CN113866320B - 一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法的制作工艺。本发明步骤包括：(1)对照品溶液的配置；(2)供试品溶液的制备；(3)将对照品溶液和供试品溶液分别用超高效液相色谱进样，得到对照品色谱图和供试品色谱图，根据对照品色谱图和供试品色谱图计算供试品中的脱氢紫堇碱、D‑四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素成分含量。本发明具有精密度良好、线性关系良好、重复性好、样品在24小时内稳定性良好、准确度好的优点；在本发明色谱条件下可同时测定延胡索中的脱氢紫堇碱、D‑四氢药根碱、延胡索乙素、延胡索甲素四种有效成分，方法稳定可靠，为延胡索生药材的质量控制提供了较好的方法。

Description

一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法
技术领域
本发明涉及延胡索生物碱检测的技术领域，特别是一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法。
背景技术
延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)系罂粟科紫堇属植物干燥块茎，味辛、苦、温，归肝、脾经，具有活血、行气、止痛之功效，用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经痛，产后瘀阻，跌仆肿痛等症，现代研究表明，发挥其药效的主要来源于其中的有效部位总生物碱类。2015版《中国药典》关于延胡索的质量控制项主要包括：性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别和规定了单指标成分延胡索乙素量的最低下限。中药多成分、多靶点、多环节、多层次等特有作用特点决定单一成分或单一指标性成分难以评价中药的质量，由此多指标性成分同步测定质量控制模式应运而生。
但现目前并没有一种可有效同时检测延胡索总生物碱中代表性成分脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素及延胡索甲素的方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法。本发明具有精密度良好、线性关系良好、重复性好、样品在24小时内稳定性良好、准确度好的优点；在本发明色谱条件下可同时测定延胡索中的脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素、延胡索甲素四种有效成分，方法稳定可靠，为延胡索生药材的质量控制提供了较好的方法。
本发明的技术方案：一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法的制作工艺，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的配置：称取脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素作为对照品，将4种对照品分别置于容量瓶中加甲醇定容，得脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：称取延胡索生药粗粉，置于烧瓶中，加入乙醇，称重，回流提取，放置室温，称重，再用乙醇补重，取上清液，过微孔滤头，得供试品溶液；
(3)将对照品溶液和供试品溶液分别用超高效液相色谱进样，得到对照品色谱图和供试品色谱图，根据对照品色谱图和供试品色谱图计算供试品中的脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素成分含量。
其中，高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 RapidResolution HD；流动相：A相为乙腈，B相为0.2％冰乙酸；柱温：45℃；进样量2μL；检测波长280nm；体积流量0.3mL/min。
前述的用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法中，所述步骤(1)是称取脱氢紫堇碱1.49mg、D-四氢药根碱1.17mg、延胡索乙素1.85mg和延胡索甲素1.27mg，将4种对照品置于10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度配制成质量浓度分别为脱氢紫堇碱149μg/mL、D-四氢药根碱117μg/mL、延胡索乙素185μg/mL和延胡索甲素127μg/mL的混合对照品。
前述的用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法中，所述步骤(2)是精密称取干燥延胡索生药粗粉1g，置于100ml圆底烧瓶中，精密加入90％乙醇50ml，称重，回流提取3小时，放置室温，称重，再用90％乙醇补重，取上清液，过0.22μm微孔虑头，得供试品溶液。
前述的用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法中，所述0.2％冰乙酸用三乙胺调pH为6.0。
前述的用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法中，所述高效液相色谱的洗脱流程为0-9min，15％A→28％A；9～32min，28％A→43％A；32～35min，43％A→15％A。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:
1、本发明色谱条件经大量试验确定，最终确定为色谱柱：ZORBAX Eclipse PlusC18Rapid Resolution HD；流动相：A相为乙腈，B相为0.2％冰乙酸(用三乙胺调pH为6.0)；柱温：45℃；进样量2μL；检测波长280nm；体积流量0.3mL/min；高效液相色谱的检测方法为0-9min，15％A→28％A；9～32min，28％A→43％A；32～35min，43％A→15％A。
2、本发明中色谱条件柱温选择为45℃，是因为只有柱温在45℃时各指标成分峰分离度良好；若柱温25℃时，脱氢紫堇碱分离度差，与其他峰粘连分不开，延胡索甲素也尚未分开；柱温35℃时，延胡索甲素与前峰粘连，分离度不达标。
3、本发明中色谱条件检测波长选择为280nm，是因为此波长对脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素这几个指标成分吸收最好；由于改变波长不影响出峰时间，只影响成分的吸收，最终导致其峰面积改变，检测波长低于或高于本发明所限定的280nm均不可取。
4、发明人为得到最佳的色谱检测条件，还做了流动条件的考察：流动相考察时，用纯水和已睛作为流动相时，发现供试品的峰的峰推挤，拖尾严重，各个目标峰难以指认；用甲酸和已睛作为流动相时，供试品中脱氢紫堇碱拖尾较严重，且该峰有其他杂质干扰；用磷酸和已睛作为流动相时，样品中各个成分均不能很好的分离，且方法不稳定，出峰时间变化较大；用三乙胺调节pH为5时，发现样品出峰时间向前推移，导致各个峰粘连，分离度不达标；用三乙胺调节pH为7时，各个峰均严重拖尾，影响其峰型，其中以脱氢紫堇碱最为严重，因此流动相选择乙腈-0.2％乙酸(三乙胺调pH6.0)。
5、本发明经过方法学考查后，具有精密度良好、线性关系良好、重复性好、样品在24小时内稳定性良好、准确度好的优点。
6、本发明采用超高效液相，较常规的高效液相来说更为精确，且在本发明色谱条件下可同时测定延胡索中的脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素、延胡索甲素四种有效成分，方法稳定可靠，为延胡索生药材的质量控制提供了较好的方法。
附图说明
图1是超高效液相色谱图；
图2是不同柱温条件下色谱图；
图3是不同检测波长条件下色谱图；
图4是各成分线性关系图；
对附图中的标记说明
图1中，A：对照品色谱图；B：样品色谱图；1：脱氢紫堇碱；2：D-四氢药根碱；3：延胡索乙素；4：延胡索甲素；
图2中，S1：柱温45℃；S2：柱温35℃；S3：柱温25℃；
图3中，S1：波长260nm；S2：波长270nm；S3：波长280nm；S4：波长290nm；S5：波长300nm；
图4中，A：脱氢紫堇碱；B：D-四氢药根碱；C：延胡索乙素；D：延胡索甲素。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例。一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法。
本方法的高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 RapidResolution HD；流动相：A相为乙腈，B相为0.2％冰乙酸(用三乙胺调pH为6.0)；柱温：45℃；进样量2μL；检测波长280nm；体积流量0.3mL/min；洗脱流程为0-9min，15％A→28％A；9～32min，28％A→43％A；32～35min，43％A→15％A。
检测延胡索生物碱含量的方法的步骤如下：
(1)对照品溶液的配置：称取脱氢紫堇碱1.49mg、D-四氢药根碱1.17mg、延胡索乙素1.85mg和延胡索甲素1.27mg，将4种对照品置于10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度配制成质量浓度分别为脱氢紫堇碱149μg/mL、D-四氢药根碱117μg/mL、延胡索乙素185μg/mL和延胡索甲素127μg/mL的混合对照品；
(2)供试品溶液的制备：精密称取干燥延胡索生药粗粉1g，置于100ml圆底烧瓶中，精密加入90％乙醇50ml，称重，回流提取3小时，放置室温，称重，再用90％乙醇补重，取上清液，过0.22μm微孔虑头，得供试品溶液；
(3)将对照品溶液和供试品溶液分别用超高效液相色谱进样，得到对照品色谱图和供试品色谱图，根据对照品色谱图和供试品色谱图计算供试品中的脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素成分含量。
为研究本用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法，发明人进行了大量的试验，部分试验记录如下：
1.1仪器与试药
安捷伦1290超高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司)；ZORBAX EclipsePlus C18 Rapid Resolution HD 2.1×50mm 1.8-Micron(made in USA)；AUW1200型电子天平(十万分之一，岛津)；FA1004万分之一的分析天平(上海舜宇平科学仪器有限公司)，pHS-3B精密pH计(上海虹益仪器仪表有限公司)；脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素、延胡索甲素，以上对照品均购于成都植标化纯生物技术有限公司，其纯度均大于98％。三乙胺、色谱纯乙腈(德国默克公司)，冰乙酸为色谱级，屈臣氏蒸馏水。
1.2方法与结果
1.2.1色谱条件
色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 Rapid Resolution HD，流动相为乙腈(A)-0.2％冰乙酸(三乙胺调pH 6.0)(B)，柱温：45℃，进样量2μL，检测波长280nm；体积流量0.3mL/min，具体检测方法见表1。按上述色谱条件检测，各成分分离度良好，拖尾因子合格，色谱图见图1。
表1超高效液相色谱法检测方法
时间(min) A有机相(乙睛)/％ B(水相)/％
0 15 85
9 28 72
32 43 43
35 15 85
1.2.2溶液的配置
1.2.2.1对照品溶液的配置
采用十万分之一天平精密称取脱氢紫堇碱1.49mg，D-四氢药根碱1.17mg，延胡索乙素1.85mg，延胡索甲素1.27mg，将4种对照品置于10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度配制成质量浓度分别为脱氢紫堇碱149μg/mL、D-四氢药根碱117μg/mL、延胡索乙素185μg/mL、延胡索甲素127μg/mL即得混合对照品，按“1.2.1”色谱条件下进样，即得图1中“A”对照品色谱图。
1.2.2.2供试品溶液的配置
精密称取干燥延胡索生药粗粉1g，置于100ml圆底烧瓶中，精密加入90％乙醇50ml，称重，回流提取3小时。放置室温，称重，再用90％乙醇补重。取上清液，过0.22μm微孔虑头，按“1.2.1”色谱条件下进样，即得图1中“B”对照品色谱图。
1.2.3不同色谱条件考察指标成分
1.2.3.1不同温度下的考察
按“1.2.2.2”法制备供试品溶液，再按“1.2.1”项下色谱条件，保持其余色谱条件不变，只改变柱温，分别将柱温设为：25℃、35℃、45℃，色谱图见图2。
由图2可看出，柱温25℃时，脱氢紫堇碱分离度差，与其他峰粘连分不开，延胡索甲素也尚未分开；柱温35℃时，延胡索甲素与前峰粘连，分离度不达标；只有柱温在45℃时各指标成分峰分离度良好。
1.2.3.2不同检测波长下的考察
按“1.2.2.2”法制备供试品溶液，再按“1.2.1”项下色谱条件，保持其余色谱条件不变，只改变检测波长，分别将检测波长设为：260nm、270nm、280nm、290nm、300nm，色谱图见图3。
由图3可以看出，改变波长不影响其出峰时间，只影响成分的吸收，最终导致其峰面积改变，由图可看出对几个指标成分吸收最好的波长为280nm，故选择检测波长280nm。
1.2.4方法学考察
1.2.4.1仪器精密度试验
精密称取4种指标成分对照品适量，置于10ml容量瓶中，加入一定甲醇，超声使其全部溶解，待冷却至室温，再加入甲醇定容至刻度线。吸取混合对照品溶液，按“1.2.1”项下色谱条件下进行测定，平行进样6次，测得峰面积及计算RSD值，具体峰面积及RSD结果见下表2，脱氢紫堇碱RSD值0.66％，D-四氢药根碱RSD值0.60％，延胡索乙素RSD值0.61％，延胡索甲素RSD值0.69％，由实验结果显示，表明仪器精密度良好。
表2精密度试验结果
1.2.4.2线性关系考察试验
精密称取4种指标成分对照品适量，置于25ml容量瓶中，加入一定甲醇，超声使其中对照品完全溶解，待冷却至室温，再加甲醇定容至刻度线，其为母液，其中各对照品浓度分别为：脱氢紫堇碱66.8μg/ml，D-四氢药根碱119.2μg/ml，延胡索乙素120.0μg/ml，延胡索甲素98.4μg/ml。用移液管精密吸取混合对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别将吸取溶液置于10ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度线。之后吸取稀释后的混合对照品，在“1.2.1”项下色谱条件下进行测定，进样量均为2μL。以样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制对照品溶液曲线见图4，计算回归方程，具体结果见表3-4，由表中结果可知，在其范围内线性关系良好。
表3线性范围试验结果
表4各成分线性范围试验结果
成分 回归方程 r 线性范围(μg)
脱氢紫堇碱 y＝32.604x-2.6649 0.9997 3.34～33.4
D-四氢药根碱 y＝5.5877x-1.9136 0.9999 5.69～59.6
延胡索乙素 y＝5.5923x-2.7622 0.9998 32～332
延胡索甲素 y＝5.5923x-2.7622 0.9999 27～282.4
1.2.4.3重复性试验
按“1.2.2.2”法制备供试品溶液，平行制备6份，再按“1.2.1”项下色谱条件测定，结果见表5，以所有成分含量计算，脱氢紫堇碱RSD1.51％，D-四氢药根碱RSD2.25％，延胡索乙素RSD1.35％，延胡索甲素RSD1.15％，由此有表明该方法重复性较好。
表5重复性试验结果
1.2.4.4稳定性试验
按“2.2.2”法制备供试品溶液，分别在不同的时间段0、2、4、6、8、10、12、16、24小时按“1.2.1”项下色谱条件进行测定，记录色谱数据，结果见表6，试验结果表明样品在24小时内稳定性良好。
表6稳定性试验结果
1.2.4.5加样回收试验
精密称取6份脱氢紫堇碱含量已知(1.356mg/g)的延胡索生药0.5g，置于100ml圆底烧瓶中，加入脱氢紫堇碱对照品0.6780mg，按“1.2.2.2”法制备供试品溶液，再按“1.2.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表7；精密称取6份D-四氢药根碱含量已知(0.451mg/g)的延胡索生药0.5g，置于100ml圆底烧瓶中，加入D-四氢药根碱对照品0.2255mg，按“1.2.2.2”法制备供试品溶液，再按“1.2.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表8；精密称取6份延胡索乙素含量已知(0.627mg/g)的延胡索生药0.5g，置于100ml圆底烧瓶中，加入延胡索乙素对照品0.3135mg，按“1.2.2.2”法制备供试品溶液，再按“1.2.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表9；精密称取6份延胡索甲素含量已知(1.173mg/g)的延胡索生药0.5g，置于100ml圆底烧瓶中，加入延胡索甲素对照品0.5865mg，按“1.2.2.2”法制备供试品溶液，再按“1.2.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表10；由此试验结果可说明该方法准确度较好。
表7脱氢紫堇碱加样回收试验结果
表8D-四氢药根碱加样回收试验结果
表9延胡索乙素加样回收试验结果
表10延胡索甲素加样回收试验结果
1.3讨论与小结
流动条件的考察：流动相考察时，用纯水和已睛作为流动相时，发现供试品的峰的峰推挤，拖尾严重，各个目标峰难以指认；用甲酸和已睛作为流动相时，供试品中脱氢紫堇碱拖尾较严重，且该峰有其他杂质干扰；用磷酸和已睛作为流动相时，样品中各个成分均不能很好的分离，且方法不稳定，出峰时间变化较大；用三乙胺调节pH为5时，发现样品出峰时间向前推移，导致各个峰粘连，分离度不达标；用三乙胺调节pH为7时，各个峰均严重拖尾，影响其峰型，其中以脱氢紫堇碱最为严重。前文也提到过不同柱温和不同波长的考察，综合前文，因此流动相选择乙腈-0.2％乙酸(三乙胺调pH6.0)，柱温45℃，检测波长280nm为最优色谱检测条件。
本实验采用超高效液相，较高效液相来说更为精确，且在该色谱条件下可同时测定延胡索中的脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素、延胡索甲素四种有效成分，方法稳定可靠，为延胡索生药材的质量控制提供了较好的实验依据。

Claims (3)

1.一种用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法，其特征在于：
所述超高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 RapidResolution HD；流动相：A相为乙腈，B相为0.2%冰乙酸；柱温：45℃；进样量2μL；检测波长280 nm；体积流量0.3 mL/min；所述0.2%冰乙酸用三乙胺调pH为6.0；所述高效液相色谱的洗脱流程为0-9min，15%A→28%A；9～32min，28%A→43%A；32～35min，43%A→15%A；
检测延胡索生物碱含量的方法的步骤如下：
（1）对照品溶液的配置：称取脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素作为对照品，将4种对照品分别置于容量瓶中加甲醇定容，得脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：称取延胡索生药粗粉，置于烧瓶中，加入乙醇，称重，回流提取，放置室温，称重，再用乙醇补重，取上清液，过微孔滤头，得供试品溶液；
（3）将对照品溶液和供试品溶液分别用超高效液相色谱进样，得到对照品色谱图和供试品色谱图，根据对照品色谱图和供试品色谱图计算供试品中的脱氢紫堇碱、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素成分含量。
2.根据权利要求1所述的用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）是称取脱氢紫堇碱1.49mg、D-四氢药根碱1.17mg、延胡索乙素1.85mg和延胡索甲素1.27mg，将4种对照品置于10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度配制成质量浓度分别为脱氢紫堇碱149μg/mL、D-四氢药根碱117μg/mL、延胡索乙素185μg/mL和延胡索甲素127μg/mL的混合对照品。
3.根据权利要求1所述的用超高效液相色谱检测延胡索生物碱含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）是精密称取干燥延胡索生药粗粉1g，置于100ml圆底烧瓶中，精密加入90%乙醇50ml，称重，回流提取3小时，放置室温，称重，再用90%乙醇补重，取上清液，过0.22μm微孔虑头，得供试品溶液。
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