CN107703233A - 一种腺苷含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种腺苷含量的检测方法，解决了现有高效液相色谱法检测灵芝虫草三七胶囊中腺苷含量的方法准确度低等技术问题。本方法样品前处理用水提取原料中的腺苷，通过高效液相色谱进行分析检测，以外标峰面积法定量，采用C18柱4.6×150mm，aq，5um色谱柱，柱温37℃以甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相进行检测，以紫外检测器进行含量测定，并对高效液相色谱和紫外检测器的各个参数进行优化。本发明适用于食品和保健品中腺苷含量的测定。

Description

一种腺苷含量的检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种腺苷含量的检测方法。
背景技术
腺苷是指由腺嘌呤的N-9与D-核糖的C-1通过β糖苷键连接而成的化合物，其磷酸酯为腺苷酸。腺苷是一种遍布人体细胞的内源性核苷，可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸，参与心肌能量代谢，同时还参与扩张冠脉血管，增加血流量。腺苷对心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用。腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP)、腺嘌呤、腺苷酸、阿糖腺苷的重要中间体。腺苷在生物化学上扮演着重要角色，包括以腺苷三磷酸(ATP)或腺苷双磷酸(ADP)形式转移能量，或是以环状腺苷单磷酸(cAMP)进行信号传递等。腺苷能迅速为红细胞所摄取，因此作用时间很短，游离腺苷的血浆半衰期小于10s。
目前有两大标准《保健食品检验与评价技术规范》食品保健品中腺苷的测定方法；《中华人民共和国农业行业标准NY/T 2116-2012》规定高效液相色谱法检测虫草制品中虫草素和腺苷。对腺苷的检测方法是高效液相色谱法，主要是对以冬虫夏草为主要原料的保健食品中腺苷的测定。两种方法针对性不同，在样品的前处理上存在差异，在后续的检测中仪器参数存在差异。通用比较方法检测灵芝虫草三七胶囊中的腺苷含量时存在准确度低等问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，本发明在已有标准的基础上，对样品的处理过程采用了水作为提取溶液，用高效液相色谱法，对柱温、流动相、检测器等色谱条件进行改进，测定腺苷的含量，解决现有方法检测灵芝虫草三七胶囊中腺苷含量方法准确度低等问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种腺苷含量的检测方法，采用高效液相色谱法HPLC定量检测腺苷的含量，包括如下步骤：
(1)灵芝虫草三七胶囊样品溶液的制备：
将灵芝虫草三七胶囊称重后粉碎，称取0.40～1.20g灵芝虫草三七胶囊粉末于50mL量瓶中，加入30～40mL水，超声，取出冷却后，用水定容至刻度，摇匀，离心，经0.45μm滤膜过滤，得灵芝虫草三七胶囊样品溶液，供液相色谱分析用；
(2)腺苷标准工作曲线制作：
称取腺苷标准品0.01g于25mL量瓶中，加入水溶解并稀释至刻度，摇匀，得腺苷标准品溶液原液；分别配制浓度为0.4、2.0、4.0、20.0、60.0μg/mL腺苷标准溶液，得腺苷标准品溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线；
(3)采用高效液相色谱分别对灵芝虫草三七胶囊样品溶液和腺苷标准溶液进行测试，其中，采用高效液相色谱进行测试包括如下：
色谱条件：
①色谱柱：液相色谱柱C18色谱柱，所述色谱柱的规格为4.6mm×
250mm，填料粒度为5μm；
②流动相：甲醇︰0.01mol/L磷酸二氢钾溶液＝10︰90；
③流速：1.0mL/min；
④柱温：37℃；
⑤紫外检测器波长：254nm；
样品测定：
取步骤(1)中的灵芝虫草三七胶囊样品溶液、步骤(2)中的腺苷标准品溶液10μL进液相色谱分离测定，根据色谱峰保留时间定性，外标峰面积法进行定量。
优选的，步骤(1)中超声时间为5～10min。
优选的，步骤(1)中离心是以3000rpm/min离心5～10min。
优选的，用于灵芝虫草三七胶囊质量的检测标准中或用于灵芝虫草三七胶囊的辅助质量控制中。
本发明与现有技术相比有益效果：
本发明样品的前处理过程中，采用了水作为提取溶液，用高效液相色谱法，对柱温、流动相、检测器等色谱条件进行改进，测定腺苷的含量。采用该方法后的线性、精密度、准确度、系统适用性验证试验结果均符合要求，色谱峰形好，分离度高，准确度均显著的提高。
附图说明
图1是本发明方法检测的灵芝虫草三七胶囊样品中腺苷含量的图谱；
图2是对比方案方法检测的灵芝虫草三七胶囊样品中腺苷含量的图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.仪器与试药
Agilent Technologies 1260高效液相色谱仪，Menttler Toledo XS105电子天平，昆山KQ-500B超声波清洗仪。甲醇为色谱纯，无水乙醇为色谱纯，磷酸二氢钾为优级纯，水为超纯水(二级水)，腺苷标准对照品(厂家：中国食品药品检验研究所；规格：20mg/瓶；批号：AVB8-OGXH)。
2色谱条件
色谱柱：C18柱4.6×150mm，5μm；
流动相：甲醇:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液＝10:90；紫外检测器检测波长：254nm；流速：1.0mL/min；柱温：37℃；进样量：10μL；外标法定量，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量。
3方法与结果
3.1供试品溶液的制备
3.1.1灵芝虫草三七胶囊样品溶液的制备
取20粒灵芝虫草三七胶囊称重后粉碎，称取灵芝虫草三七胶囊粉末(称样量范围为0.40～1.20g)于50mL量瓶中，加入30ml水，超声提取10min，取出后放冷，加入水定容至刻度，摇匀。以3000rpm/min离心5min，用0.45μm滤膜过滤后，得灵芝虫草三七胶囊样品溶液，供液相色谱分析用。
3.1.2阴性空白样品溶液的制备
称取不含虫草的配方量灵芝三七胶囊，按照“3.1.1灵芝虫草三七胶囊样品溶液的制备方法”制成阴性空白样品溶液，得阴性空白样品溶液。
3.1.3腺苷对照品溶液的制备
称取腺苷标准品0.01g，为了减少称量误差，采用精密度为0.00001g的MenttlerToledo XS105电子天平，实际称量0.01102g，符合0.01g要求，将0.01102g腺苷标准品置于25ml量瓶中，加入水溶解并稀释至刻度，摇匀。再精密吸取腺苷标准品溶液1mL于25mL，制成腺苷对照品溶液，得腺苷对照品溶液。
3.2系统适用性试验
取3.1.3中的腺苷对照品溶液、3.1.2中的阴性空白溶液和3.1.1中的灵芝虫草三七胶囊样品溶液，分别在上述色谱条件下进样10μL，测绘高效液相色谱的色谱图，在腺苷对照品溶液和灵芝虫草三七胶囊样品溶液色谱图相应位置上，有相同保留时间的色谱峰，而阴性空白样品在腺苷出峰时间区域没有干扰峰出现，故对腺苷的测定无干扰作用。
3.3线性关系的考察
3.3.1腺苷标准工作曲线制作
称取腺苷标准品0.01g，为了减少称量误差，采用精密度为0.00001g的MenttlerToledo XS105电子天平，实际称量0.01148g，符合0.01g要求，将0.01148g腺苷标准品置于25ml量瓶中，加入水溶解并稀释至刻度，摇匀。分别再精密吸取腺苷标准品溶液1mL于1000mL、0.5mL于100mL、1mL于100mL、1mL于25mL、1.3mL于10mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得质量浓度分别为0.4592μg/mL、2.296μg/mL、4.592μg/mL、18.368μg/mL、59.696μg/mL系列标准品溶液。记录峰面积，结果见表1。
表1 腺苷标准曲线数据
系列标准品溶液浓度(μg/mL) 峰面积(mAU*S)
0.4592 9.951
2.296 50.656
4.592 100.78
18.368 407.03
59.696 1323
结果：根据标准溶液浓度和峰面积进行线性回归，X：含量，μg/mL，Y：峰面积，标准曲线回归方程：Y＝22.16778X-0.328237，相关系数r：1.00000，说明腺苷在0.4592～59.696μg/mL线性范围内呈现出良好的线性关系。
3.4精密度试验
吸取腺苷对照品溶液10μL，在同一实验条件下，重复进样5次，测定腺苷峰面积，结果见表2。
表2 系统精密度试验
结果：腺苷的峰面积和保留时间值基本不变，重复进样5次腺苷的峰面积的标准偏差RSD值为0.22％，符合《中国药典》2015年版要求，RSD不大于2.0％，说明仪器性能良好。
3.5重复性试验
两个人各取同一批次样品6份，按上述“3.1.1灵芝虫草三七胶囊样品溶液的制备”，制备成灵芝虫草三七胶囊样品溶液，各取两台高效液相色谱仪平行测定6次，记录峰面积，测得的灵芝虫草三七胶囊样品溶液中的腺苷浓度，结果见表3。
表3 重复性试验
结果：灵芝虫草三七胶囊样品溶液前处理步骤中，使用水作提取溶液液，测得腺苷平均含量86.3mg/100g，RSD为0.45％，符合《中国药典》2015年版关于待测定成分含量RSD不大于4.0％的要求。
3.6准确度(回收率)试验
根据待测样品色谱峰面积和腺苷标准溶液的峰面积，按照外标法计算样品溶液中腺苷含量。
X＝(H1×C×V×100)/(H2×m×1000) 公式(1)
式中：
X—式样中腺苷的含量，mg/100g
H1—试样峰高或峰面积；
C—标准溶液浓度，μg/mL；
V—试样定容体积，mL；
H2—标准溶液峰高或峰面积；
m—试样质量，g。
回收率＝标准品测得量/标准品加入量×100％ 公式(2)
3.6.1准确度(回收率)试验
实施例：水作提取液；
取20粒灵芝虫草三七胶囊取20粒灵芝虫草三七胶囊称重后粉碎，称取灵芝虫草三七胶囊粉末(称样量范围为0.40～1.20g)各6份于50mL量瓶中，记录编号1～6，各加入1mL4.592mg/mL腺苷标准溶液，加入30ml水，超声振荡10min，取出冷却后，用水定容至刻度，摇匀。以3000rpm/min离心5min，用0.45μm滤膜过滤后，得样品溶液，供液相色谱分析用。记录峰面积、测得的样品测定样品溶液中的腺苷浓度。根据公式(1)和(2)计算，结果见表4。
表4 准确度试验
3.6.2准确度(回收率)试验
对比方案：乙醇：水作提取液；
取20粒灵芝虫草三七胶囊取20粒灵芝虫草三七胶囊称重后粉碎，精密称取灵芝虫草三七胶囊粉末(称样量范围为0.40～1.20g)2份于50mL量瓶中，记录编号1～2，各加入1mL4.592mg/mL腺苷标准溶液，加入乙醇-水(3︰2)溶液30ml，超声振荡器10min，用乙醇-水(3︰2)溶液定容至刻度，摇匀。以3000rpm/min离心5min，过滤，用0.45μm滤膜过滤后，得灵芝虫草三七胶囊对比方案样品溶液，供液相色谱分析用。记录峰面积、测得的样品测定对比方案样品溶液中的腺苷浓度，结果见5。
表5 准确度(回收率)试验
结论：采用水作为提取溶液，平均回收率为97.45％，符合《中国药典》(2015年版)中关于样品中待测定成分含量回收率90％～108％要求。采用水作提取溶液，回收率符合要求，即准确度符合要求。采用乙醇︰水作提取溶液，平均回收率为64.2％，回收率不符合要求。所以，本发明采用水作为灵芝虫草三七胶囊样品前处理的提取溶液，与《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)“保健食品中腺苷的测定”中采用乙醇︰水作提取溶液时相比，准确度具有显著性提高。
3.7方法适用性
采用3.6.1准确度(回收率)试验中实施例中样品1的色谱图(附图1)与3.6.2准确度(回收率)试验中对比方案中样品1的色谱图(附图2)进行比较。
实施例：水作提取液；对比方案：乙醇：水作提取液；
结果如下：
3.7.1色谱柱的理论塔板数
实施例中样品1的理论塔板数为2432，对比方案中样品1的理论塔板数为1001，充分说明采用本发明实验方法检测灵芝虫草三七胶囊样品中腺苷含量的理论塔板数显著提高。
3.7.2分离度
实施例中样品1的分离度为10.65，对比方案中样品1的分离度为0.84。本发明方法检测灵芝虫草三七胶囊样品中腺苷含量与对比方案方法相比，分离度显著提高，远大于《中国药典》(2015年版)中关于分离度大于1.5的规定，符合要求。
3.7.3检出限
实施例中样品1的检测限：噪声N＝0.072223，峰面积S＝198.38756，浓度8.96417μg/mL，3N/S＝3×0.07223/198.38756×8.96417μg/mL×10μL＝0.0001μg，符合《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)“保健食品中腺苷的测定”要求。
4验证结论
本发明样品的处理过程中，采用了水作为提取溶液，用高效液相色谱法，对柱温、流动相、检测器等色谱条件进行改进，测定腺苷的含量，采用该方法后的线性、精密度、准确度、系统适用性验证试验结果均符合要求，准确度显著的提高，同时与现有技术检测方法检测灵芝虫草三七胶囊样品中腺苷含量相比色谱峰形好，理论塔板数和分离度也显著提高。
腺苷与多糖一起成为产品复合式的质量分析指标，对提高产品质量指标及产品质量稳定性具有较大意义，本发明的一种腺苷含量检测方法，为含腺苷物质的质量的提高及标准的完善提供依据。
惟以上者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (4)

1.一种腺苷含量的检测方法，采用高效液相色谱法HPLC定量检测腺苷的含量，其特征在于，包括如下步骤：
(1)灵芝虫草三七胶囊样品溶液的制备：
将灵芝虫草三七胶囊称重后粉碎，称取0.40～1.20g灵芝虫草三七胶囊粉末于50mL量瓶中，加入30～40mL水，超声，取出冷却后，用水定容至刻度，摇匀，离心，经0.45μm滤膜过滤，得灵芝虫草三七胶囊样品溶液，供液相色谱分析用；
(2)腺苷标准工作曲线制作：
称取腺苷标准品0.01g于25mL量瓶中，加入水溶解并稀释至刻度，摇匀，得腺苷标准品溶液原液；分别配制浓度为0.4、2.0、4.0、20.0、60.0μg/mL腺苷标准溶液，得腺苷标准品溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线；
(3)采用高效液相色谱分别对灵芝虫草三七胶囊样品溶液和腺苷标准溶液进行测试，其中，采用高效液相色谱进行测试包括如下：
色谱条件：
①色谱柱：液相色谱柱C18色谱柱，所述色谱柱的规格为4.6mm×250mm，填料粒度为5μm；
②流动相：甲醇︰0.01mol/L磷酸二氢钾溶液＝10︰90；
③流速：1.0mL/min；
④柱温：37℃；
⑤紫外检测器波长：254nm；
样品测定：
取步骤(1)中得到的灵芝虫草三七胶囊样品溶液、步骤(2)中得到的腺苷标准品溶液10μL进液相色谱分离测定，根据色谱峰保留时间定性，外标峰面积法进行定量。
2.根据权利要求1所述的一种腺苷含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述超声时间为5～10min。
3.根据权利要求1所述的一种腺苷含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述离心是以3000rpm/min离心5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种腺苷含量的检测方法，其特征在于，用于灵芝虫草三七胶囊质量的检测标准中或用于灵芝虫草三七胶囊的辅助质量控制中。
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