CN110632203A - 一种同步快速检测维生素a、维生素d3和维生素e的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，包括如下步骤：(1)采用二甲基亚砜提取待测样品中的维生素A、维生素D3和维生素E，得到的提取液经正己烷震荡萃取、浓缩、复溶后得到样品溶液；(2)配制维生素A、维生素D3、维生素E的标准溶液，按照浓度梯度配制多份标准系列溶液；(3)采用高效液相色谱法对所述样品溶液和标准品溶液进行检测分析，利用外标法得到维生素A、D3、E的含量。该检测方法可实现维生素A、D3、E的同步检测，能够大幅缩短样品前处理时间，提高工作效率，同时提高了检测精度，降低实验室成本。

Description

一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法。
背景技术
维生素A、D和E为脂溶性维生素，脂溶性维生素是由长的碳氢链或稠环组成的聚戊二烯化合物。维生素A(维生素A乙酸酯)、维生素D3(胆钙化醇)和维生素E(维生素E乙酸酯)对于人类的健康至关重要，其中，维生素D3是哺乳动物重要的营养成分，具有促进哺乳动物钙磷代谢和成骨的作用，因此，维生素A、维生素D3和维生素E是婴幼儿奶粉和米粉的主要营养成分，也是各种保健食品的重要组成成分。
维生素A和维生素E紫外吸收较强并且在食品中的含量较高，一维色谱即可实现这两种化合物的准确定量，但维生素D3含量较低、紫外吸收不强、易受基质干扰，难以通过一维色谱实现其与基质的分离和准确定量，因此，同时定量食品中维生素A、维生素D3和维生素E难以实现。美国分析化学家协会(AOAC)采用皂化萃取后LC-MS/MS技术定量奶粉中维生素D3，欧盟采用两套方法定量维生素A、维生素D3和维生素E，即皂化萃取后反相色谱(一维色谱)定量维生素A和维生素E，皂化萃取后离线二维法(正相色谱制备+反相色谱分析)定量维生素D3，而我国的国标GB 5009.82-2016囊括以上三种检测方法。
目前，普遍采用国标GB 5009.82-2016皂化法进行维生素A、D3、E的含量检测，但该检测方法存在检测步骤繁琐、检测前处理复杂、检测专属性不强、测试周期长的问题，并且无法同步检测三种维生素，检测种类不全，无法准确反映被检测样品中维生素的真实含量。另外由于维生素A、D3、E本身不稳定、易氧化、易分解的性质，导致检测难度大，冗长的流程会导致不同实验室间的测试误差加大，数据测试误差导致不必要的复测，从而导致检测成本的提高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的无法同时进行维生素A、维生素D3和维生素E含量检测的问题，提出了一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，可实现维生素A、D3、E的同步检测，能够大幅缩短样品前处理时间，提高工作效率，同时提高了检测精度，降低实验室成本。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，包括如下步骤：(1)采用二甲基亚砜提取待测样品中的维生素A、维生素D3和维生素E，得到的提取液经正己烷震荡萃取、浓缩、复溶后得到样品溶液；(2)配制维生素A、维生素D3、维生素E的标准溶液，按照浓度梯度配制多份标准系列溶液；(3)采用高效液相色谱法对所述样品溶液和标准品溶液进行检测分析，利用外标法得到维生素A、D3、E的含量。
进一步的，所述样品溶液的配制包括如下步骤：准确称取待测样品1-3g(准确至0.1mg)，置于500mL棕色平底烧瓶中，向待测样品中加入30mL的DMSO，在超声波水浴中进行超声提取，水浴温度不超过35度，超声过程中旋摇2-3次以防样品附着瓶底；超声一段时间后取出烧瓶，放置冷却至室温，准确加入100mL正己烷，加盖，设置300次/min的频率剧烈振摇15min，静置分层后再次准确加入100mL正己烷，重复提取一次，静置；待正己烷层变澄清透明，且中间乳化层消失以后，将全部正己烷层萃取液经析相分离纸过滤，备用；
依据样品标示量、称样量和提取液用量确定分取量，准确移取一定体积的滤液，置于旋转蒸发器烧瓶中，在不超过40℃条件下缓慢真空蒸发至近干或直接用氮气吹干；残渣用甲醇溶解，并稀释至10mL，过0.22μm微孔滤膜，待测。
进一步的，所述超声提取的水浴温度为30-35℃，所述超声提取的时间为20-30min。
进一步的，所述高效液相色谱法的色谱条件为：
色谱柱：C18色谱柱，规格为柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；
柱温：30±5℃；
进样量：10μL；
流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为甲醇，所述流动相B为水，二者体积比为甲醇：水＝97:3；
流速：1.0mL/min；
检测波长：采用多波长检测，波长设置为维生素A 325nm，维生素D3 264nm，维生素E285nm。
进一步的，所述高效液相色谱法采用等度洗脱。
进一步的，所述维生素A标准溶液由维生素A标准储备溶液稀释得到，所述维生素D3标准溶液由维生素D3标准储备溶液稀释得到，所述维生素E标准溶液直接采用维生素E标准储备溶液。
进一步的，所述标准储备溶液的制备过程为：
维生素A标准储备溶液：准确称取50mg(准确至0.01mg)维生素A乙酸酯标准品于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容；置-18℃冰箱保存，有效期3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。
维生素D3标准储备溶液：准确称取50mg(准确至0.01mg)维生素D3标准品于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容；置-18℃冰箱保存，有效期3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。
维生素E标准储备溶液：准确称取DL-а-生育酚乙酸酯标准品50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容；置-18℃冰箱保存，有效期3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。
进一步的，所述标准系列溶液的配制方法为：准确移取适量所述标准溶液，用甲醇稀释定容配成标准系列溶液，其浓度分别为维生素A标准系列溶液：0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL；维生素D3标准系列溶液：0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL；维生素E标准系列溶液：20.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、300.0μg/mL、500.0μg/mL。
进一步的，所述待测样品包括保健食品、婴幼儿奶粉或者米粉。
本发明的有益效果：
本发明提供的检测方法以二甲亚砜超声溶解取代国标中的皂化过程，以正己烷震荡萃取取代国标中的石油醚反复萃取，且本方法无需用水反复清洗，前处理操作简单，能够大幅缩短前处理时间，并且可实现维生素A、D3、E的同步检测，提高工作效率，同时避免了冗长的操作流程所导致的不同实验室间测试误差的加大，提高了检测精度，避免了因测试数据差异导致的复测，降低实验室成本。
附图说明
图1为维生素A乙酸酯标准系列溶液的线性响应曲线图；
图2为维生素D3标准系列溶液的线性响应曲线图；
图3为维生素E乙酸酯标准系列溶液的线性响应曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
保健食品中维生素A、维生素D3和维生素E的含量检测
1、试剂和材料：
甲醇：色谱纯；
二甲基亚砜：色谱纯；
正己烷：色谱纯或分析纯；
维生素A乙酸酯标准品：CAS：127-47-9，纯度不低于99.0％；
维生素D3标准品：CAS：67-97-0，纯度不低于99.0％；
DL-а-生育酚乙酸酯标准品：CAS：7695-91-2，纯度不低于99.0％。
2、标准储备溶液：
维生素A标准储备溶液(1mg/mL)的制备：准确称取50mg(准确至0.01mg)维生素A乙酸酯标准品于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容；维生素D3标准储备溶液(1mg/mL)的制备：准确称取50mg(准确至0.01mg)维生素D3标准品于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容；维生素E标准储备溶液(1mg/mL)的制备：准确称取DL-а-生育酚乙酸酯标准品50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容；
三份储备溶液均放置于-18℃冰箱保存，有效期3个月；临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。
3、标准溶液：
维生素A标准溶液：准确移取1.00mL的维生素A标准储备液于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；维生素A标准浓度为100μg/mL，于-18℃保存，有效期为半个月。
维生素D3标准溶液：准确移取0.50mL的维生素D3标准储备液于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；维生素D3标准浓度为100μg/mL，于-18℃保存，有效期为半个月。
维生素E标准溶液：直接采用维生素E标准储备溶液。
4、标准系列溶液：
准确移取一定体积的维生素A标准溶液、维生素D3标准溶液、维生素E标准溶液置于棕色容量瓶中，加入甲醇稀释定容，摇匀即得混合标准系列溶液，其浓度分别为：
维生素A标准系列溶液：0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL；维生素D3标准系列溶液：0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL；维生素E标准系列溶液：20.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、300.0μg/mL、500.0μg/mL。
5、样品溶液：
准确称取待测样品1-3g(准确至0.1mg)，置于500mL棕色平底烧瓶中，向待测样品中加入30-50mL的DMSO，置于35℃水浴温度的超声仪中超声提取30min，超声过程中旋摇2-3次以防样品附着瓶底；取出放置冷却至室温，准确加入70-120mL正己烷，加盖，设置300次/min的频率剧烈振摇15min，静置分层后再次准确加入70-120mL正己烷，重复提取一次，静置；待正己烷层变澄清透明，且中间乳化层消失以后，将全部正己烷层萃取液经析相分离纸过滤，备用。依据样品标示量、称样量和提取液用量确定分取量，准确移取一定体积的滤液，置于旋转蒸发器烧瓶中，在不超过40℃条件下缓慢真空蒸发至近干或直接用氮气吹干；残渣用甲醇溶解，并稀释至10mL，过0.22μm微孔滤膜，待测。
样品溶液进行液相色谱检测的色谱条件如下：选用规格为柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm的C18色谱柱，或性能相当的色谱柱；柱温为30℃；进样量为10μL；流动相为甲醇和水，二者体积比为甲醇：水＝97:3；流动相的流速为1.0mL/min；采用等度洗脱；检测波长设置为325nm，264nm以及285nm三个波长同时检测。
采用外标法计算样品溶液中维生素A、维生素D3、维生素E的含量。
6、标准系列溶液的线性测定
将上述配制好的混合标准系列溶液进样到高效液相仪器中，采用同上述样品溶液一致的色谱条件进行检测分析。混合标准系列溶液进样后，记录相应的色谱数据并绘制线性相关工作曲线，得到图1、图2和图3；并对其数据进行分析，得到如下表1-3所示的结果。
表1维生素A乙酸酯标准系列溶液的线性相应
浓度(μg/mL) 峰面积响应值
0.948 74696
2.370 197984
4.741 408912
9.481 736891
23.704 2051594
47.407 4175937
189.628 17191352
回归方程 y＝90416.4x+0
相关系数 R<sup>2</sup>＝0.9999629
注：y为标准系列溶液浓度，x为峰面积响应值。
表2维生素D3标准系列溶液的线性相应
Figure BDA0002222898780000051
Figure BDA0002222898780000061
注：y为标准系列溶液浓度，x为峰面积响应值。
表3维生素E乙酸酯标准系列溶液的线性相应
浓度(μg/mL) 峰面积响应值
5.01562 9594
10.03124 19759
20.06248 45292
50.1562 104313
100.3124 214453
401.2496 859334
回归方程 y＝2140.67x+0
相关系数 R<sup>2</sup>＝0.9999848
注：y为标准系列溶液浓度，x为峰面积响应值。
由上述表格数据分析可知，维生素A、维生素D3、维生素E的相关系数分别为0.9999629、0.9998945、0.9999848，曲线线性关系良好，说明利用该检测方法进样的维生素A、维生素D3、维生素E在高效液相色谱仪器上的响应较好，标准曲线范围较宽，可满足保健食品行业不同产品检测的需求。
7、准确度试验
由于保健食品中维生素含量较高，加标实验操作难度较大，因此针对未加标的保健食品样品进行回收率测定，测得维生素A、维生素D3、维生素E的回收率如表4-6。
表4保健食品空白样品维生素A回收率测定结果
Figure BDA0002222898780000062
表5保健食品空白样品维生素D3回收率测定结果
Figure BDA0002222898780000072
表6保健食品空白样品维生素E回收率测定结果
Figure BDA0002222898780000073
Figure BDA0002222898780000081
上述说明仅为本发明的优选实施例，并非是对本发明的限制，凡在本发明的内容范围内所做出的任何修改、等同替换、改型等，均应包含在本发明的专利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用二甲基亚砜提取待测样品中的维生素A、维生素D3和维生素E，得到的提取液经正己烷震荡萃取、浓缩、复溶后得到样品溶液；
(2)配制维生素A、维生素D3、维生素E的标准溶液，按照浓度梯度配制多份标准系列溶液；
(3)采用高效液相色谱法对所述样品溶液和标准品溶液进行检测分析，利用外标法得到维生素A、D3、E的含量。
2.根据权利要求1所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述样品溶液的配制包括如下步骤：
准确称取待测样品，向待测样品中加入DMSO，在超声波水浴中进行超声提取，取出放置冷却至室温后，加入正己烷萃取，重复两次，静置得到正己烷层萃取液，经析相分离纸过滤，备用；将过滤后的萃取液干燥得到残渣，再用甲醇溶解，过滤得到样品溶液，待测。
3.根据权利要求2所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述超声提取的水浴温度为30-35℃，所述超声提取的时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱条件为：
色谱柱：C18色谱柱，规格为柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；
柱温：30±5℃；
进样量：10μL；
流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为甲醇，所述流动相B为水，二者体积比为甲醇：水＝97:3；
流速：1.0mL/min；
检测波长：采用多波长检测，波长设置为325nm，264nm以及285nm。
5.根据权利要求4所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用等度洗脱。
6.根据权利要求1所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述维生素A标准溶液由维生素A标准储备溶液稀释得到，所述维生素D3标准溶液由维生素D3标准储备溶液稀释得到，所述维生素E标准溶液直接采用维生素E标准储备溶液。
7.根据权利要求6所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述标准储备溶液的制备过程为：
维生素A标准储备溶液：准确称取50mg维生素A乙酸酯标准品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解定容；
维生素D3标准储备溶液：准确称取50mg维生素D3标准品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解定容；
维生素E标准储备溶液：准确称取DL-а-生育酚乙酸酯标准品50mg于50mL容量瓶中，用甲醇溶解定容。
8.根据权利要求1所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述标准系列溶液的配制方法为：准确移取适量所述标准溶液，用甲醇稀释定容配成标准系列溶液，其浓度分别为维生素A标准系列溶液：0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL；维生素D3标准系列溶液：0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL；维生素E标准系列溶液：20.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、300.0μg/mL、500.0μg/mL。
9.根据权利要求1所述的一种同步快速检测维生素A、维生素D3和维生素E的方法，其特征在于，所述待测样品包括保健食品、婴幼儿奶粉或者米粉。
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