CN105116087A - 一种复合维生素b中多种组分含量的检测方法 - Google Patents
一种复合维生素b中多种组分含量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种复合维生素B中多种组分含量的检测方法。该检测方法包括如下步骤：取复合维生素B供试品溶液以及标准品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为，采用C18色谱柱，以乙腈为流动相有机相，庚烷磺酸钠和磷酸的水溶液为流动相水相，进行梯度洗脱；根据HPLC检测结果，获得泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1含量。本发明可快速准确检测维生素B的含量，该方法具有较好的线性关系、稳定性、精密度，检测限低，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种复合维生素B中多种组分含量的检测方法。
背景技术
维生素是维护人体健康、促进生长发育和调节生理功能所必需的一类有机化合物。这些化合物都存在于天然食物中，一般在体内不能合成或合成量较少，不能满足需要。由于饮食习惯和缺乏营养知识，以及现代人生活方式改变，难以达到理想的平衡膳食模式，据权威部门调查，中国多数人日常饮食不能均衡提供某些维生素和矿物质，缺钙、铁、维生素A、B2比较普遍，缺锌、硒、维生素B1、维生素C也很常见。因此有必要服用营养素补充剂。
复合维生素B是几种B族维生素等的混合物。复合维生素B有8种维生素B：维生素B1、烟酸、核黄素、泛酸、生物素、维生素B6、维生素B12和叶酸。维生素B协同机体各种酶来完成其功能：其中包括协助碳水化合物和脂肪释放能量、分解氨基酸及输送含有营养素的氧及能量到整个机体。而维生素B6、维生素B12和叶酸，对心脏和思维能力的保护作用则更令人称奇。维生素B临床上用于：①防治因大量或长期服用异烟肼、肼屈嗪等引起的周围神经炎、失眠、不安；减轻抗癌药和放射治疗引起恶心、呕吐或妊娠呕吐等。②治疗婴儿惊厥或给孕妇服用以预防婴儿惊厥。③白细胞减少症。④局部涂搽治疗痤疮、酒糟鼻、脂溢性湿疹等。
在药品的生产、贮藏、供应和临床使用等各个环节，为确保药品质量，均需经过严格的分析检验即药品检验，以此来保证药品的安全有效合理。复合维生素片中各有效成分含量检测工作是非常关键的。
在现有检测标准中，检测维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸的国家标准都是要分开来检测的，无法同时进行检测，造成检测时间长、处理复杂的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种复合维生素B中多种组分含量的检测方法。该方法采用磷酸水溶液对复合维生素B进行超声提取，可充分提取出维生素B；采用双波长进行检测可同时实现5种维生素B的检测；采用本发明色谱柱及洗脱程序可实现对5种维生素B的快速有效分离，重现性好，分离度好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合维生素B中多种组分含量的检测方法，包括如下步骤：
取复合维生素B供试品溶液以及标准品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为：
采用C18色谱柱，以乙腈为流动相有机相，庚烷磺酸钠和磷酸的水溶液为流动相水相，进行梯度洗脱；梯度洗脱程序为：0～15min，乙腈从4％～6％升至22％～24％；15min，乙腈降至4％～6％，保持3～10min；
根据HPLC检测结果，获得泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1含量。
本发明的检测原理为：复合维生素B中的泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1经磷酸水溶液提取，用液相色谱仪分析，采用外标法定量。
本发明采用磷酸水溶液对复合维生素B进行超声提取，可充分提取出维生素B；采用双波长进行检测可同时实现5种维生素B的检测；采用本发明色谱柱及洗脱程序可实现对5种维生素B的快速有效分离，重现性好，分离度好。
作为优选，梯度洗脱程序为：0～15min，乙腈从5％升至23％；15min，乙腈降至5％，保持5min。
作为优选，HPLC检测的波长为200nm和280nm。
作为优选，复合维生素B供试品溶液的制备方法为：将复合维生素B与磷酸水溶液混合，超声提取。
作为优选，磷酸水溶液的质量百分浓度为0.1～0.3％。
优选地，磷酸水溶液的质量百分浓度为0.2％。
作为优选，超声的温度为35～45℃，时间为15～30min。
优选地，超声的温度为40℃，时间为20min。
作为优选，超声的功率为500W，频率为50kHz。
作为优选，C18柱的规格为150mm×4.6mm，5μm。
作为优选，在水相中，庚烷磺酸钠的质量体积浓度为0.5～1.0g/L，磷酸的体积百分含量为0.05％～0.15％。
优选地，在水相中，庚烷磺酸钠的质量体积浓度为1.0g/L，磷酸的体积百分含量为0.1％。
作为优选，HPLC检测的流动相流速为0.8～1.0mL/min。
优选地，HPLC检测的流动相流速为1.0mL/min。
作为优选，HPLC检测的柱温35℃～40℃。
优选地，HPLC检测的柱温40℃。
本发明提供了一种复合维生素B中多种组分含量的检测方法。该检测方法包括如下步骤：取复合维生素B供试品溶液以及标准品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为，采用C18色谱柱，以乙腈为流动相有机相，庚烷磺酸钠和磷酸的水溶液为流动相水相，进行梯度洗脱；梯度洗脱程序为：0～15min，乙腈从4％～6％升至22％～24％；15min，乙腈降至4％～6％，保持3～10min；根据HPLC检测结果，获得泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1含量。本发明至少具有如下优势之一：
本发明采用磷酸水溶液对复合维生素B进行超声提取，可充分提取出泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1；
本发明采用200nm和280nm的双波长进行检测，可同时实现泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1这5种维生素的检测；
采用本发明色谱柱及洗脱程序可实现对泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1这5种维生素B的快速有效分离，重现性好，分离度好；
该方法具有较好的线性关系、稳定性、精密度，检测限低，回收率高。
附图说明
图1示泛酸钙的峰面积A与浓度C(mg/mL)的线性关系图；
图2示烟酰胺的峰面积A与浓度C(mg/mL)的线性关系图；
图3示维生素B6的峰面积A与浓度C(mg/mL)的线性关系图；
图4示维生素B2的峰面积A与浓度C(mg/mL)的线性关系图；
图5示维生素B1的峰面积A与浓度C(mg/mL)的线性关系图；
图6示0.2％磷酸溶液色谱图(200nm)；
图7示0.2％磷酸溶液色谱图(280nm)；
图8示泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液色谱图(200nm)；
图9示泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液色谱图(280nm)。
具体实施方式
本发明公开了一种复合维生素B中多种组分含量的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的复合维生素B中多种组分含量的检测方法中所用试剂、仪器、药品均可由市场购得。
1、仪器与设备：
安捷伦-1260高效液相色谱仪，电子天平(感量0.01mg)，电子天平(感量0.01mg)，超声波清洗仪，离心机。
2、试剂及试剂配制：
乙腈(色谱纯)、庚烷磺酸钠、磷酸；泛酸钙(来源：SUPELCO批号：LC10011V纯度：99.9％)；烟酰胺(来源：SUPELCO批号:LC01839V纯度(R):99.9％)；维生素B6(来源：SUPELCO批号：LB83988V纯度：99.9％)；维生素B2(来源：Dr批号：D0144纯度：98.7％)；维生素B1(来源：SUPELCO批号：LB84083V纯度：99.9％)；
对照品溶液制备：精密称取12mg泛酸钙、35mg烟酰胺、5mg维生素B1、5mg维生素B2、5mg维生素B6对照品(精确至0.01mg)，置于100mL棕色容量瓶中，加入1mL磷酸溶液，超声溶解(可加入适量的水)，用水定容至刻度，经0.45μm的滤膜过滤，即得。于4℃储存。
汤臣倍健维生素B族片：汤臣倍健股份有限公司提供。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1复合维生素B中多种组分的含量检测
检测成分：泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1；
1、色谱条件
色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
流动相：有机相为乙腈；
水相为1.0g庚烷磺酸钠和1mL磷酸加水至1000mL；
梯度洗脱程序：0-15min，乙腈从5％升到23％，15min后，乙腈下降到5％，并保持5min；
高效液相色谱仪(带紫外检测器和二极管阵列检测器)检测波长：200nm和280nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃。
2、标准曲线的绘制：分别精密吸取对照品储备液制成五个对照浓度的工作标准液，经0.45μm的微孔滤膜过滤，进样量为10μl，以浓度C(mg/mL)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制标准工作曲线。
3、样品测定：取试样(汤臣倍健维生素B族片)20片，研细，混合均匀，称取试样0.2g置于50mL棕色容量瓶中，加入0.2％磷酸溶液适量，40℃超声(功率500W，频率50kHz)处理至提取完全(20min)，冷却至室温，用0.2％磷酸溶液定容至刻度，摇匀，离心，经0.45μm的滤膜过滤，即得。
4、结果计算
X＝C×V/M×K
式中：X—试样中维生素B1(或者维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸中任一种)的含量，mg/100g；其中，泛酸＝0.92*泛酸钙
C—试样溶液中维生素B1(或者维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙中任一种)的浓度，mg/mL；
M—样品的质量，g；
V—样品的稀释倍数，mL；
K—单位转换系数(K＝100)。
实施例2复合维生素B中多种组分的含量检测
检测成分：泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1；
1、色谱条件
色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
流动相：有机相为乙腈；
水相为1.0g庚烷磺酸钠和1mL磷酸加水至1000mL；
梯度洗脱程序：0-15min，乙腈从4％升到22％，15min后，乙腈下降到4％，并保持3min；
高效液相色谱仪(带紫外检测器和二极管阵列检测器)检测波长：200nm和280nm；
流速：0.9mL/min；
柱温：38℃。
2、标准曲线的绘制：分别精密吸取对照品储备液制成五个对照浓度的工作标准液，经0.45μm的微孔滤膜过滤，进样量为10μl，以浓度C(mg/mL)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制标准工作曲线。
3、样品测定：取试样(汤臣倍健维生素B族片)20片，研细，混合均匀，称取试样0.2g置于50mL棕色容量瓶中，加入0.1％磷酸溶液适量，45℃超声(功率500W，频率50kHz)处理至提取完全(15min)，冷却至室温，用0.2％磷酸溶液定容至刻度，摇匀，离心，经0.45μm的滤膜过滤，即得。
4、结果计算
X＝C×V/M×K
式中：X—试样中维生素B1(或者维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸中任一种)的含量，mg/100g；其中，泛酸＝0.92*泛酸钙
C—试样溶液中维生素B1(或者维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙中任一种)的浓度，mg/mL；
M—样品的质量，g；
V—样品的稀释倍数，mL；
K—单位转换系数(K＝100)。
实施例3复合维生素B中多种组分的含量检测
检测成分：泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1；
1、色谱条件
色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
流动相：有机相为乙腈；
水相为1.0g庚烷磺酸钠和1mL磷酸加水至1000mL；
梯度洗脱程序：0-15min，乙腈从6％升到24％，15min后，乙腈下降到6％，并保持10min；
高效液相色谱仪(带紫外检测器和二极管阵列检测器)检测波长：200nm和280nm；
流速：0.8mL/min；
柱温：35℃。
2、标准曲线的绘制：分别精密吸取对照品储备液制成五个对照浓度的工作标准液，经0.45μm的微孔滤膜过滤，进样量为10μl，以浓度C(mg/mL)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制标准工作曲线。
3、样品测定：取试样(汤臣倍健维生素B族片)20片，研细，混合均匀，称取试样0.2g置于50mL棕色容量瓶中，加入0.3％磷酸溶液适量，35℃超声(功率500W，频率50kHz)处理至提取完全(30min)，冷却至室温，用0.2％磷酸溶液定容至刻度，摇匀，离心，经0.45μm的滤膜过滤，即得。
4、结果计算
X＝C×V/M×K
式中：X—试样中维生素B1(或者维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸中任一种)的含量，mg/100g；其中，泛酸＝0.92*泛酸钙
C—试样溶液中维生素B1(或者维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙中任一种)的浓度，mg/mL；
M—样品的质量，g；
V—样品的稀释倍数，mL；
K—单位转换系数(K＝100)。
实施例4线性范围确认
采用实施例1检测方法检测泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1对照品的含量，结果如下：
1、试验数据：
表1泛酸钙对照品检测数据
表2烟酰胺对照品检测数据
表3维生素B6对照品检测数据
表4维生素B2对照品检测数据
表5维生素B1对照品检测数据
2、标准工作曲线图：
以泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1对照品的峰面积为纵坐标，泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1对照品溶液浓度(mg/mL)为横坐标绘制标准曲线，如图1～5。
3、线性试验结论：
线性评价：泛酸钙的相关系数R2为1.0000，所以用该方法测定泛酸钙的含量，在检测浓度为0.011918mg/mL至0.11918mg/mL之间呈现良好的线性关系；烟酰胺的相关系数R2为0.9999，所以用该方法测定烟酰胺的含量，在检测浓度为0.058052mg/mL至0.58052mg/mL之间呈现良好的线性关系；维生素B6的相关系数R2为1.0000，所以用该方法测定维生素B6的含量，在检测浓度为0.0046154mg/mL至0.046154mg/mL之间呈现良好的线性关系；维生素B2的相关系数R2为1.0000，所以用该方法测定维生素B2的含量，在检测浓度为0.0055963mg/mL至0.055963mg/mL之间呈现良好的线性关系；维生素B1的相关系数R2为1.0000，所以用该方法测定维生素B1的含量，在检测浓度为0.0050649mg/mL至0.050649mg/mL之间呈现良好的线性关系，都符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求(GB/T27404-2008要求相关系数R2≥0.99)。
采用实施例2、3检测方法检测泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1对照品的含量，结果与上述结果相近。
实施例5精密度试验：
1、试验方法：
称取6份样品，按实施例1的方法测定样品中的泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的含量，分别计算其RSD(％)。
2、试验数据：
表6试样中泛酸含量检测结果
表7试样中烟酰胺含量检测结果
表8试样中维生素B6含量检测结果
表9试样中维生素B2含量检测结果
表10试样中维生素B1含量检测结果
3、试验结论：
6份样品中泛酸的平均含量为：667.7mg/100g，RSD(％)为0.4％；烟酰胺的平均含量为：1675.3mg/100g，RSD(％)为0.6％；维生素B6的平均含量为：267.7mg/100g，RSD(％)为1.4％；维生素B2的平均含量为：248.5mg/100g，RSD(％)为0.5％；维生素B1的平均含量为：277.8mg/100g，RSD(％)为1.2％；其RSD(％)小于2.7％，表明该方法有较好的精密度，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求(GB/T27404-2008要求RSD(％)≤2.7％)。
考察实施例2、3检测方法的精密度，结果与上述结果相近。
实施例6稳定性测定
1、试验方法：
将泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液分别在室温下放置0min、30min、60min、90min、120min、240min时，取10μl注入色谱仪，记录泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的峰面积，计算其RSD(％)。
2、试验数据：
表11泛酸钙对照品检测数据
表12烟酰胺对照品检测数据
表13维生素B6对照品检测数据
表14维生素B2对照品检测数据
表15维生素B1对照品检测数据
3、试验结论：
将泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液分别在室温下放置0min、30min、60min、90min、120min、240min时，RSD(％)都为0.1％，表明泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液在室温下4小时内的稳定性良好。
考察实施例2、3检测方法的稳定性，结果与上述结果相近。
实施例7空白方法对测定结果的影响
1、试验方法：
取0.2％磷酸10μl注入色谱仪，与泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液出峰时间对比。
2、试验结果：
0.2％磷酸溶液色谱图见图6(200nm)、图7(280nm)。
泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液色谱图见图8(200nm)、图9(280nm)。
3、试验结论
用空白方法处理的溶液在泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的混合对照品溶液的各个出峰时间处均无吸收峰，表明空白方法对测定结果基本无干扰。
考察实施例2、3空白方法对测定结果的影响，结果与上述结果相近。
实施例8测定低限
分析方法的定量检出限和定性检出限由信噪比(S/N)计算。实施例1的检测限分析结果如下：
当S/N＝10时，测得仪器泛酸钙的定量检出限为0.008μg/mL；当S/N＝3时，定性检出限为0.0024μg/mL。方法的定量检出限为2.0μg/g，定性检出限为0.6μg/g；
当S/N＝10时，测得仪器烟酰胺的定量检出限为0.764μg/mL；当S/N＝3时，定性检出限为0.229μg/mL。方法的定量检出限为191.0μg/g，定性检出限为57.2μg/g；
当S/N＝10时，测得仪器维生素B6的定量检出限为0.055μg/mL；当S/N＝3时，定性检出限为0.016μg/mL。方法的定量检出限为13.8μg/g，定性检出限为4.0μg/g；
当S/N＝10时，测得仪器维生素B2的定量检出限为0.061μg/mL；当S/N＝3时，定性检出限为0.018μg/mL。方法的定量检出限为15.2μg/g，定性检出限为4.5μg/g；
当S/N＝10时，测得仪器维生素B1的定量检出限为0.070μg/mL；当S/N＝3时，定性检出限为0.021μg/mL。方法的定量检出限为17.5μg/g，定性检出限为5.2μg/g。
考察实施例2、3检测方法的检出限，结果与上述结果相近。
实施例9回收率试验
1、试验方法：
加标样品的处理：精密称取0.2g的样品9份，分成3组，每组3份样品，置于50mL棕色容量瓶中，加入0.2％磷酸溶液适量，于每组分别精密加入泛酸钙1mL、1.2mL、1.5mL；烟酰胺1mL、1.2mL、1.5mL、维生素B61mL、1.2mL、1.5mL、维生素B21mL、1.2mL、1.5mL、维生素B11mL、1.2mL、1.5mL的对照品溶液，40℃超声(功率500W，频率50kHz)处理至提取完全(约25min)，冷却至室温，用0.2％磷酸溶液定容至刻度，摇匀，离心，经0.45μm的滤膜过滤，即得。按4项的方法测定加标样品中的泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1。
2、试验数据：
表16泛酸回收率检测结果
表17烟酰胺回收率检测结果
表18维生素B6回收率检测结果
表19维生素B2回收率检测结果
表20维生素B1回收率检测结果
注：测得对照品投入量＝加标样品测得量-样品含量；
回收率(％)＝测得对照品投入量/理论加标量。
3、试验结论：
汤臣倍健维生素B族片中泛酸加标的平均回收率为99.28％，RSD(％)为1.4％；烟酰胺加标的平均回收率为99.68％，RSD(％)为2.0％；维生素B6加标的平均回收率为99.13％，RSD(％)为1.0％；维生素B2加标的平均回收率为99.67％，RSD(％)为0.7％；维生素B1加标的平均回收率为99.02％，RSD(％)为1.8％；结果均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求(GB/T27404-2008要求回收率为95％～105％)。
考察实施例2、3检测方法的回收率，结果与上述结果相近。
结论：
通过对汤臣倍健维生素B族片中泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1测定方法进行线性关系、稳定性、精密度、方法的测定低限、回收率试验，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求，证明该测定方法科学有效，能对汤臣倍健维生素B族片中泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1起到质量控制的目的。
参照标准:OS-QM-7179-01。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合维生素B中多种组分含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
取复合维生素B供试品溶液以及标准品溶液进行HPLC检测，所述HPLC检测的色谱条件为：
采用C18色谱柱，以乙腈为流动相有机相，庚烷磺酸钠和磷酸的水溶液为流动相水相，进行梯度洗脱；梯度洗脱程序为：0～15min，乙腈从4％～6％升至22％～24％；15min，乙腈降至4％～6％，保持3～10min；
根据HPLC检测结果，获得泛酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的波长为200nm和280nm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述复合维生素B供试品溶液的制备方法为：将复合维生素B与磷酸水溶液混合，超声提取。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的质量百分浓度为0.1～0.3％。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述超声的温度为35～45℃，时间为15～30min。
6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述超声的功率为500W，频率为50kHz。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述C18柱的规格为150mm×4.6mm，5μm。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在水相中，庚烷磺酸钠的质量体积浓度为0.5～1.0g/L，磷酸的体积百分含量为0.05％～0.15％。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的流动相流速为0.8～1.0mL/min。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的柱温35℃～40℃。
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