KR20130034214A - 6가 크롬 간이 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
시멘트와 같은 분석 대상 시료에 6가 크롬(Cr6+)이 함유되어 있는지 여부 및 6가 크롬이 함유된 수준을 간단하게 분석할 수 있는 6가 크롬 간이 분석 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 (a) 분석 대상 시료를 6가 크롬이 용해될 수 있는 용매에 투입하여 6가 크롬을 상기 분석 대상 시료로부터 상기 용매로 용출하는 단계; (b) 6가 크롬이 용출된 분석 대상 시료를 상기 용매로부터 제거하여, 여액을 수득하는 단계; (c) 상기 여액에, 6가 크롬과 반응하여 특정한 색을 나타내는 발색시약을 투입하는 단계; 및 (d) 상기 발색시약의 발색 여부를 확인하여 상기 분석 대상 시료 내에 6가 크롬이 함유되었는지 여부를 판별하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 (a) 분석 대상 시료를 6가 크롬이 용해될 수 있는 용매에 투입하여 6가 크롬을 상기 분석 대상 시료로부터 상기 용매로 용출하는 단계; (b) 6가 크롬이 용출된 분석 대상 시료를 상기 용매로부터 제거하여, 여액을 수득하는 단계; (c) 상기 여액에, 6가 크롬과 반응하여 특정한 색을 나타내는 발색시약을 투입하는 단계; 및 (d) 상기 발색시약의 발색 여부를 확인하여 상기 분석 대상 시료 내에 6가 크롬이 함유되었는지 여부를 판별하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 시멘트 등에 6가 크롬(Cr6+)이 함유되어 있는지 여부를 분석하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분석 대상 시료에 6가 크롬이 함유되어 있는지 여부 및 6가 크롬이 함유된 수준을 간단하게 분석할 수 있는 6가 크롬 간이 분석 방법에 관한 것이다.
6가 크롬(Cr6+)은 물에 쉽게 용해되는 수용성 물질로서, 인체와 접촉하는 경우, 피부병을 유발하고, 경우에 따라서는 심각한 피부 염증을 유발하는 것으로 알려져 있다.
시멘트 속에 존재하는 6가 크롬은 주로 시멘트 원료 속에 상존하는 크롬성분이 고온의 소성과정 등 산화하기 쉬운 환경에서 산화하여 6가 크롬을 생성한다
일반적으로 시멘트 속에 포함되는 전형적인 크롬 함량은 중량비로 100~150ppm 정도이다. 이중 산화에 의해 생성되는 6가 크롬의 함량은 대략 5~15ppm의 정도로 알려져 있다.
하지만, 시멘트 중의 6가 크롬을 분석하기 위해서는, 고가의 분석장비가 요구되며, 따라서, 6가 크롬 분석에 많은 시간 및 비용이 소요된다.
본 발명과 관련된 배경기술로는 대한민국 특허공개공보 제10-2009-0114748호(2009.11.04. 공개)가 있다.
본 발명의 목적은 인체에 유해한 6가 크롬이 분석 대상 시료에 함유되어 있는지 여부를 분석 장비를 사용할 수 없는 현장에서도 쉽게 분석할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 (a) 분석 대상 시료를 6가 크롬이 용해될 수 있는 용매에 투입하여 6가 크롬을 상기 분석 대상 시료로부터 상기 용매로 용출하는 단계; (b) 6가 크롬이 용출된 분석 대상 시료를 상기 용매로부터 제거하여, 여액을 수득하는 단계; (c) 상기 여액에, 6가 크롬과 반응하여 특정한 색을 나타내는 발색시약을 투입하는 단계; 및 (d) 상기 발색시약의 발색 여부를 확인하여 상기 분석 대상 시료 내에 6가 크롬이 함유되었는지 여부를 판별하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 발색시약은 1,5-디페닐카바지이드(1,5-diphenylcarbazide)을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 1,5-디페닐카바지이드와 같이 6가 크롬이 반응하여 발색하는 발색 시약만으로도 분석 대상 시료 중에 6가 크롬이 함유되어 있는지 여부를 판별할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 발색 시약의 발색 정도에 따라 6가 크롬이 분석 대상 시료 중에 함유된 정도도 판별할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 2는 발색시약으로 1,5-디페닐카바지이드를 이용할 경우, 6가 크롬의 함량에 따라 상이한 색도를 나타내는 것을 나타낸다.
도 2는 발색시약으로 1,5-디페닐카바지이드를 이용할 경우, 6가 크롬의 함량에 따라 상이한 색도를 나타내는 것을 나타낸다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면 본 발명에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 6가 크롬 용출 단계(S110), 여액 수득 단계(S120), 발색시약 투입 단계(S130) 및 6가 크롬 존재여부 판별 단계(S140)를 포함한다.
6가 크롬 용출 단계(S110)에서는 분석 대상 시료를 6가 크롬(Cr6+)이 용해될 수 있는 용매에 투입하여, 6가 크롬을 분석 대상 시료로부터 상기 용매로 용출한다.
분석 대상 시료는 시멘트, 화장품, 음식료 등이 될 수 있다. 화장품, 음식료 등에 비하여 시멘트의 경우가 6가 크롬 용출이 보다 용이하다. 따라서, 본 발명에 적용되는 분석 대상 시료는 시멘트가 가장 적합하다.
용매는 6가 크롬을 용해할 수 있는 물, 등유, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 클로로포름 등이 이용될 수 있다. 6가 크롬이 수용성임을 고려할 때, 물을 이용하는 것이 경제적이고 가장 간편하다고 볼 수 있다.
다음으로, 여액 수득 단계(S120)에서는 6가 크롬이 용출된 분석 대상 시료를 용매로부터 분리하여, 여액을 수득한다. 용매와 분석 대상 시료의 분리를 위하여 거름종이 등이 이용될 수 있다.
다음으로, 발색시약 투입 단계(S130)에서는 여액에, 6가 크롬과 반응하여 특정한 색을 나타내는 발색시약을 투입한다.
발색시약은 산성 분위기 하에서 6가 크롬과 반응하여 무색에서 보라색 계통으로 발색하는 1,5-디페닐카바지이드(1,5-diphenylcarbazide)를 이용할 수 있다.
1,5-디페닐카바지이드의 경우, 산성 분위기 하에서 6가 크롬과 반응하여 발색한다. 따라서, 여액에 산(acid)을 첨가하여 여액을 산성 분위기화한다.
첨가되는 산은 질산, 염산 등의 강산이 이용될 수 있다. 산 투입량은 발색시의 pH가 3 이하가 되도록 조절하는 것이 바람직하다. 발색시의 pH가 3보다 높은 경우 발색이 충분치 않을 수 있다.
이때, 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 용액을 상기 여액에 투입할 수 있다. 1,5-디페닐카바지이드의 경우 물에 쉽게 용해되지 않으며, 이에 따라 1,5-디페닐카바지이드를 용해할 수 있는 별도의 용매가 필요하며, 이러한 용매로 아세톤을 제시할 수 있다.
상기 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 용액에서 1,5-디페닐카바지이드는 5~20g/L의 농도로 용해되어 있는 것이 바람직하다. 1,5-디페닐카바지이드의 농도가 5g/L 미만의 농도로 포함되어 있으면, 후술하는 발색에 의한 6가 크롬 존재여부 판별 단계(S140)에서의 발색 정도가 불충분해질 수 있다. 반대로, 1,5-디페닐카바지이드의 농도가 20g/L를 초과하는 경우, 1,5-디페닐카바지이드가 더 이상 용해되지 않는다.
한편, 여액 1L에 대하여 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 용액 0.5~2L를 투입하는 것이 바람직하다. 여액 1L당 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 용액의 투입량이 0.5L 미만인 경우, 발색 정도가 불충분해질 수 있다. 반대로, 여액 1L당 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 용액의 투입량이 2L를 초과하는 경우, 발색에 의한 6가 크롬 존재여부 판별에는 용이하나, 발색 정도가 과다하여 6가 크롬의 함량 수준을 파악하기 어려워질 수 있다.
다음으로, 6가 크롬 존재여부 판별 단계(S140)에서는 6가 크롬과의 반응에 의한 발색시약의 발색 여부를 확인하여, 분석 대상 시료 내에 6가 크롬이 함유되었는지 여부를 판별한다.
이때, 발색시약의 발색 정도에 따라서, 분석 대상 시료 내의 6가 크롬 함유 수준까지 파악할 수 있다. 또한, 후술하는 표 1과 같이, 발색 정도에 대한 6가 크롬의 함량 수준에 대한 데이터가 마련되어 있는 경우, 발색 정도의 확인만으로도 6가 크롬의 함량 수준을 보다 더욱 정확하게 파악할 수 있다.
도 2는 발색시약으로 1,5-디페닐카바지이드를 이용할 경우, 6가 크롬의 함량에 따라 상이한 색도를 나타내는 것을 나타낸다.
도 2에 도시된 바와 같이, 1,5-디페닐카바지이드의 경우, 6가 크롬의 함량에 따라서, 다양하게 발색한다.
편의상, 무색인 경우를 색도 : 0, 밝은 보라색인 경우, 색도 : 1, 그리고 짙은 보라색인 경우, 색도 : 2로 정하였다. 이들 3종류의 색도는 육안으로 구별될 수 있으므로, 쉽게 6가 크롬 함량 수준을 평가할 수 있다.
표 1은 발색시약으로 1,5-디페닐카바지이드를 이용할 경우, 발색 정도에 대한 6가 크롬의 함량 수준에 대한 데이터를 기재한 테이블의 예를 나타낸 것이다.
[표 1]
상기 표 1과 같은 데이터 테이블을 이용하면 발색시약의 색도에 따라 6가 크롬의 함량 수준을 쉽게 예측할 수 있다.
물론, 흡광분석기 등을 이용하여 흡광도를 측정하는 것이 6가 크롬 함량을 분석하는데 정확성을 높일 수 있다. 그러나, 이는 전술한 바와 같이 현장에서 바로 적용될 수 없는 문제점이 있다.
반면, 본 발명에서는 시멘트와 같은 분석 대상 시료로부터 6가 크롬을 용출한 후, 여액에 1,5-디페닐카바지이드와 같은 발색시약을 투입함으로써 발색 여부만으로도 쉽게 6가 크롬의 존재 여부를 판별할 수 있으며, 발색 정도로써 6가 크롬 함량 수준을 파악할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 분석장치 등이 존재하지 않는 현장에서도 쉽게 적용할 수 있는 장점이 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
(1) 시료의 마련
6가 크롬이 20ppm(0.002중량%) 함유된 시멘트 10g(시료 1)과 6가 크롬이 포함되지 않은 시멘트 10g(시료 2)를 마련하였다.
(2) 6가 크롬의 용출
시료 1을 끓는 물 100mg이 저장된 플라스크에 넣고, 10분간 흔들면서 교반한 후, 10분간 방치하여 6가 크롬을 용출하였다.
시료 2 역시 시료 1에 적용한 방법과 동일한 방법을 교반을 실시하였다.
(3) 잔류 시료의 분리(여액 수득)
6가 크롬 용출 후, 거름종이를 이용하여 시료 1이 저장된 물로부터 잔류 시료를 분리하였다.
시료 2에 대하여도 시료 1에 적용한 방법과 동일한 방법을 적용하였다.
(4) 발색시약의 제조
1,5-디페닐카바지이드 1g을 아세톤 100ml에 용해시켜, 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 발색시약을 제조하였다.
(5) 발색시약 투입
시료 1이 적용된 여액 100ml가 저장된 플라스크에 상기 (4)에서 제조된 발색시약 100ml를 투입하고, 질산을 첨가하여 용액의 pH를 2로 조절하였다.
시료 2에 대하여도 시료 1에 적용된 방법과 동일한 방법으로 발색시약을 투입하고 pH를 2로 조절하였다.
(6) 발색여부 판별
시료 1이 적용된 플라스크의 경우, 도 2의 색도 : 1과 같이 밝은 보라색을 나타내었다. 반면, 시료 2가 적용된 플라스크의 경우, 도 2의 색도 : 0과 같이, 발색되지 않은 무색을 유지하였다.
따라서, 상기 시료 1의 경우, 6가 크롬이 시료 내에 존재하고, 반면 시료 2의 경우, 6가 크롬이 시료 내에 존재하지 않는 것으로 판단할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 6가 크롬 간이 분석 방법은 1,5-디페닐카바지이드와 같은 발색시약만을 적용함으로써, 현장에서도 바로 시료 내에 6가 크롬이 존재하는 지 여부를 판별할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 6가 크롬 용출 단계
S120 : 여액 수득 단계
S130 : 발색시약 투입 단계
S140 : 6가 크롬 존재여부 판별 단계
S120 : 여액 수득 단계
S130 : 발색시약 투입 단계
S140 : 6가 크롬 존재여부 판별 단계
Claims (8)
- (a) 분석 대상 시료를 6가 크롬(Cr6 +)이 용해될 수 있는 용매에 투입하여 6가 크롬을 상기 분석 대상 시료로부터 상기 용매로 용출하는 단계;
(b) 6가 크롬이 용출된 분석 대상 시료를 상기 용매로부터 제거하여, 여액을 수득하는 단계;
(c) 상기 여액에, 6가 크롬과 반응하여 특정한 색을 나타내는 발색시약을 투입하는 단계; 및
(d) 상기 발색시약의 발색 여부를 확인하여 상기 분석 대상 시료 내에 6가 크롬이 함유되었는지 여부를 판별하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는
물, 등유, 헥산, 벤젠, 톨루엔 및 클로로포름 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 발색시약은
1,5-디페닐카바지이드(1,5-diphenylcarbazide)인 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 (c) 단계는
상기 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 용액을 상기 여액에 투입하는 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
- 제4항에 있어서,
상기 용액은
상기 1,5-디페닐카바지이드가 5~20g/L의 농도로 용해되어 있는 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
- 제4항에 있어서,
상기 (c) 단계는
상기 여액 1L에 대하여 상기 1,5-디페닐카바지이드가 용해된 용액 0.5~2L를 투입하는 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 여액에 산(acid)을 첨가하여 pH 3 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 분석 대상 시료는
시멘트인 것을 특징으로 하는 6가 크롬 분석 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110098111A KR20130034214A (ko) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | 6가 크롬 간이 분석 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110098111A KR20130034214A (ko) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | 6가 크롬 간이 분석 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20130034214A true KR20130034214A (ko) | 2013-04-05 |
Family
ID=48436370
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020110098111A KR20130034214A (ko) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | 6가 크롬 간이 분석 방법 |
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|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104165885A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-11-26 | 安徽省三方耐磨股份有限公司 | 一种耐磨球铬元素的快速分析方法 |
| CN111693523A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-22 | 阳新娲石水泥有限公司 | 一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法 |
| US10928326B2 (en) | 2015-08-03 | 2021-02-23 | Korea Institute Of Science And Technology | Selective colorimetric detection sensor and selective colorimetric detection method for detecting hexavalent chromium ions using size controlled label-free gold nanoparticles |
-
2011
- 2011-09-28 KR KR1020110098111A patent/KR20130034214A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
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| CN111693523A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-22 | 阳新娲石水泥有限公司 | 一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法 |
| CN111693523B (zh) * | 2020-06-22 | 2022-04-19 | 阳新娲石水泥有限公司 | 一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法 |
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