CN102721660A - 一种电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的新型测定方法 - Google Patents

一种电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的新型测定方法 Download PDF

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胡洪超
舒序刚
陈锐
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Abstract

本发明涉及一种分析检测中对Cr6+的测试方法，属于化学分析领域。特别是涉及一类样品中含有大量杂质离子和干扰颜色的复杂样品如电镀钝化液等。本发明此次电镀钝化液类复杂样品中Cr6+含量测定方法的建立的机理在于电镀钝化液液类复杂样品中杂质离子可以和5-Br-PADAP络合，进而被萃取到氯仿相中，而据实验研究，Cr6+，Cr3+常温下都不和5-Br-PADAP络合，因此经过络合和萃取分离后，样品中的杂质离子被分离，其对比色法造成的干扰的色得以去除，从而利用比色法快速、准确测得Cr6+的浓度。本发明为电镀钝化液液类复杂样品的检验提供有效手段，为产品认证提供依据。

Description

一种电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的新型测定方法
技术领域
本发明涉及一种分析检测中对Cr6+的测试方法，属于化学分析领域。特别是涉及一类样品中含有大量杂质离子和干扰颜色的复杂样品如电镀钝化液等。
背景技术
许多国际认证都要求对可溶性Cr6+的进行测试，如欧盟委员会于2003年2月13日正式公布了2002/95/EC(关于在电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》(即RoHS指令)。对Cr6+的测试涉及到的样品如塑料、金属、泥土、纺织品以及皮革等等，种类繁多。不同的测试标准适用于不同的样品，如金属常参照IEC62321和ISO3613，皮革常参照DIN53314和EN420等。对Cr6+的测试方法常采取比色法，即基于六价铬离子与二苯碳酰二肼在酸性条件下显色反应的分光光度法，不同标准差异在于样品前处理方法不同。对于分光光度法来说，电镀钝化液和电镀液等样品检测困难，其复杂性有两点：其一，此类样品通常由各种配合物和稳定剂构成，颜色深，对比色法形成很大干扰；其二，此类样品通常含有大量干扰离子，如Ni2+、Mn2+、Cu2+等，Cr离子也以三价和六价等不同价态存在。因此目前的各种测试标准难以应用于此类样品，涉及此类样品的国际认证也就受到阻碍。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种电镀钝化液液类复杂样品中Cr6+含量测定方法。本发明能准确测定电镀钝化液液类复杂样品中Cr6+含量，为涉及此类样品的检验提供有效手段，为产品认证提供依据。
本发明是这样实现的：
一种电镀钝化液液类复杂样品中Cr6+含量测定方法，它包括：
步骤一，准确量取样品(如样品是固体，准确称取样品，溶于水)。
步骤二，往样品中加入5-Br-PADAP乙醇溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液，反应。
步骤三，将反应后溶液导入分液漏斗，加入氯仿萃取，分离出水相和氯仿相。
步骤四，重复步骤三，将水相和氯仿相分别萃取，将最后获得的水相收集。
步骤五，往水相中加入硫酸溶液，调节pH值至2±0.5，加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容。
步骤六，在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后的吸光值。
步骤七，按照步骤五和步骤六，以Cr2O7 2-为标准物绘制标准曲线，计算样品Cr6+的含量。
所述的电镀钝化液液类复杂样品中Cr6+含量测定方法，所述步骤一中固体质量称量精确到0.01g，液体体积精确到0.01mL。
所述的电镀钝化液液类复杂样品中Cr6+含量测定方法，所述步骤二中样品与5-Br-PADAP乙醇溶液反应时间约20-30分钟，磷酸盐缓冲溶液pH值约为8.0。
所述的电镀钝化液类复杂样品中Cr6+含量测定方法，所述步骤五中显色时间保持5分钟不变色。
本发明此次电镀钝化液类复杂样品中Cr6+含量测定方法的建立的机理在于电镀钝化液液类复杂样品中杂质离子可以和5-Br-PADAP络合，进而被萃取到氯仿相中，而据实验研究，Cr6+，Cr3+常温下都不和5-Br-PADAP络合，因此经过络合和萃取分离后，样品中的杂质离子被分离，其对比色法造成的干扰的色得以去除，从而利用比色法快速、准确测得Cr6+的浓度。本发明为电镀钝化液液类复杂样品的检验提供有效手段，为产品认证提供依据。
具体实施方式
本发明主要采用了络合萃取的方法使得样品中杂质离子得以脱除，样品中的Cr6+可以无干扰的应用二苯碳酰二肼比色法测得。以液体样品为例，阐述详细分析过程。首先用移液管移取样品至试管中，精确至0.01mL(根据样品中Cr6+含量的多少确定称样量多少)，向试管中加入2倍体积的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液，加入5倍体积的5-Br-PADAP乙醇溶液，震荡20-30分钟，让其反应充分，然后向此反应液中加入5倍体积的氯仿，摇匀，转移至分液漏斗中，静置10分钟，将下层氯仿相和上层水相分开收集，重复此分液操作一次，将获得的水相汇集在容量瓶中，加入硫酸溶液，调节PH值至2±0.5，加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，摇匀显色，定容，5分钟不褪色，用紫外可见分光光度计在波长540nm处测其吸光度，对照用Cr2O7 2-为标准物以此显色法绘制的标准曲线，计算得到电镀钝化液类复杂样品中Cr6+含量。
关键技术在于电镀钝化液类复杂样品的前处理，因为前处理的好坏直接影响到Cr6+含量测定结果的准确性，本发明采用络合萃取法前处理样品，此过程络合和萃取两部分的操作对最后结果的准确性有较大的影响。
未知浓度的电镀钝化液样品5个，来自不同厂家，配方各异，有固体和液体。根据发明中的方法进行络合、萃取和显色，同时采用了加标的方式进行了相同的实验，Cr6+标准曲线为：C＝0.5588×Abs+0.0447，相关系数R2＝0.9997，其中C为样品浓度，单位ppm，Abs为吸光度，试验结果如下表1：
表1样品测试结果
  样品1   样品2   样品3   样品4   样品5
  原样/ppm   N/A   18.02   N/A   N/A   N/A
  加标5ppm/ppm   4.86   22.77   4.72   4.75   4.83
  回收率/％   97.2   95   94.4   95   96.6
通过对此5种电镀钝化液样品进行加标分析，显示其回收率一般在95％左右，检验结果不需要再校正。在后续重复试验中，结果重现性好。

Claims (6)

1.一种电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的测定方法，其特征在于，它包括：
步骤一，准确量取样品(如样品是固体，准确称取样品，溶于水)。
步骤二，往样品中加入5-Br-PADAP乙醇溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液，反应。
步骤三，将反应后溶液导入分液漏斗，加入氯仿萃取，分离出水相和氯仿相。
步骤四，重复步骤三，将水相和氯仿相分别萃取，将最后获得的水相收集。
步骤五，往水相中加入硫酸溶液，调节pH值至2±0.5，加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容。
步骤六，在紫外可见分光光度计测定样品显色定容后的吸光值。
步骤七，按照步骤五和步骤六，以Cr2O7 2-为标准物绘制标准曲线，计算样品Cr6+的含量。
2.根据权利要求1所述的电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的测定方法，其特征在于，所述步骤一中液体样品量取精确到0.01mL，固体材料称量精确到0.01g。
3.根据权利要求1所述的电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的测定方法，其特征在于，所述步骤二中采用磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的测定方法，其特征在于，所述步骤二中采用5-Br-PADAP作为配合物。
5.根据权利要求1所述的电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的测定方法，其特征在于，所述步骤二中常温反应时间20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的电镀钝化液类复杂样品中Cr6+的测定方法，其特征在于，所述步骤三中采用氯仿萃取。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106092921A (zh) * 2016-05-31 2016-11-09 无锡伊佩克科技有限公司 一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法
CN111693523A (zh) * 2020-06-22 2020-09-22 阳新娲石水泥有限公司 一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法
CN115824287A (zh) * 2023-02-24 2023-03-21 西安泰瑞环保技术有限公司 铜箔钝化液废水回收的效果分析方法、装置、设备及介质

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1570607A (zh) * 2003-07-23 2005-01-26 中国科学院沈阳应用生态研究所 六价铬的专用试剂及制备方法
JP2008157865A (ja) * 2006-12-26 2008-07-10 Toyota Motor Corp 六価クロムの分析方法
JP2009168700A (ja) * 2008-01-18 2009-07-30 Fujitsu Ltd 規制物質検出ユニット及び規制物質評価試験方法
CN101900670A (zh) * 2010-05-25 2010-12-01 深圳市清时捷科技有限公司 分光光度法测定六价铬的试剂
CN101946177A (zh) * 2008-02-21 2011-01-12 矢崎总业株式会社 简单地定量测定六价铬的方法
CN102147372A (zh) * 2011-01-16 2011-08-10 首钢总公司 一种电工钢涂层中游离铬的检测方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1570607A (zh) * 2003-07-23 2005-01-26 中国科学院沈阳应用生态研究所 六价铬的专用试剂及制备方法
JP2008157865A (ja) * 2006-12-26 2008-07-10 Toyota Motor Corp 六価クロムの分析方法
JP2009168700A (ja) * 2008-01-18 2009-07-30 Fujitsu Ltd 規制物質検出ユニット及び規制物質評価試験方法
CN101946177A (zh) * 2008-02-21 2011-01-12 矢崎总业株式会社 简单地定量测定六价铬的方法
CN101900670A (zh) * 2010-05-25 2010-12-01 深圳市清时捷科技有限公司 分光光度法测定六价铬的试剂
CN102147372A (zh) * 2011-01-16 2011-08-10 首钢总公司 一种电工钢涂层中游离铬的检测方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《内蒙古环境保护》 20060628 张冬云 测定水中六价铬分析方法的改进 , *
《冶金分析与测试》 19850302 孔宪玲 等 5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ) , *
MELISSA A. SINGER PRESSMAN ETAL: "A comparative study of diffusion samplers for the determination of hexavalent chromium by sequential injection spectrophotometry", 《MICROCHEMICAL JOURNAL》, 28 February 2003 (2003-02-28) *
孔宪玲 等: "5-Br–PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)", 《冶金分析与测试》, 2 March 1985 (1985-03-02) *
张冬云: "测定水中六价铬分析方法的改进", 《内蒙古环境保护》, no. 4, 12 October 2006 (2006-10-12) *
杨叶梅: "固-液萃取分光光度法测定废水中痕量铬", 《昆明理工大学学报》, vol. 24, no. 5, 31 October 1999 (1999-10-31), pages 119 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106092921A (zh) * 2016-05-31 2016-11-09 无锡伊佩克科技有限公司 一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法
CN111693523A (zh) * 2020-06-22 2020-09-22 阳新娲石水泥有限公司 一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法
CN111693523B (zh) * 2020-06-22 2022-04-19 阳新娲石水泥有限公司 一种水泥熟料的原料中总铬含量的检测方法
CN115824287A (zh) * 2023-02-24 2023-03-21 西安泰瑞环保技术有限公司 铜箔钝化液废水回收的效果分析方法、装置、设备及介质
CN115824287B (zh) * 2023-02-24 2023-09-15 西安泰瑞环保技术有限公司 铜箔钝化液废水回收的效果分析方法、装置、设备及介质

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