CN104165885A - 一种耐磨球铬元素的快速分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种铬元素快速分析方法，具体涉及一种耐磨球铬元素的快速分析方法。解决现有技术在耐磨球中铬元素分析方法中存在的混合酸不能在溶解耐磨球粉末的同时将Cr3+氧化成Cr6+的问题。提高了耐磨球炉前铬元素的分析速度，方法操作简单，节约成本，步骤(1)在溶解同时将Gr3+氧化为Gr6+，省去了二次氧化步骤，提高分析效率，干扰很少，测量结果准确，且分析试剂不含剧毒试剂，保护实验者身心健康。

Description

一种耐磨球铬元素的快速分析方法
技术领域
本发明涉及一种铬元素快速分析方法，具体涉及一种耐磨球铬元素的快速分析方法。
背景技术
目前，测量耐磨球中铬含量的方法有过硫酸铵容量法、碳酸钠分离-二苯碳酰二井光度法、高锰酸钾容量法等。虽然上述方法测定准确，但测定时间较长。另外，耐磨球中的铬元素，被混合酸溶解后，是以Cr3+进入溶液中的，而测量合金钢中铬元素的含量，必须将Cr3+氧化成Cr6+。氧化剂通常采用过硫酸铵、高锰酸钾氧化铬离子，但该氧化性溶剂必须在Ag1+或有毒性三氧化二砷的催化作用下，才具有强氧化性，添加的具有催化作用的试剂对铬的测定有较大的干扰且成本较高，且测量时很不方便，操作相对复杂，无法炉前快速分析。寻找一种恰当混合酸及其比例，使其在溶解耐磨球粉末的同时将Cr3+氧化成Cr6+，一直是分析测试工作者研究的重点。
发明内容
本实用发明所要解决的技术问题是提供一种耐磨球铬元素的快速分析方法，克服现有技术在耐磨球中铬元素分析方法中存在的混合酸不能在溶解耐磨球粉末的同时将Cr3+氧化成Cr6+技术的缺陷。
为了解决上述问题，本发明提供的技术方案：
一种耐磨球铬元素的快速分析方法是通过以下步骤实现的：
(1)准备试剂：a、盐酸硝酸氟锑磺酸混合酸，硝酸质量分数55％～65％，盐酸质量分数20％～30％，氟锑磺酸，三者按体积比制备混酸，硝酸∶盐酸∶氟锑磺酸＝1∶1.5～3.8∶0.5；b、硫酸：按浓硫酸与蒸馏水的体积比为1∶4的比例将浓硫酸与蒸馏蒸馏水混合；c、硫磷混合酸：在700mL蒸馏水中依次加入磷酸100mL、步骤(b)硫酸200mL，得硫磷混合酸；d、质量百分浓度为2％N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：称取N-本代邻氨基苯甲酸0.2g置于含0.2g无蒸馏水碳酸钠的100mL蒸馏水中，加热溶解，冷却备用；e、硫酸亚铁铵标准溶液：称取20g六水硫酸亚铁铵，溶于1L步骤(b)硫酸；f、重铬酸钾标液：0.1mol/L。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液的标定：用移液管准确分别量取步骤(1)中的重铬酸钾标准溶液V1：25.00mL、硫磷混合酸18.00mL、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂4滴及蒸馏水40mL，将量取的重铬酸钾标准溶液、硫磷混合酸、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂及蒸馏水混合得混合液，然后用步骤(1)中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合液进行滴定，混合液由紫红色变为绿色为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数V2；Fe2+的浓度按式(1)计算：
C(Fe2+)＝C×V1/V2
式中：C：重铬酸钾标液的摩尔浓度，单位为mol/L；
V1：移取重铬酸钾标液的体积，单位为mL；
V2：滴定时消耗硫酸亚铁铵标液的体积，单位为mL。
(3)取耐磨球试样100mg，置于150mL锥形瓶中，加入10mL步骤(1)a盐酸硝酸混合酸，在溶样时滴加2～4滴HF助溶，加热溶解，温度为：70℃～90℃，当锥形瓶底部无残渣，瓶口只有极少量烟时后维持10s～20s，静置至室温，加入15mL步骤(1)c硫磷混合酸，摇匀。用步骤(2)硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入步骤(1)d指示剂3滴，继续滴定至试液由樱桃红色变为亮绿色为终点。
(4)铬含量分析：以质量分数表示的铬含量，W％，按下式(2)计算
Cr％＝C×V×0.01733×100/G
式中C：硫酸亚铁铵标液的摩尔浓度，单位为mol/L；
V：滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；
G：试样的质量，单位为g；
0.01733：铬的毫摩尔质量，单位为g/mmol。
进一步的，步骤(2)中V1＝25.00mL，C1＝0.1mol/L时，步骤(2)的式(1)简化为：C(Fe2+)＝0.25/V2。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：提高了耐磨球炉前铬元素的分析速度，方法操作简单，节约成本，步骤(1)在溶解同时将Gr3+氧化为Gr6+，省去了二次氧化步骤，提高分析效率，干扰很少，测量结果准确，且分析试剂不含剧毒试剂，保护实验者身心健康。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例1
本实施例中采用试剂若没有其他特殊说明，均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。
一种耐磨球铬元素的快速分析方法是通过以下步骤实现的：
(1)准备试剂：a、盐酸硝酸氟锑磺酸混合酸，硝酸质量分数55％，盐酸质量分数20％，氟锑磺酸，三者按体积比制备混酸，硝酸∶盐酸∶氟锑磺酸＝1∶3.8∶0.5；b、硫酸：按浓硫酸与蒸馏水的体积比为1∶4的比例将浓硫酸与蒸馏蒸馏水混合；c、硫磷混合酸：在700mL蒸馏水中依次加入磷酸100mL、步骤(b)硫酸200mL，得硫磷混合酸；d、质量百分浓度为2％N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：称取N-本代邻氨基苯甲酸0.2g置于含0.2g无蒸馏水碳酸钠的100mL蒸馏水中，加热溶解，冷却备用；e、硫酸亚铁铵标准溶液：称取20g六水硫酸亚铁铵，溶于1L步骤(b)硫酸；f、重铬酸钾标液：0.1mol/L。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液的标定：用移液管准确分别量取步骤(1)中的重铬酸钾标准溶液V1：25.00mL、硫磷混合酸18.00mL、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂4滴及蒸馏水40mL，将量取的重铬酸钾标准溶液、硫磷混合酸、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂及蒸馏水混合得混合液，然后用步骤(1)中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合液进行滴定，混合液由紫红色变为绿色为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数V2；Fe2+的浓度按式(1)计算：
C(Fe2+)＝C×V1/V2
式中：C：重铬酸钾标液的摩尔浓度，单位为mol/L；
V1：移取重铬酸钾标液的体积，单位为mL；
V2：滴定时消耗硫酸亚铁铵标液的体积，单位为mL。
(3)取耐磨球试样100mg，置于150mL锥形瓶中，加入10mL步骤(1)a盐酸硝酸混合酸，在溶样时滴加2～4滴HF助溶，加热溶解，温度为：70℃～90℃，当锥形瓶底部无残渣，瓶口只有极少量烟时后维持10s～20s，静置至室温，加入15mL步骤(1)c硫磷混合酸，摇匀。用步骤(2)硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入步骤(1)d指示剂3滴，继续滴定至试液由樱桃红色变为亮绿色为终点。
(4)铬含量分析：以质量分数表示的铬含量，W％，按下式(2)计算
Cr％＝C×V×0.01733×100/G
式中C：硫酸亚铁铵标液的摩尔浓度，单位为mol/L；
V：滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；
G：试样的质量，单位为g；
0.01733：铬的毫摩尔质量，单位为g/mmol。
步骤(2)中V1＝25.00mL，C1＝0.1mol/L时，步骤(2)的式(1)简化为：C(Fe2+)＝0.25/V2。
实施例2
一种耐磨球铬元素的快速分析方法步骤同实施例1，不同的是步骤(1)a的硝酸∶盐酸∶氟锑磺酸＝1∶1.5∶0.5。
实施例3
一种耐磨球铬元素的快速分析方法步骤同实施例1，不同的是步骤(1)a的硝酸∶盐酸∶氟锑磺酸＝1∶2.0∶0.5。
实施例4
一种耐磨球铬元素的快速分析方法步骤同实施例1，不同的是步骤(1)a的硝酸∶盐酸∶氟锑磺酸＝1∶2.5∶0.5。
实施例5
一种耐磨球铬元素的快速分析方法步骤同实施例1，不同的是步骤(1)a的硝酸∶盐酸∶氟锑磺酸＝1∶3.0∶0.5。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (2)

1.一种耐磨球铬元素的快速分析方法，其特征在于耐磨球铬元素的快速分析方法是通过以下步骤实现的：
(1)准备试剂：a、盐酸硝酸氟锑磺酸混合酸，硝酸质量分数55％～65％，盐酸质量分数20％～30％，氟锑磺酸，三者按体积比制备混酸，盐酸∶硝酸∶氟锑磺酸＝1∶1.5～3.8∶0.5；b、硫酸：按浓硫酸与蒸馏水的体积比为1∶4的比例将浓硫酸与蒸馏蒸馏水混合；c、硫磷混合酸：在700mL蒸馏水中依次加入磷酸100mL、步骤(b)硫酸200mL，得硫磷混合酸；d、质量百分浓度为2％N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：称取N-本代邻氨基苯甲酸0.2g置于含0.2g无蒸馏水碳酸钠的100mL蒸馏水中，加热溶解，冷却备用；e、硫酸亚铁铵标准溶液：称取20g六水硫酸亚铁铵，溶于1L步骤(b)硫酸；f、重铬酸钾标液：0.1mol/L。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液的标定：用移液管准确分别量取步骤(1)中的重铬酸钾标准溶液V1：25.00mL、硫磷混合酸18.00mL、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂4滴及蒸馏水40mL，将量取的重铬酸钾标准溶液、硫磷混合酸、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂及蒸馏水混合得混合液，然后用步骤(1)中的硫酸亚铁铵标准溶液对混合液进行滴定，混合液由紫红色变为绿色为滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数V2；Fe2+的浓度按式(1)计算：
C(Fe2+)＝C×V1/V2
式中：C：重铬酸钾标液的摩尔浓度，单位为mol/L；
V1：移取重铬酸钾标液的体积，单位为mL；
V2：滴定时消耗硫酸亚铁铵标液的体积，单位为mL。
(3)取耐磨球试样100mg，置于150mL锥形瓶中，加入10mL步骤(1)a盐酸硝酸混合酸，在溶样时滴加2～4滴HF助溶，加热溶解，温度为：70℃～90℃，当锥形瓶底部无残渣，瓶口只有极少量烟时后维持10s～20s，静置至室温，加入15mL步骤(1)c硫磷混合酸，摇匀。用步骤(2)硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入步骤(1)d指示剂3滴，继续滴定至试液由樱桃红色变为亮绿色为终点。
(4)铬含量分析：以质量分数表示的铬含量，W％，按下式(2)计算
Cr％＝C×V×0.01733×100/G
式中C：硫酸亚铁铵标液的摩尔浓度，单位为mol/L；
V：滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；
G：试样的质量，单位为g；
0.01733：铬的毫摩尔质量，单位为g/mmol。
2.根据权利要求1所述一种耐磨球铬元素的快速分析方法，其特征在于步骤(2)中V1＝25.00mL，C1＝0.1mol/L时，步骤(2)的式(1)简化为：C(Fe2+)＝0.25/V2。
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