CN111693523A - 一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法 - Google Patents

一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，通过提前检验原材料中全铬含量，选择合适原材料，进而控制水泥熟料的水溶性六价铬含量，通过提前控制水泥熟料的原料中的铬含量，从而控制水泥熟料成品中的六价铬含量，避免利用水泥熟料制得水泥成品后再进行检测造成检测滞后和精度严重不足等问题；采用本专利的监测方法检测计算得到的水泥熟料的原料中总铬含量与实际含量基本相符，使用现有设备和药品，不需要另外购买新设备和新增场地，节约了成本。

Description

一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法
技术领域
本发明属于建筑材料检测填领域，特别是一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法。
背景技术
六价铬(Cr6+)为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。水泥熟料是生产制备建筑材料(水泥成品)最重要且不可或缺的原料。水泥成品中水溶性六价铬绝大部分由水泥熟料带入，水泥熟料中六价铬主要由原材料和窑内耐火砖带入，水泥熟料是经过高温煅烧烧成，其原材料中其它价态的铬经高温煅烧氧化后会转变成六价铬。
我国于2015年10月发布实施了强制性国家标准GB31893-2015，规定了使用二苯碳酰二肼指示剂检测六价铬，采用分光光度法绘制工作曲线，按公式计算出水泥成品中水溶性铬(VI)含量，并规定水泥成品中Cr(VI)含量不大于10mg/kg。然而，这种方法只能测量水泥成品或水泥熟料的总铬含量，不能用来检测水泥熟料的其他原料(例如钢渣)的铬含量。如果需要通过控制水泥熟料的原料的铬含量来调整水泥成品的铬含量，得出的数据将会偏差非常大。这是因为钢渣、铁尾矿等原料中含有相当数量的低价铬，经高温煅烧后会全部氧化成六价铬；如果单独检测水泥成品或水泥熟料总铬含量不会造成影响，但如果采用上述国标的方法单独检测这些原料的铬含量，就会存在非常大的偏差，这些偏差会对控制水泥熟料的原料的使用产生严重影响。
然而，上述检测方法的误差较大，不能真实体现原料中的总铬含量，其原因在于：如果使用水泥熟料的原料进行检测，某些水泥熟料的原料中低价铬(例如钢渣)中含量较高，导致检测出的总铬偏少，但实际总铬含量很高；如果直接使用水泥熟料进行检测，由于某些原料含有还原性成分(例如钢渣中含有Fe2+)，会将水泥中的六价铬还原成低价铬，同样造成检测出的总铬偏少，而熟料烧成工艺中，需经高温煅烧，还原性成分都会被氧化，造成最终熟料和水泥成品中的六价铬含量相比上述公式计算出的结果误差非常大，甚至出现不符合常理的负值。
专利CN110296947A提供了一种水泥六价铬测试粉体指示剂，其使用方法是抽取10ml样品，调整样品pH值2.1-2.5，充分搅拌后加入2ml指示剂，5min后测试吸光度。CN110118869A提供了一种水泥或熟料中水溶性六价铬的测试方法，但是这些方法都未考虑水泥熟料的原料对检测结果造成的干扰。又例如专利CN110895241A提供了一种水泥用六价铬还原剂的高温稳定性能测定方法，其目的是为了检测水泥用六价铬还原剂在高温烘干后的还原性能的稳定性，以保证还原效果，但并没有提供如何更高精度地检测水泥熟料的原料中总铬含量的方法，且专利技术的思路完全不同。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，通过高温煅烧和双氧水氧化能检测出传统水泥检验方法中不能检测出的低价格含量，且检测结果精度高，准确性好；利用常规检测设备和药品检测总铬含量，无需另外购置设备，且操作简便，节省成本和空间具体通过以下技术实现。
一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，取0.5g在550-700℃先煅烧50-80min，然后加入8-10g氢氧化钠在相同温度下继续煅烧30-50min，得粉末待用；采用先煅烧一段时间，加入氢氧化钠后再继续煅烧，有助于样品完全溶解，使后续溶液澄清，无沉淀，避免检测结果差异过大。
S2、取步骤S1的粉末，加入100mL沸水搅拌溶解，再加入浓盐酸(浓度为38％左右)和浓硝酸(浓度为75％左右)微沸2min，冷却至室温后定容至250mL待用；加入盐酸和硝酸能够氧化低价的铁离子和铬离子。
S3、取50mL步骤S2所得溶液调节pH值至9-10.5(一般使用碱液调节)，然后加入20-30％浓度的双氧水溶液煮沸5-15min，冷却过滤取滤液待用；通过之前高温煅烧、硝酸氧化、加双氧水，保证低价铬离子全部氧化成Cr6+
S4、调节步骤S3所得滤液的pH值，加入二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀，静置20-30min，且在8h内用分光光度计检测所得溶液的六价铬含量，即得待检测水泥熟料的原料中总铬含量。
上述检测方法，本方法中，步骤S1通过加入氢氧化钠和高温煅烧，使水泥熟料的原料中的低价铬被氧化成六价铬，从而能检测出现有常规方法不能检测出的低价格含量；步骤S2中加入盐酸和硝酸，是为了将固态的六价铬全部溶解反应形成离子形态，加硝酸是为了进一步使原料中的Fe2+被氧化形成Fe3+，Cr4+被氧化形成Cr6+；步骤S3加入碱液使Fe3+并形成絮状Fe(OH)3沉淀；加双氧水煮沸能够进一步促使原料中的Cr4+被氧化形成Cr6+，过滤后滤液中就只剩全部溶解的Cr6+，不包含还原性的Fe2+，也不包含Fe3+，避免了的Fe2+的还原性，以及Fe2+、Fe3+的溶液颜色(绿色和黄色)对检测结果的干扰。采用上述方法检测计算得到的水泥熟料的原料中总铬含量与实际含量基本相符，可以通过提前检验原材料中全铬含量，选择合适原材料，进而控制水泥熟料的水溶性六价铬含量，通过提前控制水泥熟料的原料中的铬含量，从而控制水泥熟料成品中的六价铬含量，避免利用水泥熟料制得水泥成品后再进行检测造成检测滞后和精度严重不足等问题，同时可使用现有设备和药品，不需要另外购买新设备和新增场地，有利于节约成本。
优选地，步骤S1具体为：取0.5g待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，670℃先煅烧60min，然后加入10g氢氧化钠在相同温度下继续煅烧40min。加入过多的氢氧化钠意义不大，反而增加成本，以下步骤所用的硝酸、双氧水等原料均加至过量即可，无需加入过多。
优选地，步骤S2中，浓盐酸用量为25-30ml，硝酸溶液用量为5-10mL。
优选地，步骤S3中，双氧水的用量为3mL。
优选地，步骤S3中，过滤速度为6-10mL/min。
优选地，步骤S3中，调节pH值所用试剂为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选地，步骤S4具体为：调节步骤S3所得滤液pH值至2-2.5，加热煮沸浓缩至50mL，冷却至室温后加入10mL二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀静置20-30min待用。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、采用本专利的监测方法检测计算得到的水泥熟料的原料中总铬含量与实际含量基本相符，可以通过提前检验原材料中全铬含量，选择合适原材料，进而控制水泥熟料的水溶性六价铬含量，通过提前控制水泥熟料的原料中的铬含量，从而控制水泥熟料成品中额六价铬含量，避免利用水泥熟料制得水泥成品后再进行检测造成检测滞后和精度严重不足等问题；
2、使用现有设备和药品，不需要另外购买新设备和新增场地，节约了成本。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例，除非作特别说明，所用的水泥熟料，以及待检测的页岩、石灰石、铁尾矿均为申请人自有公司生产。所用的碱液为0.1mol/的NaOH溶液。所用的水泥熟料中的原料占比：石灰石84.3％，钢渣2.0％，铁尾矿2.0％，页岩11.7％。
实施例1
本实施例采用以下方法检测水泥熟料的原料中总铬含量：
S1、取待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，取0.5g在670℃先煅烧60min，然后加入10g氢氧化钠在相同温度下继续煅烧40min；
S2、取步骤S1的粉末，加入100mL沸水搅拌溶解，再加入25mL38％的浓盐酸和10mL的75％的浓硝酸加热微沸2min，冷却至室温后定容至250mL待用；
S3、取50mL步骤S2所得溶液加入0.1mol/L碱液调节pH值至10左右，然后加入150mL的30％浓度的双氧水溶液煮沸10min，冷却后按10mL/min的速度过滤取滤液待用；
S4、调节步骤S3所得滤液pH值至2-2.5，加热煮沸浓缩至50mL，冷却至室温后加入10mL二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀静置30min后用分光光度计检测溶液的六价铬含量，即得待检测水泥熟料的原料中总铬含量。
对比例1
本对比例采用以下方法检测水泥熟料的原料中总铬含量：
S1、取待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，取0.5g在加入10g氢氧化钠混匀后670℃直接煅烧100min；
S2、取步骤S1的粉末，加入100mL沸水搅拌溶解，再加入25mL38％的浓盐酸和10mL的75％的硝酸加热微沸2min，冷却至室温后定容至250mL待用；
S3、取50mL步骤S2所得溶液加入0.1mol/L碱液调节pH值至10左右，然后加入150mL的30％浓度的双氧水溶液煮沸10min，冷却后按10mL/min的速度过滤取滤液待用；
S4、调节步骤S3所得滤液pH值至2-2.5，加热煮沸浓缩至50mL，冷却至室温后加入10mL二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀静置30min后用分光光度计检测所得溶液的六价铬含量，即得待检测水泥熟料的原料中总铬含量。
上述检测方法，步骤S1直接将水泥熟料的原料与固体氢氧化钠混合进行煅烧，未预先煅烧，而是直接加入氢氧化钠煅烧。
对比例2
本对比例采用以下方法检测水泥熟料的原料中总铬含量：
S1、取0.5g待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，加入100mL沸水搅拌溶解，再加入25mL38％的浓盐酸和10mL的75％的硝酸加热微沸2min，冷却至室温后定容至250mL待用；
S2、取50mL步骤S2所得溶液加入0.1mol/L碱液调节pH值至10左右，然后加入150mL的30％浓度的双氧水溶液煮沸10min，冷却后按10mL/min的速度过滤取滤液待用；
S3、调节步骤S3所得滤液pH值至2-2.5，加热煮沸浓缩至50mL，冷却至室温后加入10mL二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀静置30min后用分光光度计检测所得溶液的六价铬含量，即得待检测水泥熟料的原料中总铬含量。
上述检测方法，步骤S1直接将水泥熟料的原料粉墨后加酸溶解，并加入碱液和双氧水氧化，未预先加氢氧化钠煅烧处理。
对比例3
本对比例采用以下方法检测水泥熟料的原料中总铬含量：
S1、取待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，取0.5g在670℃先煅烧60min，然后加入10g氢氧化钠在相同温度下继续煅烧40min；
S2、取步骤S1的粉末，加入100mL沸水搅拌溶解，再加入25mL38％的浓盐酸和10mL的75％的浓硝酸加热微沸2min，冷却至室温后定容至250mL待用；
S3、取50mL步骤S2所得溶液加入0.1mol/L碱液调节pH值至10左右，煮沸10min，冷却后按10mL/min的速度过滤取滤液待用；
S4、调节步骤S3所得滤液pH值至2-2.5，加热煮沸浓缩至50mL，冷却至室温后加入10mL二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀静置30min后用分光光度计检测所得溶液的六价铬含量，即得待检测水泥熟料的原料中总铬含量。
上述检测方法，步骤S3在加入碱液后直接煮沸，未加入双氧水溶液处理。
对比例4
本对比例采用以下方法检测水泥熟料的原料中总铬含量：
S1、取待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，取0.5g在670℃先煅烧60min，然后加入10g氢氧化钠在相同温度下继续煅烧40min；
S2、取步骤S1的粉末，加入100mL沸水搅拌溶解，再加入25mL38％浓盐酸和10mL的75％的浓硝酸加热微沸2min，冷却至室温后定容至250mL待用；
S3、调节步骤S2所得溶液pH值至2-2.5，加热煮沸浓缩至50mL，冷却至室温后加入10mL二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀静置30min后用分光光度计检测步骤S3所得溶液的六价铬含量，即得待检测水泥熟料的原料中总铬含量。
上述检测方法，对步骤S2制备获得的溶液未加入碱液和双氧水处理，而是直接煮沸浓缩后加入指示剂上仪器进行检测。
应用例1：采用实施例1、对比例1-4的检测方法，以及传统检测方法的检测结果对比。
选用石灰石、页岩、钢渣、铁尾矿(均为常用的水泥熟料的原料)作为待检测的样品，将水泥熟料和上述待检测的样品分别按照GB31893-2015的方法检测总铬含量作为对照；水泥熟料的总铬含量为M水泥。
然后采用实施例1和对比例1-4的方法分别对石灰石、页岩、钢渣、铁尾矿进行处理。取处理后的待检测样品225g，水泥熟料成品225g，将待检测样品和水泥熟料混匀，即石灰石和水泥熟料，页岩和水泥熟料，钢渣和水泥熟料，铁尾矿和水泥熟料，4种混合料均为450g。按照GB31893-2015的方法检测得到的混合料总铬含量M混，则待检测样品的总铬含量M＝2M混-M水泥，每组重复3次，即得到石灰石、页岩、钢渣、铁尾矿4种水泥熟料原料的总铬含量。
表1实施例1、对比例1-4的检测方法，以及传统检测方法的全铬含量，mg/kg
Figure BDA0002550599490000061
经检测，水泥熟料六价铬含量为9.24，实施例1的方法处理后的原料经加权计算得水泥熟料的六价铬含量为9.12，两者相差非常小，达到非常好的精度。通过对比上表的实施例1和传统方法组的数据可以得知，采用传统方法，由于钢渣中含有大量的还原性亚铁离子，会阻碍低价铬氧化成六价铬，因此按照公式计算后的铬含量为负值，明显不符合常理；而石灰石、页岩和铁尾矿中的铬含量，相比传统方法，采用实施例1的方法能够获得更准确的全铬含量。通过对比实施例1和对比例1-4可知，当相应删除检测方法中的某些步骤时，都会对检测结果的准确性产生明显干扰，比如偏低或无法测量，对比例3和4由于未加入碱液和/或进行双氧水处理，导致溶液中的铁离子、亚铁离子含量非常多，使溶液中的颜色产生变化，影响分光光度法的精度，此外，亚铁离子阻碍了低价铬被氧化成六价铬，导致被检测出的全铬含量偏低。同时，实施例1采用本方法测得的各原料的全铬含量与实际全铬含量相差不大，证明了其测量的准确性。

Claims (7)

1.一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，取0.5g在550-700℃先煅烧50-80min，然后加入8-10g NaOH粉末在相同温度下继续煅烧30-50min，得粉末待用；
S2、取步骤S1的粉末，加入100mL沸水搅拌溶解，再加入浓盐酸和浓硝酸微沸2min，冷却至室温后定容至250mL待用；
S3、取50mL步骤S2所得溶液调节pH值至9-10.5，然后加入20-30％浓度的双氧水溶液煮沸5-15min，冷却过滤取滤液待用；
S4、调节步骤S3所得滤液的pH值至2.1-2.5之间，加入二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀，静置20-30min，且在8h内用分光光度计检测溶液的六价铬含量，即得待检测水泥熟料的原料中总铬含量。
2.根据权利要求1所述的水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，其特征在于，步骤S1具体为：取待检测水泥熟料的原料粉磨至粒径100-150μm，670℃先煅烧60min，然后加入10g氢氧化钠在相同温度下继续煅烧40min。
3.根据权利要求1所述的水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，其特征在于，步骤S2中，浓盐酸的用量为25-30ml，硝酸溶液用量为5-10mL。
4.根据权利要求1所述的水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，其特征在于，步骤S3中，双氧水的用量为3mL。
5.根据权利要求1所述的水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，其特征在于，步骤S3中，过滤速度为6-10mL/min。
6.根据权利要求1所述的水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，其特征在于，步骤S3中，调节pH值所用试剂为NaOH或KOH溶液。
7.根据权利要求1所述的水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法，其特征在于，步骤S4具体为：调节步骤S3所得滤液pH值至2-2.5，加热煮沸浓缩至50mL，冷却至室温后加入10mL二苯碳酰二肼丙酮指示剂，定容至100mL，摇匀静置20-30min待用。
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李喜林等: "水泥固化铬污染土强度及浸出试验研究", 《硅酸盐通报》 *

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CN112945880A (zh) * 2021-03-08 2021-06-11 葛洲坝石门特种水泥有限公司 一种水泥生产用原材料全铬含量的快速检测方法

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