CN115078586A - 一种高效液相色谱法测定维生素D3粉中dl-α-生育酚含量的方法 - Google Patents

一种高效液相色谱法测定维生素D3粉中dl-α-生育酚含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高效液相色谱法测定维生素D3粉中dl‑α‑生育酚含量的方法，其色谱条件为：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：97％甲醇水溶液；柱温为25℃～35℃；流速0.8ml/min～1.2ml/min；检测波长为280～300nm；进样量20μl。本发明优点在于：开发一种简单高效的样品前处理方法，提取O/W型维生素D3粉中亲脂层的dl‑α‑生育酚组分，用高效液相色谱法测定其含量，具有过程操作简单便捷、分析速度快、检测效率高、灵敏度高的优点。

Description

一种高效液相色谱法测定维生素D3粉中dl-α-生育酚含量的 方法
技术领域
本发明属于涉及分析检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法测定维生素D3粉中dl-α-生育酚的含量。
背景技术
维生素D3是一种脂溶性维生素，性质不稳定，遇光、热或空气均易变质。其从原料药到制备有关的制剂，再经贮藏、运输、使用，要经历一段较为复杂和漫长的过程，为了保证药物的安全有效，同时也要考虑到生产实际情况，制成稳定性、流动性更好的维生素D3粉用于制剂的生产。其中，维生素D3粉的处方中加入具有强抗氧性的dl-α-生育酚。
dl-α-生育酚，同样是一种脂溶性维生素，具有多种生物活性，对一些疾病有防治作用。它是一种很强的抗氧化剂,可通过中断自由基的连锁反应保护细胞膜的稳定性,防止膜上脂褐素形成而延缓机体衰老，可通过维持遗传物质的稳定和防止染色体结构变异，调节机体代谢活动有条不紊地进行，也起到延缓衰老的作用；可阻止体内各种组织中致癌物的形成，激发机体的免疫系统,杀死新产生的变形细胞，还能将某些恶性肿瘤细胞逆转为正常表现形的细胞；具有维持结缔组织弹性，促进血液循环；调节体内激素正常分泌；控制体内酸素消耗；保护皮肤粘膜等功能，使皮肤滋润健美,从而达到美容护肤的作用；还可改善头发毛囊微循环，保证其营养供应，使头发再生。另研究表明，维生素E还能阻止LDL胆固醇氧化,而避免冠状动脉硬化。此外维生素E可防止白内障发生；延缓早老性痴呆；维持正常的生殖机能；保持肌肉和外周血管结构与功能的正常状态；治疗胃溃疡；保护肝脏；调节血压；辅助治疗II型糖尿病；与其它维生素具有协同等作用。
在已知的dl-α-生育酚含量测定方法中，主要是气相色谱法。由于维生素D3粉成分复杂，不论是直接进样或是顶空进样，dl-α-生育酚很难得到很好的分离检测，而且气相色谱所涉及到的试剂具有一定的毒性，对人体伤害较大。因此，为了解决这类难题，我们建立dl-α-生育酚的HPLC-UV测定法，对维生素D3粉中的dl-α-生育酚的含量进行监控，可以更好的指导提高维生素D3粉的产品质量。
维生素是维持身体健康所必需的一类有机化合物。这类物质在体内既不是构成身体组织的原料，也不是能量的来源，但维生素作为一类调节物质，在物质代谢中起重要作用。这类物质由于体内不能合成或合成量不足，所以虽然需要量很少，但必须经常由食物供给。
现代人由于个人饮食偏好经常会导致某种维生素补充不足，同时许多婴幼儿由于饮食限制，也需要通过药物直接补充维生素。
但目前市面上的维生素片剂的体积较大，不方便随身携带；因此开发一种补充个人特定需求维生素的制剂，且轻便体积更小，服用简便的口溶膜剂是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是建立一个种高效液相色谱法测定维生素粉中dl-α-生育酚含量的方法，以解决现有检测方法中由于产品成分复杂，目标物难以提取分离问题。为能更好的控制维生素D3粉的质量提供了稳定可靠的分析方法。
本发明的技术方案是：
一种高效液相色谱法检测维生素粉中dl-α-生育酚含量的方法，它包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取dl-α-生育酚约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加95％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至100ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，混匀，即得。
(2)供试品溶液制备：取维生素D3粉40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加纯化水10ml超声5min使溶解，再加95％乙醇约80ml，超声5min使溶解，放冷，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。
(3)色谱条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；
流动相：97％甲醇水；
柱温：25℃～35℃；
流速：0.8ml/min～1.2ml/min；
检测波长：280～300nm；
进样量：50μl；
运行时间：15min。
所述高效液相色谱仪的检测器为紫外检测器，检测波长为294nm；
所述流速为1.0ml/min；所述柱温为25℃。
所述色谱柱优选安捷伦科技有限公司生产的ZORBAX SB-C18(4.0mm×15cm，5μm)。
本发明产生的有点包括：
针对dl-α-生育酚的检测建立起快速、简单、并且有效、可靠的检测分析方法。方法专属性良好；在限度范围的10％～200％浓度范围内，线性良好；准确度良好，方法重复性良好；在一定范围内改变色谱条件耐用性良好。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定。
图1为按照实施例1条件检测的90％甲醇稀释剂的HPLC图；
图2为按照实施例1条件检测的100％甲醇稀释剂的HPLC图；
图3为按照实施例1条件检测的95％乙醇稀释剂的HPLC图；
图4为按照实施例2条件检测的最大吸收波长HPLC图；
图5为按照实施例3条件检测的对照品溶液HPLC图；
图6为按照实施例3条件检测的供试品溶液HPLC图；
图7为按照实施例4条件检测的空白溶液HPLC图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所需材料均采购自市售渠道；所述色谱柱选用安捷伦科技有限公司生产的ZORBAX SB-C18(4.0mm×15cm，5μm)；实施例中未提及的实验方法为常规实验方法，在此不再一一赘述。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
色谱系统的实验条件稀释剂的选择
实施例1
仪器：安捷伦1260II高效液相色谱仪，DAD检测器；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.0mm×15cm，5μm)；
流动相：97％甲醇；
柱温：25℃；
流速：1.0ml/min；
检测波长：286nm；
进样量：50μl；
供试品溶液1：取维生素D3粉约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入纯化水10ml，超声5min使溶解，放冷，再加入甲醇80ml，超声10min使溶解，放冷，用甲醇稀释定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液1。
供试品溶液2：取维生素D3粉约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇80ml，超声15min使溶解，放冷，加入甲醇稀释定容至至刻度，摇匀，作为供试品溶液2。
供试品溶液3：取维生素D3粉约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入纯化水10ml，超声5min使溶解，放冷，加入95％乙醇80ml，超声5min，95％乙醇稀释定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液3。
对照品溶液：取dl-α-生育酚对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加入少量甲醇，超声15min使溶解，用甲醇定容，摇匀；精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
进样程序：取上述待测溶液各50μl，注入液相色谱仪。分别记录色谱图。
如图1所示为90％甲醇作为稀释剂色谱图；
如图2所示为100％甲醇作为稀释剂色谱图；
如图3所示为95％乙醇作为稀释剂色谱图。
表1：稀释剂选择结果表
Figure BDA0003717969040000051
结论：以十八烷基硅烷键合硅胶柱，97％甲醇为流动相，采用等度洗脱方式，在该方法条件下，无杂质峰干扰，峰型无异常。维生素D3粉是为O/W型包合物，若想将dl-α-生育酚释放，应先破坏亲水层。在三种稀释剂中，100％甲醇提取能力有限，无法破坏维生素D3粉的包合层，使里面待测物游离出来。先用1份的水溶解维生素D3粉的包合层，然后用9份的100％甲醇或95％乙醇溶解待测物，这样能达到了游离和溶解作用。根据溶液配制的复杂程度，95％乙醇作为稀释剂时，溶液配制过程相对简单，优先选择95％乙醇作为稀释剂。
色谱系统的实验条件最大吸收波长的确定
实施例2
仪器：安捷伦1260II高效液相色谱仪，DAD检测器；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.0mm×15cm，5μm)；
流动相：97％甲醇；
柱温：25℃；
流速：1.0ml/min；
波长：全波长扫描，190nm～400nm；
进样量：50μl；
对照品溶液：取dl-α-生育酚对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加入95％乙醇稀释定容至刻度，摇匀；精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加入95％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
进样程序：取上述待测溶液各50μl，注入液相色谱仪。记录色谱图。
如图4所示为最大吸收波长图谱。
结论：以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，97％甲醇溶液为流动相，采用等度洗脱方式，190nm～400nm全波长扫描dl-α-生育酚，在该方法条件下，对照溶液色谱图中dl-α-生育酚在294nm处有最大吸收波长。
色谱系统的实验条件系统适用性试验
实施例3
仪器：安捷伦1260II高效液相色谱仪，DAD检测器；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.0mm×15cm，5μm)；
流动相：97％甲醇；
柱温：25℃；
流速：1.0ml/min；
波长：294nm；
进样量：50μl；
对照品溶液：取dl-α-生育酚对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加入95％乙醇稀释定容至刻度，摇匀；精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加入95％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。平行配制两份，分别作为对照品溶液1、对照品溶液2。
供试品溶液：取维生素D3粉约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入纯化水10ml，超声5min使溶解，放冷，加入95％乙醇80ml，超声5min，95％乙醇稀释定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
进样程序，取对照品溶液50μl，对照品溶液1连续进样3次，对照品溶液2连续进样2次，记录色谱图。记录对照品溶液1连续进样3次dl-α-生育酚峰面积，计算其平均峰面积和相对标准偏差，相对标准偏差应不大于2.0％；记录对照品溶液2连续进样2次dl-α-生育酚峰面积，计算其平均峰面积及相对于对照品溶液1的回收率，回收率应为98.0％～102.0％，结果见表2。
表2：系统适用性试验结果表
Figure BDA0003717969040000071
结论：对照品溶液1连续进样3次dl-α-生育酚峰面积相对标准偏差为0.3％(要求≤2.0％)，对照品溶液2相对于对照品溶液1回收率为99.7％(要求98.0％～102.0％)，系统适用性符合要求。表明实施例3检测方法系统精密度良好。
色谱系统的实验条件专属性试验
实施例4
空白辅料溶液：根据处方量称取空白辅料约40mg至100ml容量瓶中，加纯化水10ml超声5min使溶解，再加入95％乙醇约80ml，继续超声5min，放冷，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
空白溶液：95％乙醇。
取上述溶液各50ul，按实施例3检测方法，每个样品分别进样1次，记录色谱图。
如图5所示为空白溶液的色谱图。
结论：空白溶液及空白辅料对dl-α-生育酚无干扰，表明实施例3检测方法专属性良好。
色谱系统的实验条件精密度试验
实施例5
按实施例3检测方法，配制6份同一批维生素D3样品，每个样品分别进样1次，记录色谱图。计算dl-α-生育酚含量并求得结果相对标准偏差，相对标准偏差应不大于2％。结果见表3。
表3：精密度试验结果表
Figure BDA0003717969040000081
结论：配制6份样品溶液dl-α-生育酚含量结果RSD为0.7％，符合精密度要求(RSD≤2％)，该方法重现性良好。
实施例6
准确度试验
准确度母液：精密称取dl-α-生育酚10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加95％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
准确度溶液(限度浓度的50％)：取维生素D3粉处方量空白辅料约40mg，至100ml容量瓶中，精密加入准确度母液0.5ml，加纯化水10ml超声5min使溶解，再加入95％乙醇约80ml，继续超声5min，放冷，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。平行配制3份。
准确度溶液(限度浓度的100％)：取维生素D3粉处方量空白辅料约40mg，至100ml容量瓶中，精密加入准确度母液1.0ml，加纯化水10ml超声5min使溶解，再加入95％乙醇约80ml，继续超声5min，放冷，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。平行配制3份。
准确度溶液(限度浓度的200％)：取维生素D3粉处方量空白辅料约40mg，至100ml容量瓶中，精密加入准确度母液2ml，加纯化水10ml超声5min使溶解，再加入95％乙醇约80ml，继续超声5min，放冷，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。平行配制3份。
将制备好的上述溶液按实施例3测定方法分别测定，每个样品分别进样1次，计算回收率，回收率应在92％～105％之间。结果见表4。
表4：回收率试验结果表
Figure BDA0003717969040000091
结论：准确度试验结果表明，9份准确度溶液单个回收率在100.8％～102.3％之间(要求回收率在92％～105％之间)，该方法准确度良好。
色谱系统的实验条件线性和范围
实施例7
线性贮备液：取dl-α-生育酚约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，用95％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml至50ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀即得。(含维dl-α-生育酚约100ug/ml)
L1线性溶液(10％)：精密量取L4线性溶液1ml至10ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀即得。(含维dl-α-生育酚约0.4ug/ml)
L2线性溶液(25％)：精密量取线性贮备液1ml至100ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀即得。(含维dl-α-生育酚约1.0ug/ml)
L3线性溶液(50％)：精密量取线性贮备液1ml至50ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀即得。(含维dl-α-生育酚约2.0ug/ml)
L4线性溶液(100％)：精密量取线性贮备液1ml至25ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀即得。(含维dl-α-生育酚约4.0ug/ml)
L5线性溶液(200％)：精密量取线性贮备液2ml至25ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀即得。(含维dl-α-生育酚约8.0ug/ml)
按实施例3测定方法分别测定，每个浓度重复进样3次，记录色谱图。以dl-α-生育酚峰面积A对其浓度C(ug/ml)进行二元线性回归，报告线性回归方程、相关系数r和线性图，要求相关系数r不得小于0.990。结果见表5。
表5：线性试验结果表
Figure BDA0003717969040000101
Figure BDA0003717969040000111
结论：线性和范围试验结果表明，dl-α-生育酚峰回归方程y＝19.592x+0.2104，r＝1.000(要求≥0.990)；dl-α-生育酚浓度分别在0.402ug/ml～8.048ug/ml范围内进样浓度与峰面积有良好的线性关系。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种高效液相色谱法测定维生素D3粉中dl-α-生育酚含量的方法，其特征在于：
液相色谱条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；
流动相：97％甲醇水；
柱温：25℃～35℃；
流速：0.8ml/min～1.2ml/min；
检测波长：280～300nm；
进样量：50μl；
运行时间：15min；
所述dl-α-生育酚的结构式如下：
Figure FDA0003717969030000011
。
2.根据权利要求1所述高效液相色谱仪检测dl-α-生育酚含量的方法，其特征在于：
所述色谱柱为安捷伦科技有限公司生成的ZORBAX SB-C18柱，规格为4.0mm×15cm×5μm(内径×柱长×粒径)。
3.根据权利要求1所述高效液相色谱仪检测dl-α-生育酚含量的方法，其特征在于：
所述流速为0.8ml/min～1.2ml/min，优选1.0ml/min；
所述检测波长为280～300nm，优选294nm；
所述柱温为25℃～35℃，优选25℃。
4.根据权利要求1所述高效液相色谱仪检测dl-α-生育酚含量的方法，其特征在于：
所述流动相97％甲醇水，等度洗脱。
5.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测dl-α-生育酚含量的方法，其特征在于：
溶液的制备如下：
稀释液：95％乙醇；
对照品溶液：取dl-α-生育酚约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加95％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至100ml量瓶中，用95％乙醇稀释至刻度，混匀，即得；
供试品溶液：取维生素D3粉40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加纯化水10ml超声5min使溶解，再加95％乙醇约80ml，超声5min使溶解，放冷，用95％乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。
6.根据权利要求1所述高效液相色谱法测定维生素D3粉中dl-α-生育酚含量的方法，其特征在于：
所述方法适用于检测维生素D3粉中dl-α-生育酚的含量测定。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050158424A1 (en) * 2002-04-11 2005-07-21 Yuichiro Nakano Liquid food/drink containing fat-soluble vitamin and method of stabilizing fat-soluble vitamin
CN110632203A (zh) * 2019-09-30 2019-12-31 通标标准技术服务（青岛）有限公司 一种同步快速检测维生素a、维生素d3和维生素e的方法
CN114252530A (zh) * 2021-12-30 2022-03-29 人福普克药业（武汉）有限公司 一种维生素d类软胶囊中生育酚的检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050158424A1 (en) * 2002-04-11 2005-07-21 Yuichiro Nakano Liquid food/drink containing fat-soluble vitamin and method of stabilizing fat-soluble vitamin
CN110632203A (zh) * 2019-09-30 2019-12-31 通标标准技术服务（青岛）有限公司 一种同步快速检测维生素a、维生素d3和维生素e的方法
CN114252530A (zh) * 2021-12-30 2022-03-29 人福普克药业（武汉）有限公司 一种维生素d类软胶囊中生育酚的检测方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FARIBORZ MOMENBEIK ET AL: "Simultaneous microemulsion liquid chromatographic analysis of fat-soluble vitamins in pharmaceutical formulations: Optimization using genetic algorithm", JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A, vol. 1217, pages 3770, XP027054175 *
JIANG YI ET AL: "The physicochemical stability and in vitro bioaccessibility of beta-carotene in oil-in-water sodium caseinate emulsions", FOOD HYDROCOLLOIDS, vol. 35, pages 19 - 27 *
刘红河 等: "HPLC - DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究", 中国卫生检验杂志, vol. 15, no. 9, pages 1047 - 1049 *
孟胜男 等: "药剂学", vol. 2, 中国医药科技出版社, pages: 43 - 45 *
崔亮亮 等: "新型营养补充剂维生素纳米乳的研制及其质量研究", 黑龙江畜牧兽医, vol. 01, pages 15 - 20 *
王尚 等: "RP-HPLC法测定维生素D3制剂中的有关物质", 中国药科大学, vol. 43, no. 1, pages 55 - 59 *

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