RU2086962C1 - Способ определения хрома в сплавах - Google Patents
Способ определения хрома в сплавах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2086962C1 RU2086962C1 RU95111191A RU95111191A RU2086962C1 RU 2086962 C1 RU2086962 C1 RU 2086962C1 RU 95111191 A RU95111191 A RU 95111191A RU 95111191 A RU95111191 A RU 95111191A RU 2086962 C1 RU2086962 C1 RU 2086962C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chromium
- determination
- reagent
- solution
- alloys
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и позволяет с высокой чувствительностью и точностью определять микро- и макросодержания элементов. Сущность способа в том, что в качестве органического реагента для фотометрического определения хрома используют новосинтезированный реагент 2,7-бис-азопроизводных хромотроповой кислоты, при этом определение ведут в слабокислой среде pH 3 - 6 и при светопоглощении λ = 750 нм. 3 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа объектов окружающей среды.
Определение микро- и макросодержаний элементов с высокой чувствительностью и точностью расширяет возможности применения спектрофотометрического метода. Эти методы определения наряду с высокой чувствительностью, избирательностью и экспрессностью очень просты, не требуют громоздкой и дорогостоящей аппаратуры, их легко автоматизировать, что особенно важно в контроле производства. Спектрофотометрический метод применяют при исследовании комплексообразования хрома с органическими реагентами.
Известны способы определения хрома с использованием органических реагентов [1,2] Дифенилкарбазид (ДФК) образует комплекс с хромом (VI). Окисление хрома (III) до хрома (VI) осуществляется в кислой среде с помощью персульфата натрия или бромата калия [2] и церия (IV) [1] и т.д.
Особенностью цветных реакций хрома (III) с органическими реагентами является кинетическая инертность его аквакомплексов в водных растворах. Скорость обмена молекул воды на другие лиганды очень мала. Поэтому все реакции хрома (III) с органическими реагентами проводят в кислой среде при повышенной температуре, чаще при кипячении на водяной бане (100oC).
В сталях хром определяют экстракционно-фотометрическим способом, основанным на образовании комплекса хрома (IV) с хлоридом тетрафениларсония, экстрагирующегося хлороформом и дихлорэтаном из серно-кислой среды. Экстракт фильтруют и измеряют при λ = 360 нм [3]
Прототипом является гостовский метод определения хрома с дифенилкарбазидом. Хром в шестивалентном состоянии образует с ДФК растворимый красно-фиолетовый комплекс. Известно, что окраска комплексных соединений ДФК с Cr (VI) неустойчива при высокой кислотности раствора, поэтому предложено проводить цветную реакцию в растворах при концентрации HC104 0,2 M в темноте. Оптическую плотность (ОП) растворов измеряют через 30 мин [4]
Влияние железа устраняют с помощью фосфорной кислоты. Окраска MnO , образующегося при окислении хрома, исчезает под влиянием спиртового раствора дифенилкарбазида.
Прототипом является гостовский метод определения хрома с дифенилкарбазидом. Хром в шестивалентном состоянии образует с ДФК растворимый красно-фиолетовый комплекс. Известно, что окраска комплексных соединений ДФК с Cr (VI) неустойчива при высокой кислотности раствора, поэтому предложено проводить цветную реакцию в растворах при концентрации HC104 0,2 M в темноте. Оптическую плотность (ОП) растворов измеряют через 30 мин [4]
Влияние железа устраняют с помощью фосфорной кислоты. Окраска MnO
Все предложенные способы имеют низкую избирательность, очень длительны (каждое определение проводят после соответствующего кипячения), поэтому поиск точных, экспрессных методов обнаружения и количественного определения хрома является актуальным.
Сущность предлагаемого изобретения в том, что в качестве органического реагента для фотометрического определения хрома используют новосинтезированный реагент класса 2,7-бисазопроизводных хромотроповой кислоты.
Хром, который склонен к образованию устойчивых инертных аквакомплексов, при комнатной температуре образует достаточно устойчивый мультидентатный комплекс с кальциевой солью бисазокрасителя (БАХ). В качестве органического реагента использован ранее не изученный на хром реагент БАХ. Эмпирическая формула C44H26O20H10S4Ca2, M=1222.
Структурная формула
Указанный реагент с хромом в слабокислой среде (pH 3-6) при λ = 750 нм образует устойчивый комплекс сине-зеленого цвета. Максимальное поглощение окрашенного комплекса наблюдается в ближней инфракрасной области, где отсутствует поглощение чистого реагента и многих сопутствующих хрома в объектах мешающих ионов.
Указанный реагент с хромом в слабокислой среде (pH 3-6) при λ = 750 нм образует устойчивый комплекс сине-зеленого цвета. Максимальное поглощение окрашенного комплекса наблюдается в ближней инфракрасной области, где отсутствует поглощение чистого реагента и многих сопутствующих хрома в объектах мешающих ионов.
Пределы определяемых концентраций хрома находятся в интервале 20-280 мкг/мл, что позволяет проводить контроль содержаний хрома в широком диапазоне. Использование метода дифференциальной спектрофотометрии расширяет интервал анализируемых концентраций в 1,5 раза (240-400 мкг/мл).
Изучение селективности реакций хрома с БАХ показало, что определению хрома не мешают 100-кратные количества Co2+, Zn2+, Al3+, Si(IV), C2O , S2O SCN-, F-, Cl-, H2PO , NO , NO , BO сульфосалициловой кислоты; 10-кратные избытки Ni2+, Cd2+, Br- J-. Мешающее влияние Fe3+ устраняли введением 5%-ного раствора свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты. Окисление Cr (III) в Cr (VI) осуществляли с помощью персульфата аммония.
Ход анализа. К навеске сплава (стали) 0,5-1,0 г в зависимости от содержания хрома наливали 20-30 мл азотной кислоты (1:1). Растворяли при нагревании на песчаной бане. После растворения стали осторожно приливали 3-5 капель плавиковой кислоты и выпаривали раствор до влажных солей. Затем добавляли дистиллированной воды до объема 200 мл, прибавляли 5 мл разбавленной (1: 3) серной кислоты. В латунях медь предварительно выделяли на электроде электролизом. Колбу доводили до метки, для анализа отбирали аликвоты в соответствии с содержанием образца сплава, приливали 5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 3 мл персульфата аммония для окисления Cr (III) и 3 мл реагента с концентрацией 1•10-5 моль/л. Создавали нужную кислотность ацетатным буферным раствором, доводили колбу до метки дистиллированной водой и фотометрировали на КФК-2МП относительно воды.
Полученные результаты контролировали методом добавок и по ГОСТу.
Массовую долю хрома в сплаве рассчитывали по формуле:
Cхрома концентрация хрома по калибровочному графику, построенному при тех же условиях;
Vал объем аликвоты, мл;
Vобщ общий объем анализируемого раствора, мл.
Cхрома концентрация хрома по калибровочному графику, построенному при тех же условиях;
Vал объем аликвоты, мл;
Vобщ общий объем анализируемого раствора, мл.
Результаты определения хрома в сплаве М277х представлены в табл.1 и 2.
Результаты анализов проверены на стандартных образцах М277х методом добавок, а также сопоставлены с данными, полученными по ГОСТу с дифенилкарбазидом (табл.3).
Таким образом, реакция комплексообразования хрома (VI) с БАХ характеризуется высокой контрастностью Δλ = 100 нм, достаточной селективностью, большой интервал определяемых концентраций позволяет определять хром не только в сплавах, но и в различных объектах окружающей среды.
В табл.2, 3 обозначены:
n число параллельных определений;
результаты анализа как среднее арифметическое из результатов (n) параллельных определений;
V дисперсия выборки;
Sc стандартное отклонение;
Sr относительное стандартное отклонение;
стандартное отклонение среднего результата;
доверительный интервал величины
n число параллельных определений;
результаты анализа как среднее арифметическое из результатов (n) параллельных определений;
V дисперсия выборки;
Sc стандартное отклонение;
Sr относительное стандартное отклонение;
стандартное отклонение среднего результата;
доверительный интервал величины
Claims (1)
- Способ определения хрома в сплавах, включающий приготовление раствора анализируемой пробы, добавление к нему органического реагента и фотометрирование полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют кальциевую соль 2,7 биазопроизводной хромотроповой кислоты, доводят pН раствора до 3 6 и фотометрируют при длине волны 750 нм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95111191A RU2086962C1 (ru) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | Способ определения хрома в сплавах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95111191A RU2086962C1 (ru) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | Способ определения хрома в сплавах |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU95111191A RU95111191A (ru) | 1997-06-20 |
RU2086962C1 true RU2086962C1 (ru) | 1997-08-10 |
Family
ID=20169550
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU95111191A RU2086962C1 (ru) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | Способ определения хрома в сплавах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2086962C1 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104165885A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-11-26 | 安徽省三方耐磨股份有限公司 | 一种耐磨球铬元素的快速分析方法 |
-
1995
- 1995-06-28 RU RU95111191A patent/RU2086962C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Грекова И.М. и др. Журнал аналитической химии. 1983, т.38, N 3, с. 443 - 455. 2. Гордеев С.С. и др. Заводская лаборатория. - 1982, т. 48, N 7, с. 22 - 24. 3. Пилипенко А.Т. и др. Вестник киевского универститета. - Химия, 1978, N 19, с. 3 - 6. 4. ГОСТ 11739.21-78 Сплавы алюминиевые, литейные и деформируемые. Методы определения хрома. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU95111191A (ru) | 1997-06-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Divarova et al. | Spectrophotometric determination of cobalt (II) in a liquid-liquid extraction system containing 4-(2-thiazolylazo) resorcinol and 2, 3, 5-triphenyl-2H-tetrazolium chloride | |
Piña et al. | Selective sensing of competitive anions by non-selective hosts: the case of sulfate and phosphate in water | |
JPH068814B2 (ja) | 硝酸イオンの分析方法および分析試薬 | |
RU2086962C1 (ru) | Способ определения хрома в сплавах | |
Pal et al. | Determination of cyanide based upon its reaction with colloidal silver in the presence of oxygen | |
Winkler et al. | The use of phenylfluorone in the presence of cetylpyridinium chloride and Triton X-100 for the spectrophotometric determination of copper (II) in blood serum | |
Afkhami et al. | Simultaneous kinetic determination of beryllium and aluminium by spectrophotometric H-point standard addition method | |
Andersen et al. | Fluorometric Determination of Uranium with Rhodamine B. | |
CN109211808A (zh) | 一种快速检测金属铜离子方法 | |
Kara et al. | The sensitive and selective determination of aluminium by spectrofluorimetric detection after complexation with N-o-vanillidine-2-amino-p-cresol | |
RU2792612C1 (ru) | Способ определения меди в воде | |
Kim et al. | Studies on solvent extraction using salphen for separative determination of trace Fe (II) and Fe (III) in water samples | |
Maharramov et al. | 1, 2-aminothioly as an anelyticaf reagent for extriction spectrophotometric determination of Copper (II) | |
Saito | Spectrophotometric determination of traces of iron using a poly (vinyl chloride) membrane containing bathophenanthroline | |
SU1024809A1 (ru) | Способ флуориметрического определени галли | |
SU1748028A1 (ru) | Способ определени 1,2-нафтохинона | |
SU1727058A1 (ru) | Способ определени железа в растворе | |
SU990676A1 (ru) | Способ спектрофотометрического определени железа (п) в присутствии железа (ш) | |
RU2253864C1 (ru) | Индикаторный состав для совместного определения меди (ii) и марганца (ii) в водных растворах | |
SU1125542A1 (ru) | Способ определени железа | |
Kvítek et al. | The study of CU ions extraction with bathophenanthroline from water solutions | |
RU1775666C (ru) | Способ определени ванади (У) в стал х | |
RU2065598C1 (ru) | Способ определения оксипроизводных бензола в водных растворах | |
SU558201A1 (ru) | Способ фотометрического определени серебра | |
Pištělka et al. | A supersensitive spectrophotometric method for the determination of uranium (VI) with eriochromazurol B in the presence of tensides |