JPS6135357A - アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法 - Google Patents
アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法Info
- Publication number
- JPS6135357A JPS6135357A JP15688984A JP15688984A JPS6135357A JP S6135357 A JPS6135357 A JP S6135357A JP 15688984 A JP15688984 A JP 15688984A JP 15688984 A JP15688984 A JP 15688984A JP S6135357 A JPS6135357 A JP S6135357A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chromium
- film
- arosin
- water
- measurement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法に
関する。
関する。
アロジン化成皮膜は、アルミニウム材表面の耐食性を向
上させるが、これに更に水ぬれ性を良好にするために水
ガラス皮膜を施し、カーエアコンのエバポレータの性能
を向上させている。
上させるが、これに更に水ぬれ性を良好にするために水
ガラス皮膜を施し、カーエアコンのエバポレータの性能
を向上させている。
この二重皮膜中の下層皮膜のアロシン成分であるクロム
の測定を行なう際、通常硝酸（１＋１）を用い、この酸
の中に試料板を浸漬させ５０℃１２０秒間で皮膜を溶解
する。これを原子吸光光度計で測定しているが、アロジ
ン皮膜単独の場合については、溶解後の試料板にはクロ
ムの残存量が皆無で実用的寿溶解方法である。しかしこ
れを水ガラス皮膜が上層に付着している場合上記溶解方
法では全く溶解しきれない欠点がある。
の測定を行なう際、通常硝酸（１＋１）を用い、この酸
の中に試料板を浸漬させ５０℃１２０秒間で皮膜を溶解
する。これを原子吸光光度計で測定しているが、アロジ
ン皮膜単独の場合については、溶解後の試料板にはクロ
ムの残存量が皆無で実用的寿溶解方法である。しかしこ
れを水ガラス皮膜が上層に付着している場合上記溶解方
法では全く溶解しきれない欠点がある。
本発明は、上記溶解条件を改良し、水ガラス皮膜の上層
を溶解させた後、アロジン膜を完全に溶解させる条件と
よル精度を向上させるための測定方法を提供することを
目的としている。
を溶解させた後、アロジン膜を完全に溶解させる条件と
よル精度を向上させるための測定方法を提供することを
目的としている。
すなわち、アルミニウム素地は多少溶解させるが、測定
法においてアルミニウムの妨害を受は力い方式を採用す
ることにより、十分短時間に溶解可能でかつ同一溶解液
より、６価クロム、３価クロムの分別測定を目的とした
発明である。
法においてアルミニウムの妨害を受は力い方式を採用す
ることにより、十分短時間に溶解可能でかつ同一溶解液
より、６価クロム、３価クロムの分別測定を目的とした
発明である。
原子吸光測定法では分別測定は不可能であり、従来では
一般に原子吸光光度法で全クロムを測定し評価判断して
いる。分別測定することによりアロジン皮膜の耐食性評
価をよシ明解に判断し信頼性のある評価ができる。
一般に原子吸光光度法で全クロムを測定し評価判断して
いる。分別測定することによりアロジン皮膜の耐食性評
価をよシ明解に判断し信頼性のある評価ができる。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明は、硝
酸（１＋１ ）中にアロジン化成皮膜と水ぬれ性皮膜を
施したアルミニウム合金を浸漬させ、煮沸状態で、６０
〜１２０秒間で皮膜溶解させた溶液から、６価クロム、
３価クロムの分別測定することによシ、アルミニウムの
妨害をなくシ、短時間で、かつ、高精度でアロジン化成
皮膜クロム付着量を測定できるようにしたものである。
酸（１＋１ ）中にアロジン化成皮膜と水ぬれ性皮膜を
施したアルミニウム合金を浸漬させ、煮沸状態で、６０
〜１２０秒間で皮膜溶解させた溶液から、６価クロム、
３価クロムの分別測定することによシ、アルミニウムの
妨害をなくシ、短時間で、かつ、高精度でアロジン化成
皮膜クロム付着量を測定できるようにしたものである。
本発明は、硝酸（１＋１）中にアロジン化成皮膜と水ぬ
れ性皮膜を施したアルミニウム合金を浸漬させ、煮沸状
態で、６０〜１２０秒間で皮膜溶解させた溶液から、６
価クロム、３価クロムの分別測定を行なうようにしたも
のである。
れ性皮膜を施したアルミニウム合金を浸漬させ、煮沸状
態で、６０〜１２０秒間で皮膜溶解させた溶液から、６
価クロム、３価クロムの分別測定を行なうようにしたも
のである。
しかして、アロジン化成皮膜単独の場合には、硝酸（１
＋１ ）中に浸漬させ、５０℃、１２０秒でアルミニウ
ム素地を僅かに溶かすのみで１００係近く皮膜を溶解し
きれるが、水ぬれ性を持たせるためにアロジン化成皮膜
の上に水ガラス皮膜が施された場合、水ガラス成分であ
る硅酸カリウムが妨害して上記条件では完全に溶解でき
ないため低値となシ、アロジン化成皮膜の耐食性評価に
多大なる影響をもたらす。したがって評価を明解にする
ためには溶解法を確実なものにする必要がある。水ぬれ
性皮膜が上層部に付着している場合の溶解条件と６価ク
ロム、３価クロムの分別測定法を確立するために具体的
実施例として試験を行なった。
＋１ ）中に浸漬させ、５０℃、１２０秒でアルミニウ
ム素地を僅かに溶かすのみで１００係近く皮膜を溶解し
きれるが、水ぬれ性を持たせるためにアロジン化成皮膜
の上に水ガラス皮膜が施された場合、水ガラス成分であ
る硅酸カリウムが妨害して上記条件では完全に溶解でき
ないため低値となシ、アロジン化成皮膜の耐食性評価に
多大なる影響をもたらす。したがって評価を明解にする
ためには溶解法を確実なものにする必要がある。水ぬれ
性皮膜が上層部に付着している場合の溶解条件と６価ク
ロム、３価クロムの分別測定法を確立するために具体的
実施例として試験を行なった。
（＆）溶解条件確立のだめの具体的実施例次表１は、硝
酸（１＋１）溶液中に試料板を浸漬させ、溶解温度を５
０℃と煮沸状態、溶解時間を６０秒と１２０秒の条件で
溶解させ、溶解後の試料板に残存するクロム付着量を螢
光Ｘ線分析装置で強度測定し、溶解前の強度と比較して
溶解量を百分率で求めた結果を示したものである。
酸（１＋１）溶液中に試料板を浸漬させ、溶解温度を５
０℃と煮沸状態、溶解時間を６０秒と１２０秒の条件で
溶解させ、溶解後の試料板に残存するクロム付着量を螢
光Ｘ線分析装置で強度測定し、溶解前の強度と比較して
溶解量を百分率で求めた結果を示したものである。
強度値は、螢光Ｘ線分析特有のレシオ値で表わす。
表１より、水ガラス皮膜＋アロジン化成皮膜の２層より
アロジン皮膜中のクロムを溶かすには、硝酸（１＋１
）中に浸漬させた後浸漬液を煮沸させ、６０〜１２０秒
間溶解させることで十分皮膜が溶解していることが判っ
た。溶解時間は、試料板によっては６０秒以内に溶ける
ものもあるがある程度のアルミニウム素地ｔ−溶かした
方がよシ溶解が確実なため溶解時間は６０秒間を一応の
規準とする。１２０秒間ではかなりアルミニウム素地が
溶解されるがアルミニウムはクロムの測定に妨害しない
ので、６０秒間で溶解しきれないときは１２０秒間溶解
を実施してもよい。
アロジン皮膜中のクロムを溶かすには、硝酸（１＋１
）中に浸漬させた後浸漬液を煮沸させ、６０〜１２０秒
間溶解させることで十分皮膜が溶解していることが判っ
た。溶解時間は、試料板によっては６０秒以内に溶ける
ものもあるがある程度のアルミニウム素地ｔ−溶かした
方がよシ溶解が確実なため溶解時間は６０秒間を一応の
規準とする。１２０秒間ではかなりアルミニウム素地が
溶解されるがアルミニウムはクロムの測定に妨害しない
ので、６０秒間で溶解しきれないときは１２０秒間溶解
を実施してもよい。
（ｂ） 吸光光度法による分別測定法の具体的実施例
上記溶解液をメスフラスコ（Ｌｏｏｌｎｌ）に入れ、水
で標線まで加えてクロム分別測定用試験液とする。
で標線まで加えてクロム分別測定用試験液とする。
３価クロムを求めるには全クロム量を求め、そこから６
価クロム量を差し引くことにより求める。全クロム量を
求めるために、上記試験液をクロム付着量に応じて適当
量ホールぎペットで分取する。分取液は、一旦苛性ソー
ダ（２０％）で中和させ、これに混酸２．５ ｖｒｌを
正確に加え煮沸スる。過マンガン酸カリウム溶液（０，
５％）数滴加え、過マンガン酸の微紅色が消えたならば
更に滴下し、微紅が残るまでこの操作をつづける。アジ
化ナトリウム溶液（５％）を注意しながら滴下し、過マ
ンガン酸の微紅色を消し、更に数分間煮沸し、過剰のア
ジ化ナトリウムを分解する。冷却後、メスフラスコ（５
ｏｍｌりに移し入れ、水で全量４５ｍ１とし、液温を約
１５℃ニ保チジフェニルカルパジドアセトン溶ｔ（１チ
）１ゴを加え、水で標線まで加え、よく振シまぜクロム
を発色させる。５分間放置後、ｌＯ分以内罠分光光度計
を用いて、波長５４２冒で吸光度を測定する。予め求め
た検量線より全クロム量（ダ）を求める。
価クロム量を差し引くことにより求める。全クロム量を
求めるために、上記試験液をクロム付着量に応じて適当
量ホールぎペットで分取する。分取液は、一旦苛性ソー
ダ（２０％）で中和させ、これに混酸２．５ ｖｒｌを
正確に加え煮沸スる。過マンガン酸カリウム溶液（０，
５％）数滴加え、過マンガン酸の微紅色が消えたならば
更に滴下し、微紅が残るまでこの操作をつづける。アジ
化ナトリウム溶液（５％）を注意しながら滴下し、過マ
ンガン酸の微紅色を消し、更に数分間煮沸し、過剰のア
ジ化ナトリウムを分解する。冷却後、メスフラスコ（５
ｏｍｌりに移し入れ、水で全量４５ｍ１とし、液温を約
１５℃ニ保チジフェニルカルパジドアセトン溶ｔ（１チ
）１ゴを加え、水で標線まで加え、よく振シまぜクロム
を発色させる。５分間放置後、ｌＯ分以内罠分光光度計
を用いて、波長５４２冒で吸光度を測定する。予め求め
た検量線より全クロム量（ダ）を求める。
６価クロム量を求めるには、上記試験液の残液をビー力
（２０Ｑｍ／）に移し、苛性ソーダ（２０’ｆｉ）で一
旦中和する。これに混酸２．５ ｍｌを正確に加え、加
熱煮沸させて３０７１Ｌｌ”！で蒸発させる。
（２０Ｑｍ／）に移し、苛性ソーダ（２０’ｆｉ）で一
旦中和する。これに混酸２．５ ｍｌを正確に加え、加
熱煮沸させて３０７１Ｌｌ”！で蒸発させる。
冷却後、メスフラスコ（５０ｍＡ’）に移し入れ、水で
全量４５７ｄとし、液温を約１５℃に保ちジフェニルカ
ルバジドアセト／溶液（１％）１ａｘを加えてよ〈振シ
まぜクロムを発色させる。水で標線まで加えてたのち再
度よく振シまぜて５分間放置する。これを１０分以内に
分光光度計で波長５４２ｍの吸光度を測定し、予め求め
たクロム検量線より、６価クロム量（り）を求める。
全量４５７ｄとし、液温を約１５℃に保ちジフェニルカ
ルバジドアセト／溶液（１％）１ａｘを加えてよ〈振シ
まぜクロムを発色させる。水で標線まで加えてたのち再
度よく振シまぜて５分間放置する。これを１０分以内に
分光光度計で波長５４２ｍの吸光度を測定し、予め求め
たクロム検量線より、６価クロム量（り）を求める。
この測定法の再現精度と検量線を表２及び第１図【示す
。
。
上記表２よシ、再現精度１．５チ〜３．０％で十分再現
性のある測定法であることが判った。
性のある測定法であることが判った。
また、第１図からも明らかなように、検量線は直線性を
示し、Ｂｌａｎｋは全くなかった。
示し、Ｂｌａｎｋは全くなかった。
この測定法で十分な再現性を得るための留意点をあげる
と、（１）クロムの発色時における硫酸濃度を０．２Ｎ
にするために混酸は２．５ ｍｓを正確に加えることで
ある。０．２Ｎ硫酸濃度に保持するために、混酸の調製
は、水約５００１ｎｌに、硫酸１１０ＴＩＬ１３、シん
酸８５１を加えて、混合し、冷却後水で全量を１ｔとす
る。（２ン液温は、発色に影響するので、約１５℃に保
つことが必要である。（３）発色は２〜３分間程で最高
に達し、その後徐々に退色するが、５〜１０分間はほと
んど変化しないのでこの時間範囲内に測定する。
と、（１）クロムの発色時における硫酸濃度を０．２Ｎ
にするために混酸は２．５ ｍｓを正確に加えることで
ある。０．２Ｎ硫酸濃度に保持するために、混酸の調製
は、水約５００１ｎｌに、硫酸１１０ＴＩＬ１３、シん
酸８５１を加えて、混合し、冷却後水で全量を１ｔとす
る。（２ン液温は、発色に影響するので、約１５℃に保
つことが必要である。（３）発色は２〜３分間程で最高
に達し、その後徐々に退色するが、５〜１０分間はほと
んど変化しないのでこの時間範囲内に測定する。
なお、アルミニウムはこの測定法において全く影響せず
、むしろ鉄が影響するも皮膜用アルミニウム合金中には
、０．５０％以下であるため鉄の影響はなかった。
、むしろ鉄が影響するも皮膜用アルミニウム合金中には
、０．５０％以下であるため鉄の影響はなかった。
一１〇−
〔発明の効果〕
以上詳述した本発明の測定方法によれば次のような効果
が得られた。
が得られた。
（１）６価クロム、３価クロムの分別測定値が得られる
ことによシアロジン皮膜の耐食性評価がよシ信頼性を得
るものとなった。
ことによシアロジン皮膜の耐食性評価がよシ信頼性を得
るものとなった。
（２） 測定所要時間は、原子吸光測定法とあまシか
わらなかった。
わらなかった。
（３）測定法は、容易で十分再現精度が得られた。
（４）皮膜の溶解は、煮沸状態で１２０秒・間浸漬すれ
ば、完全に溶解できた。
ば、完全に溶解できた。
第１図は本発明の実施例において求めたクロム検量線を
示す図である。 出願人復代理人 弁理士 鈴 江 武 彦＝１１−
示す図である。 出願人復代理人 弁理士 鈴 江 武 彦＝１１−
Claims (1)
- 硝酸（１＋１）中にアロジン化成皮膜と水ぬれ性皮膜を
施したアルミニウム合金を浸漬させ、煮沸状態で、６０
〜１２０秒間で皮膜溶解させた溶液から、６価クロム、
３価クロムの分別測定することを特徴とするアロジン化
成皮膜クロム付着量の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15688984A JPH0634010B2 (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15688984A JPH0634010B2 (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6135357A true JPS6135357A (ja) | 1986-02-19 |
| JPH0634010B2 JPH0634010B2 (ja) | 1994-05-02 |
Family
ID=15637605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15688984A Expired - Lifetime JPH0634010B2 (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0634010B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007198797A (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-09 | Hitachi High-Technologies Corp | 定量分析装置及び定量分析方法 |
| CN104165885A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-11-26 | 安徽省三方耐磨股份有限公司 | 一种耐磨球铬元素的快速分析方法 |
-
1984
- 1984-07-27 JP JP15688984A patent/JPH0634010B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007198797A (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-09 | Hitachi High-Technologies Corp | 定量分析装置及び定量分析方法 |
| CN104165885A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-11-26 | 安徽省三方耐磨股份有限公司 | 一种耐磨球铬元素的快速分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0634010B2 (ja) | 1994-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101372134B1 (ko) | 바나듐이 첨가되거나 또는 크롬 및 바나듐이 동시에 첨가된 텅스텐 매트릭스에서 바나듐 함유량을 결정하기 위한 방법 | |
| WO2010066190A1 (zh) | 添加铬或同时添加铬、钒之钨基体中铬含量的测定方法 | |
| EP2811297A1 (en) | Means for detecting oxygen free radicals in human body | |
| Huang et al. | Simultaneous determination of fluorine and chlorine in silicate rocks by a rapid spectrophotometric method | |
| Barghouthi et al. | Spectrophotometric determination of fluoride in groundwater using resorcin blue complexes | |
| Hill | Photometric determination of beryllium | |
| JPS6135357A (ja) | アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法 | |
| Greenhalgh et al. | The development of a reproducible spectrophotometric curcumin method for determining boron, and its application to sea water | |
| Kolthoff | The cobalt-thiocyanate reaction for the detection of cobalt and thiocyanate | |
| Ovenston et al. | Notes on the spectrophotometric determination of cobalt and nickel in the microgram range | |
| US4205955A (en) | Calcium and magnesium specific hardness method using aluminum chelate exchange reagent | |
| Subrahmanyam et al. | Spectrophotometric determination of chromium (III) with 4-(2-thiazolylazo)-resorcinol | |
| US20080057591A1 (en) | Metal Indicator | |
| Holak | Atomic absorption determination of boron in foods | |
| Sato et al. | Extraction and spectrophotometric determination of molybdenum (VI) with malachite green and p-chloromandelic acid | |
| US3730688A (en) | Indicator for the detection of nickel ions | |
| Savariar et al. | N-Acetylsalicyloyl-n-phenylhydroxylamine as an analytical reagent for titanium (iv) | |
| Milner et al. | The microchemical analysis of ferrous and non-ferrous alloys | |
| JPH01109247A (ja) | カルシウムおよびリンの同時アッセイ法およびそれに用いる試薬システム | |
| JPS61247956A (ja) | 亜鉛系メツキ被膜に含まれるアンチモンの分析方法 | |
| Bermejo-Martinez et al. | Spectrophotometric or absorptiometric determination of copper with 2, 2'-diaminodiethylether-n, nn', n'-tetraacetic acid | |
| CN107807086A (zh) | 一种快速测定钛合金蓝色腐蚀溶液中钛含量的方法 | |
| Turner | The starch-iodide reaction: stability and proportionality of color produced by small amounts of iodine | |
| Ivanov et al. | Optical and chromaticity characteristics of cobalt and palladium 4-(2-pyridylazo) resorcinates | |
| Bermejo-Martinez et al. | Spectrophotometric determination of copper with uramyldiacetic acid |