в объекте меньше 0,01% применим вариант, описанный в примере 1. Основа и примеси осаждаютс дибенЗоилметаном, а РЗЭ определ ютс с арсеназо HI. Осаждение дибензоилметаном позвол ет убрать из анализируемого раствора максимальное количество элементов, так как комплексы получаютс с константой тойчивости выше 10 и плохо раство20

30

Claims

1. Способ определени редкоземельных элементов, включающий осаждение примесей маскирующими веществами, перевод в окрашенное соединение с арсеназо III и последующее фотометри- рование, отличающийс тем, что, с целью повьш1ени точнос- 35 ти и чувствительности анализа, в качестве маскирующего вещества используют дибензоилметан при рН 3,0-4,0, затем предварительно провод т экстракцию бензолом комплексных соединеимеют хорошую воспроизводимость, это 0 НИИ редкоземельных элементов с ди- отражено в результатах определени бензоилметаном и пиперидином, полу- РЗЭ, в примерах с указанием (± ЛК) ченных при рН среды 8,5-9,0. поправок.

2. Способ по п. 1, отличаюДанные таблицы показывают точность щ и и с тем, что после введени анализа цери в стали 1ФМ31 предлага- маскирующего вещества образующийс емым способом.осадок отфильтровьгаают.

римы в воде.

Открываемый минимум РЗЭ по предлагаемому способу составл ет 5,0 10 %. Это в два раза ниже, чем соответст- вуюпще значени при известном способе (0,001%). Полученные результаты

-5

20

30

35