CN107247092A - 一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法 - Google Patents

一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，所述方法利用由高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合而成的HPLC‑HG‑AFS联用系统，以磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液或添加有有机溶剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液为流动相，检测所述植物或食品中SeO3 2‑和SeO4 2‑的含量，将检测结果相加即得到所述植物或食品中无机硒的含量。所述方法所用设备价格低廉，检测过程中不需要复杂的水解过程，实验操作简单，数据精确度高，检测迅速。

Description

一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法
技术领域
本发明涉及元素含量检测领域，具体为一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法。
背景技术
目前检测食品中无机硒含量的方法，有湖北地标《富有机硒食品硒含量要求》，杭州地标《稻米中有机硒和无机硒含量的测定》，国标中有富硒酵母、富硒食用菌粉、硒化卡拉胶的检测标准。其中，湖北地标的检测方法是将水相中的硒，经过环己烷萃取，除去部分有机硒，剩下的水溶性硒经过消化处理后，都计算为无机硒；国标中的富硒酵母、富硒食用菌粉的标准是水相中的硒直接用原子荧光检测，数值作为无机硒含量。但是在原子荧光检测中，+4价的硒是主要响应值，而其他价态的硒，在原子荧光上也有响应值，会引起干扰。这些简单的物理方法没有办法做到完全准确的定量检测植物及食品中的无机硒含量。
其他主要依赖检测设备的有机硒含量的检测方法，例如高效液相色谱-电感耦合等离子质谱、气相质谱，设备投入大，人员要求配置高；而HPLC-HG-AFS方法，一般是通过各种酶的水解，将水解后各种含硒氨基酸的含量相加，得到有机硒的含量，将总硒含量减去测得的有机硒含量，得到无机硒的含量，但水解过程复杂，耗时长，差值算法得到的无机硒含量在精准度也容易出现偏差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，所述方法所用设备价格低廉，检测过程中不需要复杂的水解过程，实验操作简单，数据精确度高，检测迅速。检测限可达0.1ug/ml；SeO3 2-0.1～50ug/ml范围内线性良好,SeO4 2-0.119～5.96ug/ml范围内线性良好。
本发明的技术方案为：
一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，利用由高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合而成的HPLC-HG-AFS联用系统检测所述植物或食品中SeO3 2-和SeO4 2-的含量，将检测结果相加即得到所述植物或食品中无机硒的含量。
具体包括以下步骤：
1)分析仪器系统配置：将高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合成HPLC-HG-AFS联用系统；
高效液相色谱的体积在0.1uL～100uL；
所述高效液相色谱中流动相为磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液或添加有机试剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液；洗脱方式为同种流动相等度洗脱；
或配置两种以上流动相，通过所述两种以上流动相进行梯度洗脱；
所述在线消解装置为紫外消解，消解液为含氢氧化钾的碘化钾溶液；
2)样品处理：称取精确度到0.0001g的待测样品0.5g～1.0g，置于烧杯中，加入30～80ml纯水，静置后置于50～70℃的水浴中超声5～30min后过滤，取滤液，所述滤液纯水定容，经水相滤膜过滤后得到浸提液备用；
3)无机硒检测：用外标法测定所述浸提液中的SeO3 2-和SeO4 2-的含量，测得SeO3 2-的含量和SeO4 2-含量的和即为所测样品中无机硒的总量。
所述步骤1)中磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液浓度范围在5～100mol/L。
所述步骤1)中磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液pH范围在2.5～9.5。
所述步骤1)中添加有机试剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液中，有机试剂占缓冲液的体积比0％～100％。
所述有机试剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种。
所述步骤2)消解液中碘化钾的质量浓度为0.01％～50％。
所述步骤2)消解液中氢氧化钾的质量浓度为0.01％～10％。
所述步骤2)中待测样品是所述植物或食品干燥研磨后的粉态样品。
所述步骤3)中外标法包括测定SeO3 2-和SeO4 2-标准曲线和混合标样色谱；所述SeO3 2-和SeO4 2-标准曲线的测定用到实际分别为亚硒酸钾和硒酸钾；所述混合标样为1mg/mLL-硒代胱氨酸标准溶液、1mg/mL硒代蛋氨酸标准溶液、1mg/mL Se-甲基硒代-L-半胱氨酸标准溶液、1mg/mL K2SeO3标准溶液和1mg/mL K2SeO4标准溶液的混合溶液。
本发明的技术效果为：
本发明所述方法利用HPLC-HG-AFS系统，以磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液或含有有机试剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液为流动相，直接测定无机硒的含量，测定效果好，省去了现有技术中HPLC-HG-AFS系统必须先使待测样品中各种酶水解这一耗时过程，检测迅速，操作简单，避免了因酶未充分水解带来的计算误差，同时所述流动相使得各组分干扰少，分离清晰准确，检测准确度高。
附图说明
图1是标样中SeO3 2-工作曲线，y＝969.7x-291.52(r＝0.9994)
图2是标样中SeO4 2-工作曲线，y＝715.13x-23.428(r＝0.9967)
图3是实例1混合标样的色谱图。
图4是实例3混合标样的色谱图。
如图3及图4所示，从左到右主峰依次为L-硒代胱氨酸、Se-甲基硒代-L-半胱氨酸、亚硒酸钾、硒代蛋氨酸、硒酸钾。
具体实施方式
本发明所述方法采用的是高效液相色谱-在线消解-原子荧光检测器，高效液相色谱对SeO3 4+和SeO4 6+及其他各种硒代氨基酸及其衍生物和硒脲等成分，做到完全分离；在线消解单元将色谱分离后的各种含硒成分转为氢化物。所述方法通过对SeO3 2-和SeO4 2-的含量的检测，相加得出植物及食品中无机硒的含量。该方法设备价格低廉，使用方法精确，数据精确度高，检测迅速。具体包括：
1、系统配置
将高效液相色谱、在线消解装置、原子荧光检测器组装成一个联用系统。高效液相色谱通过对SeO3 2-、SeO4 2-、硒代氨基酸及其衍生物、小分子硒脲之类的含硒化合物进行分离；经过在线消解装置之后，将各个形态的含硒化合物都转化为氢化物，从而被原子荧光检测器检测。
2、仪器分析方法
流动相为不同浓度、不同pH的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液；添加不同有机试剂的溶液；洗脱方式为等度洗脱，也可配制成2种以上不同浓度的流动相，通过改变流动相的比例进行梯度洗脱。通过改变流动相中的有机相和水相的比例，水相中盐含量的比例，两种盐之间的不同配比，盐溶液的不同pH值，达到将不同含硒化合物达到良好分离的效果。
3、标准曲线测定
精密称取亚硒酸钾适量，用水稀释制成若干个每1ml中硒含量不同的溶液，分别取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标，进行线性回归，根据检测结果求得回归方程。
精密称取硒酸钾适量，用水稀释制成若干个每1ml中硒含量不同的溶液，分别取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标，进行线性回归，根据检测结果求得回归方程。
4、混合标准品的配置
称取L-硒代胱氨酸，用浓HCl溶解，用水定容，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL L-硒代胱氨酸标准溶液。
称取硒代蛋氨酸，用稀盐酸溶解并定容，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL硒代蛋氨酸标准溶液。
称取Se-甲基硒代-L-半胱氨酸，用浓HCl溶解，用水定容，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL Se-甲基硒代-L-半胱氨酸标准溶液。
称取K2SeO3，用稀盐酸溶解并定容，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mLK2SeO3标准溶液。
称取K2SeO4，用水溶解并定容，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL K2SeO4标准溶液。
吸取不同体积的上述标准溶液，配置成混合标准液，0.22um水相滤膜过滤后使用。
5、样品的处理
称取待测样品0.5g～1.0g(精确至0.0001g)，置于烧杯中，加入少量纯水，静置一段时间，于水浴超声后过滤，取滤液，纯水定容，经水相滤膜过滤后使用。
6、无机硒含量测定：用外标法定性定量测定样品浸提液中的SeO3 2-和SeO4 2-的含量，和为无机硒总量。
下面结合附图和具体实施例，对本发明作进一步描述。
实施例1
1.1仪器和试剂
高效液相色谱采用安捷伦1100；在线消解装置采用北分瑞利PDI-10；原子荧光检测器采用AF-640A。
磷酸二氢钾(纯度：99％)、氯化钾(纯度：99％)、氢氧化钾(化学纯，纯度：85％)、硼氢化钾(AR)、盐酸(AR)、碘化钾(AR)、硒代胱氨酸(纯度：98％)、Se-甲基硒代-L-半胱氨酸(纯度：98％)、亚硒酸钾(纯度：98％)、硒代蛋氨酸(纯度：98％)、硒酸钾(纯度：99％)。
1.2以富硒植物A为检测样品，富硒植物A为干燥粉末态。
1.3检测方法
表1分析仪器参数
表2在线消解装置及原子荧光参数
1.3.1检测限和线性范围
精密称取亚硒酸钾适量，用水稀释制成每1ml中分别硒含量为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、25、35ug的溶液，分别取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标，进行线性回归。根据检测结果求得回归方程为：y＝969.7x-291.52(r＝0.9994)。检测见过如图1所示，SeO3 2-0.1～50ug/ml范围内线性良好。
精密称取硒酸钾适量，用水稀释制成每1ml中分别硒含量为0.119、0.238、0.592、0.954、1.19、2.38、5.96ug的溶液，分别取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标，进行线性回归。根据检测结果求得回归方程为：y＝715.13x-23.428(r＝0.9967)。样品处理。检测结果如图2所示，SeO4 2-0.119～5.96ug/ml范围内线性良好。
1.3.2混合标准品制备
称取L-硒代胱氨酸，用1ml浓HCl溶解，用水定容至50mL容量瓶中，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL L-硒代胱氨酸标准溶液。
称取硒代蛋氨酸，用2％的盐酸溶解并定容至50mL容量瓶中，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL硒代蛋氨酸标准溶液。
称取Se-甲基硒代-L-半胱氨酸，用1ml浓HCl溶解，用水定容至50mL容量瓶中，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL Se-甲基硒代-L-半胱氨酸标准溶液。
称取K2SeO3，用2％的盐酸溶解并定容至50mL容量瓶中，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL K2SeO3标准溶液。
称取K2SeO4，用水溶解并定容至50mL容量瓶中，密封，振荡均匀，4℃避光保存。制成1mg/mL K2SeO4标准溶液。
吸取0.4mL1mg/mL L-硒代胱氨酸标准溶液、20mL1mg/mL硒代蛋氨酸标准溶液、22mL1mg/mL Se-甲基硒代-L-半胱氨酸标准溶液、3.6mL1mg/mL K2SeO3标准溶液和5.5mL1mg/mL K2SeO4标准溶液配置成混合标准液，0.22um水相滤膜过滤后使用。检测结果如图3所示。
1.4样品处理
称取待测样品0.5015g富硒植物A，置于烧杯中，加入50ml纯水，静置后于50℃水浴超声30min后过滤，取滤液，纯水定容，经水相滤膜过滤后使用。
实施例2
以压片糖果样品A为待测样品，所述压片糖果样品A为干燥粉末态，称取压片糖果样品A 0.4950g，置于烧杯中，加入40ml纯水，静置后于70℃水浴超声20min后过滤，取滤液，纯水定容，经水相滤膜过滤后使用。
其他检测方法及使用仪器同实施例1。
实施例3
检测方法
表1分析仪器参数
表2在线消解装置及原子荧光参数
以富硒植物B为待测样品，所述富植物B为干燥粉末态，称取富硒植物B0.5134g，置于烧杯中，加入45ml纯水，静置后于50℃水浴超声30min后过滤，取滤液，纯水定容，经水相滤膜过滤后使用。
其他检测方法及使用仪器同实施例1。
实施例1、实施例2和实施例3所测样品的结果如表3所示。
表3结果分析
上述实施例1、实施例2、实施例3中，所述富硒植物A、B为堇叶碎米荠，取茎叶烘干后粉碎作为待测样品；压片糖果样品A为恩施德源健康科技发展有限公司产品富硒苦瓜雪莲果精华片。
图3的各个硒的组分的保留时间分别为3.8min，4.6min，5.6min，7.5min，18.0min，组分和组分之间的相互干扰少，基本能做到基线分离；图4的各个硒的组分的保留时间分别为3.8min，4.6min，5.4min，7.5min，15.0min，组分和组分之间的相互干扰少，基本能做到基线分离；可以看出当流动相为磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液或添加有甲醇的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液，无机硒测定结果准确度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，利用由高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合而成的HPLC-HG-AFS联用系统检测所述植物或食品中SeO3 2-和SeO4 2-的含量，将检测结果相加即得到所述植物或食品中无机硒的含量。
2.根据权利要求1所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)分析仪器系统配置：将高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合成HPLC-HG-AFS联用系统；
高效液相色谱的进样体积在0.1uL～100uL；
所述高效液相色谱中流动相为磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液或添加有机试剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液；洗脱方式为同种流动相等度洗脱；
或配置两种以上流动相，通过所述两种以上流动相进行梯度洗脱；
所述在线消解装置为紫外消解，消解液为含氢氧化钾的碘化钾溶液；
2)样品处理：称取精确度到0.0001g的待测样品0.5g～1.0g，置于烧杯中，加入30～80ml纯水，静置后置于50～70℃的水浴中超声5～30min后过滤，取滤液，所述滤液纯水定容，经水相滤膜过滤后得到浸提液备用；
3)无机硒检测：用外标法测定所述浸提液中的SeO3 2-和SeO4 2-的含量，测得SeO3 2-的含量和SeO4 2-含量的和即为所测样品中无机硒的总量。
3.根据权利要求2所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液中磷酸二氢钾和氯化钾各自的浓度范围均为5～100mol/L。
4.根据权利要求2所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液pH范围在2.5～9.5。
5.根据权利要求2所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中添加有机试剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液中，有机试剂占缓冲液的体积比0％～5％。
6.根据权利要求2或5中所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述有机试剂为甲醇、乙腈中的一种或两种。
7.根据权利要求2所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述步骤2)消解液中碘化钾的质量浓度为0.01％～50％。
8.根据权利要求2所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述步骤2)消解液中氢氧化钾的质量浓度为0.01％～10％。
9.根据权利要求2所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述步骤2)中待测样品是所述植物或食品干燥研磨后的粉态样品。
10.根据权利要求2所述的快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，所述步骤3)中外标法包括测定SeO3 2-和SeO4 2-标准曲线和混合标样色谱；所述SeO3 2-和SeO4 2-标准曲线的测定用到实际分别为亚硒酸钾和硒酸钾；所述混合标样为1mg/mL L-硒代胱氨酸标准溶液、1mg/mL硒代蛋氨酸标准溶液、1mg/mL Se-甲基硒代-L-半胱氨酸标准溶液、1mg/mL K2SeO3标准溶液和1mg/mL K2SeO4标准溶液的混合溶液。
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