CN1570607A - 六价铬的专用试剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铬的测定技术，特别是公开一种六价铬Cr(VI)的专用试剂及制备方法。按重量比计，其成分由100份显色剂、1900份缓冲剂及2000份分散剂组成；其中显色剂为二苯碳酰二肼，缓冲剂为磺基水相酸，分散剂为氯化钠。采用本发明成本低、稳定、操作简单、快速，即使不懂分析的操作人员，亦可获得准确结果。

Description

六价铬的专用试剂及制备方法
技术领域
本发明涉及铬的测定技术，特别是一种六价铬Cr(VI)的专用试剂及制备方法。
背景技术
自然界中的铬广泛存在于大气、土壤、水及动植物体内。在现代工业中铬化合物应用广泛，常以溶液、粉尘或蒸汽的形式污染周围环境。在铬的化合物中以Cr+6的毒性最强，对人体产生急性全身毒性，免疫学反应，慢性毒性，致癌性，生殖异常等毒性反应。
氧化态铬(VI)不稳定，且易吸附在容器壁上，因此，现场快速准确测定Cr+6，对防止铬污染，保障人体健康有着重要意义。
目前我国铬的监测基本上处于现场采样，实验室分析阶段，采样器以手动、半自动为主。直读型、在线型、现场应急型的专用试剂与检测仪器被国外产品占有，且不足之处在于：试剂溶液不稳定，操作过程烦琐，一般要经称量、溶液配制与结果计算，测定完成需二小时；另外，进口产品价格昂贵，供货不及时，不适合中国国情。
发明内容
本发明的目的是在研究了Cr+6显色反应机理的基础上，提供一种将Cr+6显色反应所需要的显色剂、缓冲剂、分散剂制成稳定的固体粉末囊剂的铬(VI)专用试剂及制备方法，它成本低、稳定、操作简单，即使不懂分析的操作人员，亦可获得准确结果，并且测定速度快。
本发明的技术方案如下：按重量比计，成分由100份显色剂、1900份缓冲剂及2000份分散剂组成；
其中显色剂为二苯碳酰二肼，缓冲剂为磺基水杨酸，分散剂为氯化钠；
其制备方法：称取100mg显色剂，1900mg缓冲剂和2000mg分散剂，避光研磨，使其混合均匀，用0.1g标准取样匙分装其混合物于胶囊中，后放入瓶内，密封；于冰箱内1～6℃保存备用；
其中显色剂为二苯碳酰二肼，缓冲剂为磺基水杨酸，分散剂为氯化钠；所述胶囊具有避光型；所述包装用瓶为避光型，包装时内置干燥剂。
本发明具有如下特点：
1.价格便宜。本发明Cr+6的专用试剂价格一般为国外进口产品价格的百分之二十；供货及时，特别适合中国国情。
2.操作简单。采用本发明可简化分析程序(如：省掉了称量、溶液配制与结果计算过程)，快速(一般只需5分钟即可完成测定)，且结果准确，减少了人为误差，即使不懂分析的人员，亦可得出准确可靠的结果。
3.稳定性好。本发明制备的产品为固态粉末囊剂，避免了现有技术试剂溶液不稳定吸附等因素以及与铁的干扰问题，便于携带，与便携式直读比色仪配合，可在现场在线直读浓度，有效期可达半年之久。
具体实施方式
按重量比计，其成分由100mg显色剂、1900mg缓冲剂及2000mg分散剂组成，其中以二苯碳酰二肼为显色剂，以磺基水相酸为缓冲剂，以氯化钠为分散剂。
制备方法：称取100mg二苯碳酰二肼，1900mg磺基水相酸和2000mg氯化钠，置于玛瑙研钵中避光研磨15分钟，使其混合均匀，用0.1g标准取样匙分装其混合物于棕色空胶囊中，后放入含有小包干燥剂的棕色瓶内，密封；于冰箱内(4℃)保存备用，有效期半年。
其分析应用：采用便携式比色仪(为DR890型)，将胶囊中的粉末倒入装有10ml水样的比色瓶中，盖好盖，上下翻转摇动，静止5分钟，放入仪器测光部，调便携式比色仪至Cr+6档，钮下读数开关，读取Cr+6的ppm数。
Cr+6专用试剂胶囊应避光、密封、干燥、低温下保存。
分析结果：精密度，准确度
相对标准偏差2.0％，回收率90％，检测下限0.01ppm。
与采用721型分光光度计、用分光光度法对照实验如表1。
表1两种方法对照实验结果(ppm)

Claims (5)

1.一种六价铬的专用试剂，其特征在于：按重量比计，成分由100份显色剂、1900份缓冲剂及2000份分散剂组成。
2.按照权利要求1所述六价铬的专用试剂，其特征在于：其中显色剂为二苯碳酰二肼，缓冲剂为磺基水杨酸，分散剂为氯化钠。
3.一种六价铬的专用试剂的制备方法，其特征在于：称取100mg显色剂，1900mg缓冲剂和2000mg分散剂，避光研磨，使其混合均匀，用0.1g标准取样匙分装其混合物于胶囊中，后放入瓶内，密封；于冰箱内1～6℃保存备用。
4.按照权利要求3所述六价铬的专用试剂，其特征在于：其中显色剂为二苯碳酰二肼，缓冲剂为磺基水杨酸，分散剂为氯化钠。
5.按照权利要求3所述六价铬的专用试剂，其特征在于：所述胶囊具有避光型；所述包装用瓶为避光型，包装时内置干燥剂。
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