SU1125542A1 - Способ определени железа - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА в металлах, их оксидах, сол х и сплавах, включающий маскирование мешающих элементов, введение органических реагентов, экстракцию образовавшегос  комплекса хлороформом и последующее его спектрофотометрирование , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени  и упрощени  процесса, в качестве маскирующего вещества используют глицин, а в качестве органических реагентов - 3-нитроализарин и дифенилгуанидин.

Description

л Изобретение относитс  к области аналитической химии, а именно к спо собам определени  железа, и может быть использовано дл  определени  железа в сложных объектах - сплавах на основе никел , кобальта, цинка и меди, в металлах - меди, цинке, никеле, кобальте, их оксидах и сол х . Известен способ определени  желе за с органическим реагентом 9-салицилфлуороном lj . Однако способ населективенпо отношению к меди, цинку и никелю и не пригоден дл  определени  железа в этих металлах и сплавах без отделени  элементов основы. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ определени  железа в металлах, их оксидах, сол х и сплавах, включающи маскирование мешающих элементов трилономБ, введение органических реагентов 2,2-дипиридила и ;Н-капро новой кислоты, экстракцию образовав гос  комплекса хлороформом и последующее его спектрофотометрироваОднако известный способ длителен и сложен, так как образец разлагают в азотной кислоте, котора  мешает образованию комплекса железа (11) и которую необходимо удалить выпариванием в присутствии серной кисло ты (анализ удлин етс  на несколько часов). Кроме того, известный спосо недостаточно точен (ошибка определе ни  15%), Цель изобретени  - повышение точ ности определени  и упрощение процесса . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  железа в металлах, их оксидах, сол х и сплавах, включающему маскиров ние мешающих элементов,, введени органических реагентов, экстракцию образовавшегос  комплекса,, хлороформом и последующее его спектррфот метрирование, в качестве маскирующего вещества использу от глицин, а в качестве органических реагентов 3 нитроалиэарин и дифенилгуанидйн, Соотношение железа (III), 3-нитр ализарина и дифенилгуанидг1на в экстрагируемом ассоциате равно 1:3:3. Образованию ассоциата железа 42 в растворах с рН 5,0 не мешают окислители нитрат-ион, перхлорат-ион, анионы-сульфат, фосфат, иодид, фторид, хлорид, 20-кратные количестна кобальта и никел , 10-кратные количества меди и цинка, мешают определению аскорбинова , винна , щавелева  кислота и ЭДТА. Чувствительность определени  0,02 мкг/мл. Закон Ламберта-Вера выполн етс  в интервале концентраций железа 0,5-10 мкг в 23 гш экстракта, коэффициент мол рного погашени  равен 2,210 при -А 580 нм. Пример 1. Определение примеси железа в электролитной меди. 0,25 г анализируемого образца помещают в стакан емкостью 50 мл, добавл ют 5 мл концентрированной азотной кислоты (нагревают до полного растворени  образца и кислоту выпаривают . Остаток раствор ют в воде и разбавл ют до 100 ют, 10 мл этого раствора помещают в делительную воронку, добавл ют 5 мл 20%-ного раствора глицина и вьщерживают 3-5 мин. Затем добавл ют 5 мл 0,001 М зтаноль ого раствора 3-нитроализарина , 0,5 МП 1 М раствора дифенилгуанидика , разбавл ют до 25 мл аце- . татне-аммиачным буферным раствором с , ггеремешивают и через 30 мин экстрагируют хлороформом в течение 1 мин. Экстракт фильтруют в кювету 5 сы и фотометр 1руют на спектрофотометре при 1 580 нм. Также выполн етс  анализ металлов никел , кобальта, цинка, их оксидов, медно-никелегзых сплавов, латуней и бронз, Пример 2. Определение примесей л ёлеза в сульфате цинка. 0,5. г анализируемого образца помещают в мерную колбу на 25 мл, добавл ют воду до метки и перемешивают до полного растворени . 10 мл раствора помещают в делительную воронку, добавл ют реагенты и анализируют по примеру 1. Аналогично выполн ют анализ солей цинка., кобальта, никел  и меди. В таблице представлены результаты определени  железа в различных объектах . Предлагаемый способ позвол ет упростить определение железа и повысить его точность (ошибка определени  меньше 6%).

Сплав

медно-никелевый МНЖ Мц, М-55Х

0,0026

0,973

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА в металлах, их оксидах, солях и сплавах, включающий маскирование мешающих элементов, введение органических реагентов, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее его спектрофотометрирование, отличающийся тем, что, с‘ целью повышения точности определения и упрощения процесса, в качестве маскирующего вещества используют глицин, а в качестве органических реагентов - 3-нитроализарин и дифенилгуанидин.