JPH0634010B2 - アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法 - Google Patents

アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法

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JPH0634010B2
JPH0634010B2 JP15688984A JP15688984A JPH0634010B2 JP H0634010 B2 JPH0634010 B2 JP H0634010B2 JP 15688984 A JP15688984 A JP 15688984A JP 15688984 A JP15688984 A JP 15688984A JP H0634010 B2 JPH0634010 B2 JP H0634010B2
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators

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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法に
関する。
〔従来の技術〕
アロジン化成皮膜は、アルミニウム材表面の耐食性を向
上させるが、これに更に水ぬれ性を良好にするために水
ガラス皮膜を施し、カーエアコンのエバボレータの性能
を向上させている。この二重皮膜中の下層皮膜のアロジ
ン成分であるクロムの測定を行なう際、通常濃硝酸1容
と水1容の比率で混合した溶液を用い、この酸の中に試
料板を浸漬させ50℃120秒間で皮膜を溶解する。こ
れを原子吸光光度計で測定しているが、アロジン皮膜単
独の場合については、溶解後の試料板にはクロムの残存
量が皆無で実用的な溶解方法である。しかしこれを水ガ
ラス皮膜が上層に付着している場台上記溶解方法では全
く溶解しきれない欠点がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、上記溶解条件を改良し、水ガラス皮膜の上層
を溶解させた後、アロジン膜を完全に溶解させる条件と
より精度を向上させるための測定方法を提供することを
目的としている。
すなわち、アルミニウム素地は多少溶解させるが、測定
法においてアルミニウムの妨害を受けない方式を採用す
ることにより、十分短時間に溶解可能でかつ同一溶解液
より、6価クロム、3価クロムの分別測定を目的とした
発明である。原子吸光測定法では分別測定は不可能であ
り、従来では一般に原子吸光光度法で全クロムを測定し
評価判断している。分別測定することによりアロジン皮
膜の耐食性評価をより明解に判断し信頼性のある評価が
できる。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕
本発明は、アロジン化成被膜と水ガラス被膜を施したア
ルミニウム合金表面のクロムを化学分析法で測定する方
法において、被処理物を濃硝酸1容と水1容の比率で混
合した溶液の沸騰溶液中に、60〜120秒間浸漬した
後、この溶液を分取して過マンガン酸カリウムとアジ化
ナトリウムで処理し、6価クロム、3価クロムを分別測
定することにより、アルミニウムの妨害をなくし、短時
間で、かつ、高精度でアロジン化成皮膜クロム付着量を
測定できるようにしたものである。
〔実施例〕
本発明は、濃硝酸1容と水1容の比率で混合した溶液中
にアロジン化成皮膜と水ぬれ性皮膜を施したアルミニウ
ム合金を浸漬させ、煮沸状態で、60〜120秒間で皮
膜溶解させた溶液から、6価クロム、3価クロムの分別
測定を行なうようにしたものである。
しかして、アロジン化成皮膜単独の場合には、濃硝酸1
容と水1容の比率で混合した溶液中に浸漬させ、50
℃、120秒でアルミニウム素地を僅かに溶かすのみで
100%近く皮膜を溶解しきれるが、水ぬれ性を持たせ
るためにアロジン化成皮膜の上に水ガラス皮膜が施され
た場合、水ガラス成分である硅酸カリウムが妨害して上
記条件では完全に溶解できないため低値となり、アロジ
ン化成皮膜の耐食性評価に多大なる影響をもたらす。し
たがつて評価を明解にするためには溶解法を確実なもの
にする必要がある。水ぬれ性皮膜が上層部に付着してい
る場合の溶解条件と6価クロム、3価クロムの分別測定
法を確立するために具体的実施例として試験を行なっ
た。
(a) 溶解条件確立のための具体的実施例 次表1は、濃硝酸1容と水1容の比率で混合した溶液中
に試料板を浸漬させ、溶解温度を50℃と煮沸状態、溶
解時間を60秒と120秒の条件で溶解させ、溶解後の
試料板に残存するクロム付着量を螢光X線分析装置で強
度測定し、溶解前の強度と比較して溶解量を百分率で求
めた結果を示したものである。
強度値は、螢光X線分析特有のレシオ値で表わす。
表1より、水ガラス皮膜+アロジン化成皮膜の2層より
アロジン皮膜中のクロムを溶かすには、濃硝酸1容と水
1容の比率で混合した溶液中に浸漬させた後浸漬液を煮
沸させ、60〜120秒間溶解させることで十分皮膜が
溶解していることが判った。溶解時間は、試料板によっ
ては60秒以内に溶けるものもあるがある程度のアルミ
ニウム素地を溶かした方がより溶解が確実なため溶解時
間は60秒間を一応を基準とする。120秒間ではかな
りアルミニウム素地が溶解されるがアルミニウムはクロ
ムの測定に妨害しないので、60秒間で溶解しきれない
ときは120秒間溶解を実施してもよい。
(b) 吸光光度法による分別測定法の具体的実施例 上記溶解液をメスフラスコ(100ml)に入れ、水で標
線まで加えてクロム分別測定用試験液とする。
3価クロムを求めるには全クロム量を求め、そこから6
価クロム量を差し引くことにより求める。全クロム量を
求めるために、上記試験液をクロム付着量に応じて適当
量ホールピペットで分取する。分取液は、一旦苛性ソー
ダ(20%)で中和させ、これに混酸2.5mlを正確に
加え煮沸する。過マンガン酸カリウム溶液(0.5%)
数滴加え、過マンガン酸の微紅色が消えたならば更に滴
下し、微紅が残るまでこの操作をつづける。アジ化ナト
リウム溶液(5%)を注意しながら滴下し、過マンガン
酸の微紅色を消し、更に数分間煮沸し、過剰のアジ化ナ
トリウムを分解する。冷却後、メスフラスコ(50ml)
に移し入れ、水で全量45mlとし、液温を約15℃に保ち
ジフェニルカルバジドアセトン溶液(1%)1mlを加
え、水で標線まで加え、よく振りまぜクロムを発色させ
る。5分間放置後、10分以内に分光光度計を用いて、
波長542mmで吸光度を測定する。予め求めた検量線よ
り全クロム量(mg)を求める。
6価クロム量を求めるには、上記試験液の残液をビーカ
(200ml)に移し、苛性ソーダ(20%)で一旦中和
する。これに混酸2.5mlを正確に加え、加熱煮沸させ
て30mlまで蒸発させる。
冷却後、メスフラスコ(50ml)に移し入れ、水で全量
45mlとし、液温を約15℃に保ちジフェニルカルバジ
ドアセトン溶液(1%)1mlを加えてよく振りまぜクロ
ムを発色させる。水で標線まで加えてたのち再度よく振
りまぜて5分間放置する。これを10分以内に分光光度
計で波長542mmの吸光度を測定し、予め求めたクロム
検量線より、6価クロム量(mg)を求める。
この測定法の再現精度と検量線を表2及び第1図に示
す。
上記表2より、再現精度1.5%〜3.0%で十分再現
性のある測定法であることが判った。
また、第1図からも明らかなように、検量線は直線性を
示し、Blank は全くなかった。
この測定法で十分な再現性を得るための留意点をあげる
と、(1)クロムの発色時における硫酸濃度を0.2Nに
するために混酸は2.5mlを正確に加えることである。
0.2N硫酸濃度に保持するために、混酸の調製は、水
約500mlに、硫酸110ml、りん酸85mlを加えて、
混合し、冷却後水で全量を1とする。(2)液温は、発
色に影響するので、約15℃に保つことが必要である。
(3)発色は2〜3分間程で最高に達し、その後徐々に退
色するが、5〜10分間はほとんど変化しないのでこの
時間範囲内に測定する。
なお、アルミニウムはこの測定法において全く影響せ
ず、むしろ鉄が影響するも皮膜用アルミニウム合金中に
は、0.50%以下であるため鉄の影響はなかった。
〔発明の効果〕
以上詳述した本発明の測定方法によれば次のような効果
が得られた。
(1) 6価クロム、3価クロムの分別測定値が得られる
ことによりアロジン皮膜の耐食性評価がより信頼性を得
るものとなった。
(2) 測定所要時間は、原子吸光測定法とあまりかわら
なかった。
(3) 測定法は、容易で十分再現精度が得られた。
(4) 皮膜の溶解は、煮沸状態で120秒間浸漬すれ
ば、完全に溶解できた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例において求めたクロム検量線を
示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アロジン化成被膜と水ガラス被膜を施した
    アルミニウム合金表面のクロムを化学分析法で測定する
    方法において、被処理物を濃硝酸1容と水1容の比率で
    混合した溶液の沸騰溶液中に、60〜120秒間浸漬し
    た後、この溶液を分取して過マンガン酸カリウムとアジ
    化ナトリウムで処理することにより、6価クロム、3価
    クロムを分別測定することを特徴とするアロジン化成被
    膜クロム付着量の測定方法。
JP15688984A 1984-07-27 1984-07-27 アロジン化成皮膜クロム付着量の測定方法 Expired - Lifetime JPH0634010B2 (ja)

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