CN104502501B - 一种快速测定维生素d3含量的色谱方法 - Google Patents
一种快速测定维生素d3含量的色谱方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104502501B CN104502501B CN201410823882.1A CN201410823882A CN104502501B CN 104502501 B CN104502501 B CN 104502501B CN 201410823882 A CN201410823882 A CN 201410823882A CN 104502501 B CN104502501 B CN 104502501B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vitamin
- sample
- levels
- solution
- standard
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种快速测定维生素D3含量的色谱方法,运用高效液相色谱法(HPLC)?测定维生素D3含量的方法,通过对色谱条件的巧妙优化,最终达到快速而准确地对复杂组分样品中维生素D3含量的测定。该色谱方法包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备;(2)样品处理;(3)液相色谱条件:色谱柱:硅胶柱,50×4.6mm,2.7μm;流速:2ml/min;流动相:将异丙醇与正己烷按照异丙醇:正己烷=0.5:99.5?的体积比混合均匀;检测波长:264nm;进样量:75μl。该色谱方法能够简便、快速、准确的测定维生素D3含量,缩短分析时间,减少溶剂使用量,降低分析成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种运用高效液相色谱法(HPLC)测定维生素D3含量的方法,通过对色谱条件的巧妙优化,最终达到快速而准确地对复杂组分样品中维生素D3含量的测定。
背景技术
维生素D3是维生素D类,是类固醇衍生物,目前认为它也是一种类固醇激素。主要帮助钙、磷的吸收,使血浆钙和血浆磷的水平达到饱和程度;促进生长和骨骼钙化,促进牙齿健全;维持血液中柠檬酸盐的正常水平;防止氨基酸通过肾脏损失。体内的胆固醇可变为7-脱氢胆固醇,储存在皮下,在阳光及紫外线照射下可转变成维生素D3,但是住在寒冷地带、皮肤颜色较深或长期处于室内的人群都可能得不到充足的阳光照射,而无法满足维生素D3吸收的要求。所以人体需要补充维生素D3。但据研究人员估计,长期每天摄入0.025克维生素D对人体有害。可能造成的后果是:恶心、头痛、肾结石、肌肉萎缩、关节炎、关节异常钙化、动脉硬化、高血压、高血钙、食欲不振、轻微中毒、腹泻、口渴,体重减轻,多尿及夜尿等症状。严重中毒时则会损伤肾脏,使软组织(如心、血管、支气管、胃、肾小管等)钙化。所以任何补充剂中的维生素D3含量测定就显得尤为重要。
在已知的维生素D3含量的测定方法中,主要是HPLC法,但是存在提取次数多,损失量大,分析时间长等缺陷。随着科技的不断发展,速度和成本控制已是企业生存的关键。为了提高检测速度,很多企业选择超高效液相色谱仪(UHPLC),但是成本却非常高。为了解决这一难题,本发明通过对色谱条件的优化,运用普通高效液相色谱仪就能快速而准确的分析维生素D3的含量。本发明不仅缩短了分析时间,同时也减少了溶剂用量降低了分析成本。
发明内容
本发明的目的在于对常用色谱条件进行优化,提供了一种简便、快速、准确的测定维生素D3含量的方法,缩短分析时间,减少溶剂使用量,最终达到降低分析成本。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种快速测定维生素D3含量的色谱方法,包括以下步骤:
(1)对照品溶液的配制:
采用USP标准品作为维生素D3对照品,精密称定一定量的维生素D3对照品,用正己烷溶解,配制成浓度为45-55mg/mL的标准储备液,每次试验前用正己烷稀释储备液,配制成浓度为0.45-0.55μg/mL的标准工作溶液;
(2)样品处理:
取若干样品磨成细粉,精密称取一定量细粉于一棕色容量瓶中,加二甲亚砜,塞紧瓶塞;上述溶液于超声水浴机中60℃下强烈超声约45分钟,取出冷却至室温;再加入正己烷,强烈振摇,再加18%NaCl溶液,充分振摇5分钟,待静置分层后,轻轻吸取上层液体于50mL离心管中,高速离心15分钟;取正己烷层上清液注入液相色谱仪;
(3)液相色谱条件:
色谱柱:硅胶柱,50×4.6mm,2.7μm;
流速:2ml/min;
流动相:将异丙醇与正己烷按照异丙醇:正己烷=0.5:99.5的体积比混合均匀;
检测波长:264nm;
进样量:75μl。
更进一步地,通过样品与对照品的保留时间和溶液峰面积关系计算样品中维生素D3的含量,该计算公式为:
式中A样:为样品溶液中维生素D3峰面积;
C标:为标准工作溶液的浓度,μg/mL;
A标:为标准工作溶液中维生素D3峰面积;
W样:为样品称重,g。
更进一步地,所述的标准贮备溶液的配制为:精密称取一定量的维生素D3对照品于一棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度。
更进一步地,所述的标准工作溶液的配制为:精密吸取一定量标准贮备溶液于一棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度。
更进一步地,所述的步骤二中的样品为固体样品则需先用研钵及研杵研磨成细粉后使用,若样品为液体样品则直接取用,若样品为胶囊样品则取若干胶囊的内容物,研磨混合均匀后使用。
更进一步地,所述的方法适用于含维生素D3的片剂、硬胶囊、粉剂、软胶囊、滴剂、丸剂、软糖及饮料,产品可以是保健食品、药品、普通食品或预混料。
有益效果
与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:
本发明以二甲基亚砜溶剂溶解样品,能使样品中VD3彻底溶解出来,再用正己烷把VD3完全提取出来,同时加18%NaCl溶液可以使二甲亚砜层与正己烷层分层更清晰明显,有利于下一步的实验;最主要的是本发明采用5cm硅胶柱代替传统的25cm硅胶柱,检测速度提高了5倍,同时溶剂用量也减少了,分析成本明显降低。而且此方法做了方法学验证,结果如下:线性方程为y=104.06x-0.3836,R为0.9997,重复性RSD为0.49%;方法检出限为0.0089625mcg;加标回收率为99.9%;证明该方法的线性、重现性、分离度、回收率良好。本发明提供了一种简便、快捷、准确且低成本测定维生素D3含量的液相方法,检测产品可以是保健食品、药品、普通食品或预混料,适用范围广,实用性强。
附图说明
图1(a)为现有HPLC方法对实施例1中标准品测定的结果;
图1(b)为现有HPLC方法对实施例1中样品测定的结果;
图2(a)为应用本发明方法对实施例1中的标准品测定的结果;
图2(b)为应用本发明方法对实施例1中的样品测定的结果;
图3(a)为现有HPLC方法对实施例2中标准品测定的结果;
图3(b)为现有HPLC方法对实施例2中样品测定的结果;
图4(a)为应用本发明方法对实施例2中的标准品测定的结果;
图4(b)为应用本发明方法对实施例2中的样品测定的结果;
图5(a)为现有HPLC方法对实施例3中标准品测定的结果;
图5(b)为现有HPLC方法对实施例3中样品测定的结果;
图6(a)为应用本发明方法对实施例3中的标准品测定的结果;
图6(b)为应用本发明方法对实施例3中的样品测定的结果。
具体实施方式
下面通过实施例对发明作进一步详细的说明。
实施例1
CalciumCitrate315mg+VitD3250IUTablet(江苏艾兰得营养品有限公司生产)样品中维生素D3含量的测定:
本发明所用试剂及配制:正己烷:色谱纯;异丙醇:色谱纯;氯化钠:分析纯。
(1)标准贮备溶液:精密称取12.5mg维生素D3对照品于一250ml棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度,此溶液浓度为50μg/mL。
标准工作溶液:精密吸取1.0mL上述标准贮备溶液于一100mL棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度,此溶液浓度为0.5μg/mL。
(2)样品处理:
精密称取2.0g细粉于一200mL棕色容量瓶中,加50mL二甲亚砜,塞紧塞子;上述溶液于超声水浴机中60℃下强烈超声约45分钟,取出冷却至室温;加入25.0mL正己烷,强烈振摇,再加18%NaCl溶液15ml,充分振摇5分钟,待静置分层后,轻轻吸取上层液体于一50mL离心管中,高速离心约15分钟;取正己烷层上清液注入液相色谱仪。
(3)色谱条件:
色谱柱:硅胶柱,50×4.6mm,2.7μm
流动相:将异丙醇与正己烷按照异丙醇:正己烷=0.5:99.5的体积比混合均匀
流速:2ml/min
检测波长:264nm
进样量:75μl
(4)计算:
式中A样:为样品溶液中维生素D3峰面积;
C标:P为标准工作溶液的浓度,μg/mL;
A标:为标准工作溶液中维生素D3峰面积;
W样:为样品称重,g。
(5)样品检测结果:
如图1(a)和(b)所示,其中图1(a)为标准品的测定结果,图1(b)为实际样品的测定结果。t=15.3min附近的峰为维生素D3测定峰,原有传统方法维生素D3保留时间一般为15min左右;而本发明的保留时间才为3min,如图2(a)和(b),其中图2(a)为标准品的测定结果,图2(b)为实际样品的测定结果。t=3.0min附近的峰为维生素D3测定峰,其速度提高了整整5倍,同时流动相用少了,成本也降低了很多。
实施例2
Calcium600mg&VitD3500IUSoftgel(江苏艾兰得营养品有限公司生产)软胶囊中维生素D3含量的测定:
本发明所用试剂及配制:正己烷:色谱纯;异丙醇:色谱纯;氯化钠:分析纯。
(1)标准贮备溶液:精密称取11.25mg维生素D3对照品于一250ml棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度,此溶液浓度为45μg/mL。
标准工作溶液:精密吸取1.0mL上述标准贮备溶液于一100mL棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度,此溶液浓度为0.45μg/mL。
(2)样品处理:
精密称取2.0g内容物于一200mL棕色容量瓶中,加50mL二甲亚砜,塞紧塞子;上述溶液于超声水浴机中60℃下强烈超声约45分钟,取出冷却至室温;加入25.0mL正己烷,强烈振摇,再加18%NaCl溶液15ml,充分振摇5分钟,待静置分层后,轻轻吸取上层液体于一50mL离心管中,高速离心约15分钟;取正己烷层上清液注入液相色谱仪。
(3)色谱条件:
色谱柱:硅胶柱,50×4.6mm,2.7μm
流动相:将异丙醇与正己烷按照异丙醇:正己烷=0.5:99.5的体积比混合均匀
流速:2ml/min
检测波长:264nm
进样量:75μl
(4)计算:
式中A样:为样品溶液中维生素D3峰面积;
C标:P为标准工作溶液的浓度,μg/mL;
A标:为标准工作溶液中维生素D3峰面积;
W样:为样品称重,g。
(6)样品检测结果:
如图3(a)和(b)所示,其中图3(a)为标准品的测定结果,图3(b)为实际样品的测定结果。t=15.0min附近的峰为维生素D3测定峰,原有传统方法维生素D3保留时间一般为15min左右;而本发明的保留时间才为2.9min,如图4(a)和(b),其中图4(a)为标准品的测定结果,图4(b)为实际样品的测定结果。t=2.9min附近的峰为维生素D3测定峰,其速度提高了整整5倍,同时流动相用少了,成本也降低了很多。
实施例3
钙条包粉剂(江苏艾兰得营养品有限公司生产)样品中维生素D3含量的测定:
本发明所用试剂及配制:正己烷:色谱纯;异丙醇:色谱纯;氯化钠:分析纯。
(1)标准贮备溶液:精密称取13.75mg维生素D3对照品于一250ml棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度,此溶液浓度为55μg/mL。
标准工作溶液:精密吸取1.0mL上述标准贮备溶液于一100mL棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度,此溶液浓度为0.55μg/mL。
(2)样品处理:
精密称取8.0g细粉于一200mL棕色容量瓶中,加50mL二甲亚砜,塞紧塞子;上述溶液于超声水浴机中60℃下强烈超声约45分钟,取出冷却至室温;加入25.0mL正己烷,强烈振摇,再加18%NaCl溶液15ml,充分振摇5分钟,待静置分层后,轻轻吸取上层液体于一50mL离心管中,高速离心约15分钟;取正己烷层上清液注入液相色谱仪。
(3)色谱条件:
色谱柱:硅胶柱,50×4.6mm,2.7μm
流动相:将异丙醇与正己烷按照异丙醇:正己烷=0.5:99.5的体积比混合均匀
流速:2ml/min
检测波长:264nm
进样量:75μl
(4)计算:
式中A样:为样品溶液中维生素D3峰面积;
C标:P为标准工作溶液的浓度,μg/mL;
A标:为标准工作溶液中维生素D3峰面积;
W样:为样品称重,g。
(7)样品检测结果:
如图5(a)和(b)所示,其中图5(a)为标准品的测定结果,图5(b)为实际样品的测定结果。t=16.5min附近的峰为维生素D3测定峰,原有传统方法维生素D3保留时间一般为15min左右;而本发明的保留时间才为3min,如图6(a)和(b),其中图6(a)为标准品的测定结果,图6(b)为实际样品的测定结果。t=3.0min附近的峰为维生素D3测定峰,其速度提高了整整5倍以上,同时流动相用少了,成本也降低了很多。
Claims (6)
1.一种快速测定维生素D3含量的色谱方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对照品溶液的配制:
采用USP标准品作为维生素D3对照品,精密称定一定量的维生素D3对照品,用正己
烷溶解,配制成浓度为45-55mg/mL的标准储备液,每次试验前用正己烷稀释储备液,配制成浓度为0.45-0.55μg/mL的标准工作溶液;
(2)样品处理:
精密称取一定量样品于一棕色容量瓶中,加二甲亚砜,塞紧瓶塞;将上述溶液于超声
水浴机中60℃下强烈超声约45分钟,取出冷却至室温;再加入正己烷,强烈振摇,再加
18%NaCl溶液,充分振摇5分钟,待静置分层后,轻轻吸取上层液体于50mL离心管中,高速离心15分钟;取正己烷层上清液注入液相色谱仪;
(3)液相色谱条件:
色谱柱:硅胶柱,50mm×4.6mm,2.7μm;
流速:2ml/min;
流动相:将异丙醇与正己烷按照异丙醇:正己烷=0.5:99.5的体积比混合均匀;
检测波长:264nm;
进样量:75μl。
2.如权利要求1所述的快速测定维生素D3含量的色谱方法,其特征在于:
通过对照品的保留时间对样品进行定性,外标法计算样品中维生素D3的含量,该计算
公式为:
式中A样:为样品溶液中维生素D3峰面积;
C标:为标准工作溶液的浓度,μg/mL;
A标:为标准工作溶液中维生素D3峰面积;
W样:为样品称重,g。
3.如权利要求1所述的快速测定维生素D3含量的色谱方法,其特征在于:所述的标准
储备溶液的配制为:精密称取一定量的维生素D3对照品于一棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度。
4.如权利要求1所述的快速测定维生素D3含量的色谱方法,其特征在于:所述的标准
工作溶液的配制为:精密吸取一定量标准储备溶液于一棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解
并稀释至刻度。
5.如权利要求1所述的快速测定维生素D3含量的色谱方法,其特征在于:所述的步骤
2中的样品为固体样品则需先用研钵及研杵研磨成细粉后使用,若样品为液体样品则直接
取用,若样品为胶囊样品则取若干胶囊的内容物,研磨混合均匀后使用。
6.如权利要求1所述的快速测定维生素D3含量的色谱方法,其特征在于:所述的方法
适用于含维生素D3的片剂、硬胶囊、粉剂、软胶囊、滴剂、丸剂、软糖及饮料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410823882.1A CN104502501B (zh) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | 一种快速测定维生素d3含量的色谱方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410823882.1A CN104502501B (zh) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | 一种快速测定维生素d3含量的色谱方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104502501A CN104502501A (zh) | 2015-04-08 |
CN104502501B true CN104502501B (zh) | 2016-06-15 |
Family
ID=52943915
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410823882.1A Active CN104502501B (zh) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | 一种快速测定维生素d3含量的色谱方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104502501B (zh) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105974035A (zh) * | 2016-07-31 | 2016-09-28 | 合肥远志医药科技开发有限公司 | 一种维d钙咀嚼片制剂中维生素d3含量的检测方法 |
CN106290619A (zh) * | 2016-07-31 | 2017-01-04 | 合肥远志医药科技开发有限公司 | 一种儿童维d钙咀嚼片制剂中维生素d3含量的检测方法 |
CN107703239A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-02-16 | 纽斯葆广赛(广东)生物科技股份有限公司 | 一种大豆蛋白粉维生素d3的测定方法 |
CN109613277B (zh) * | 2018-12-14 | 2022-02-18 | 汤臣倍健股份有限公司 | 一种同时检测维生素d和维生素k的方法 |
CN110632203A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-31 | 通标标准技术服务(青岛)有限公司 | 一种同步快速检测维生素a、维生素d3和维生素e的方法 |
CN111239272B (zh) * | 2020-01-21 | 2022-12-30 | 安士制药(中山)有限公司 | 一种检测含维生素d3的制剂中有关杂质的方法 |
CN112697905A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-23 | 国药控股星鲨制药(厦门)有限公司 | 一种高效液相色谱-串联质谱法测定维生素d制剂中维生素d3含量的方法 |
CN114965742B (zh) * | 2022-04-21 | 2023-08-18 | 广西铭磊维生制药有限公司 | 一种维生素k1滴剂有关物质的测定方法 |
CN115598259B (zh) * | 2022-11-08 | 2023-02-24 | 广东国标医药科技有限公司 | 一种药物中dhp的检测方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1837813A (zh) * | 2006-04-29 | 2006-09-27 | 山东达因海洋生物制药股份有限公司 | 一种测定泡腾制剂中维生素d含量的方法 |
CA2787900A1 (en) * | 2010-01-25 | 2011-07-28 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | Quantitative analysis of vitamin d3, vitamin d2, and metabolites thereof |
CN102253130A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-11-23 | 天津天狮生物发展有限公司 | 测定复合维生素中维生素a、维生素d和维生素e的方法 |
CN102435700A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-05-02 | 明一(福建)婴幼儿营养品有限公司 | 测定婴幼儿食品和乳品中维生素ade的含量的方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57211057A (en) * | 1981-06-22 | 1982-12-24 | Meiji Milk Prod Co Ltd | Measuring method for fat soluble vitamins |
JPH06341980A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-12-13 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ビタミンd3誘導体の定量法 |
-
2014
- 2014-12-26 CN CN201410823882.1A patent/CN104502501B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1837813A (zh) * | 2006-04-29 | 2006-09-27 | 山东达因海洋生物制药股份有限公司 | 一种测定泡腾制剂中维生素d含量的方法 |
CA2787900A1 (en) * | 2010-01-25 | 2011-07-28 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | Quantitative analysis of vitamin d3, vitamin d2, and metabolites thereof |
CN102253130A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-11-23 | 天津天狮生物发展有限公司 | 测定复合维生素中维生素a、维生素d和维生素e的方法 |
CN102435700A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-05-02 | 明一(福建)婴幼儿营养品有限公司 | 测定婴幼儿食品和乳品中维生素ade的含量的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
正相高效液相测法定碳酸钙颗粒剂中微量维生素D3含量;张学农等;《新疆医科大学学报》;20020331;第25卷(第1期);第1.1节,第2.1节 * |
正相高效液相色谱法测定鱼肝油中的维生素D3;黄秋研等;《食品研究与开发》;20121130;第33卷(第11期);第173~175页 * |
碳酸钙D3片;国家食品药品监督管理局;《中国药品标准》;20130628;第14卷(第3期);第222页第2~5行,第223页【含量测定】项、【类别】项 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104502501A (zh) | 2015-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104502501B (zh) | 一种快速测定维生素d3含量的色谱方法 | |
Gettman et al. | Effect of cranberry juice consumption on urinary stone risk factors | |
Hönow et al. | Influence of grapefruit-, orange-and apple-juice consumption on urinary variables and risk of crystallization | |
Gregory Iii et al. | In vivo kinetics of folate metabolism | |
Garrido-Cano et al. | A method to quantify several tyrosine kinase inhibitors in plasma by micellar liquid chromatography and validation according to the European Medicines Agency guidelines | |
CN104458990B (zh) | 一种维生素k2(mk‑7)含量的测定方法 | |
CN104730171A (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
Deane et al. | Intrasubject variability of gastric emptying in the critically ill using a stable isotope breath test | |
CN104614481A (zh) | 中药复方中组分的抗氧化活性贡献程度的确定方法 | |
Carrero et al. | Critical appraisal of biomarkers of dietary intake and nutritional status in patients undergoing dialysis | |
CN101991533B (zh) | 一种葛根素脂微球注射液及其制备方法 | |
Nagori et al. | RP-HPLC method for simultaneous estimation of frusemide and amiloride hydrochloride in tablet formulation | |
Rambla-Alegre et al. | Analysis of omeprazole and its main metabolites by liquid chromatography using hybrid micellar mobile phases | |
CN107941963A (zh) | 一种增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法 | |
CN107782808A (zh) | 确定骨化三醇软胶囊溶出度的方法和系统 | |
CN103675135B (zh) | 一种中药组合物的含量测定方法 | |
CN105823830B (zh) | 一测多评法测定益心复脉颗粒中丹酚酸b和五味子醇甲含量的方法 | |
CN103091408B (zh) | 柑橘生物类黄酮中橙皮甙含量的测定方法 | |
CN104181240B (zh) | 一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法 | |
CN106727503A (zh) | 一种用于治疗心脑血管疾病的药物及其质量检测方法 | |
CN107577908B (zh) | 一种新型功能配合物的分子设计方法 | |
Mays et al. | Pseudohypophosphatemia associated with high-dose liposomal amphotericin B therapy | |
CN104237404A (zh) | 一种益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法 | |
Yang et al. | Pharmacokinetics, bioavailability and tissue distribution study of JCC-02, a novel N-methyl-d-aspartate (NMDA) receptor inhibitor, in rats by LC-MS/MS | |
CN105806985B (zh) | 一种马钱子苷元生物样品的测定方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A chromatographic method for rapid determination of vitamin D3 Effective date of registration: 20201021 Granted publication date: 20160615 Pledgee: Jingjiang Branch of Bank of China Ltd. Pledgor: JIANGSU ALAND NOURISHMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2020980006975 |