CN112326845A - 一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法及其应用 - Google Patents

一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法及其应用，属于中药分析、质量鉴别及控制技术领域。基于高效液相色谱仪，检测大枣药材中环磷腺苷的含量，对大枣药材成分进行定量分析，实现对大枣药材的质量控制；本方法操作简单、分析速度快、准确且重复性好，为大枣药材中环磷腺苷等成分分析提供了科学可靠的分析方法，为完善大枣药材的质量标准奠定了基础。

Description

一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种中药中有效成分的测定方法及其应用，尤其涉及一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法及其应用，属于中药分析、质量鉴别及控制技术领域。
背景技术
大枣药材为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实，为秋季果实成熟时采收、晒干。其可补中益气，养血安神。用于脾虚食少，乏力便溏，妇人脏躁。其中，大枣药材中有效成分环磷腺苷是为参与调节细胞功能的第二信使物质，其作用非常广泛，能使心肌收缩力增强，舒张平滑肌、扩张冠状动脉血管、改善肝功能、促进神经再生，促进呼吸链氧化酶的活性及改善心肌缺氧等。
目前，极少有对大枣药材中含量指标成分(特别是环磷腺苷)进行研究，比如：中国药典(2015年版)中也未规定大枣药材的含量指标成分。于2015年12月23日公开了一种公开号为CN105181862A，名称为“大枣及其提取物与制剂的质量控制方法及应用”的专利文献，其中，具体公开：通过高效液相色谱串联蒸发光散射检测器的分离分析技术，借助一测多评方法，通过计算校正因子，实现对大枣中的6个三萜类化学成分含量进行计算。其以白桦脂酸、齐墩果酸、乌苏酸、桦木酮酸、齐墩果酮酸、乌苏酮酸为对照品，采用反相Cl8色谱柱。在该专利文献中，其对照品多样，不易控制；供试品制备需要经过提取，减压蒸干，加甲醇再溶解，操作较为复杂；其检测条件需要串联蒸发光散射检测器，并需要推荐色谱柱，对设备要求较高；并且，在该专利文献中，未进行准确度、稳定性、重复性等方法学研究。
发明内容
本发明旨在解决现有技术问题，而提出了一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法及其应用。在本技术方案中，基于普通的高效液相色谱仪，检测大枣药材中环磷腺苷的含量，对大枣药材成分进行定量分析，实现对大枣药材的质量控制；本方法操作简单、分析速度快、准确且重复性好，为大枣药材中环磷腺苷等成分分析提供了科学可靠的分析方法，为完善大枣药材的质量标准奠定了基础。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法，包括如下步骤：
A.色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；
色谱柱柱温：30℃；
流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，其中，甲醇与磷酸二氢钾溶液的体积比为10：90；
流动相流速：1.0mL/min；
进样量：10μL；
波长：259nm；
理论板数按环磷腺苷峰计算应不低于3000；
B.对照品溶液的制备
取环磷腺苷对照品，精密称定，加甲醇，制成每1mL含10μg的溶液，即得；
C.供试品溶液的制备
取本品粉末，过三号筛，称定1.0g，加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
D.测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选的，在步骤A和B中，所述甲醇浓度均为30％。
基于上述的技术方案，所述大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法，应用于大枣药材的质量控制，进行定量分析。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
1)在本发明中，采用普通的高效液相法，以及特定的对照品种类、供试品溶液提取以及相匹配的色谱条件，绘制标准曲线，得到环磷腺苷浓度与对应峰面积的线性关系，得到大枣药材中环磷腺苷含量，并应用于大枣药材的定量分析，实现其质量控制；
其中，选择环磷腺苷作为大枣药材的含测指标，代表性强，开展方法学研究，检测准确性、可靠性更高，也为大枣药材中环磷腺苷等成分分析提供了科学可靠的分析方法，为完善中药大枣的质量标准奠定了基础；
2)本发明涉及的技术方案(比如：采用普通的高效液相色谱仪)较现有技术(比如：CN105181862A中采用高效液相色谱串联蒸发光散射检测器)，简单方便，经济效应更好；
3)在本发明的色谱条件流动相中，磷酸二氢钾溶液中钾离子可与色谱柱中的负电中心结合，减弱色谱柱对目标检测物环磷腺苷的离子效应，保证目标检测物环磷腺苷在此条件下检测更加稳定，进而有效保证了本检测方法的稳定性，以及检测结果的准确性。
附图说明
图1为实施例4中环磷腺苷对照品紫外吸收光谱图；
图2为实施例4中不同柱温考察结果色谱图；
图3为实施例4中不同流速考察结果色谱图；
图4为实施例5中专属性实验考察结果色谱图；
图5为实施例5中对照品环磷腺苷标准曲线图。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，所涉及的仪器包括：
高效液相色谱仪：Waters e2698-2996型高效液相色谱仪、Agilent 1260型高效液相色谱仪；
电子天平：ME204E/02、MS205DΜ、XPE26(梅特勒-托利多仪器有限公司)；
超纯水机：细胞型1810A(上海摩勒科学仪器有限公司)；
超声波清洗器：KQ5200DB型(600W，40KHz；昆山市超声仪器有限公司)；
色谱柱：Agilent ZORBTX SB-Aq 4.6×250mm、ZORBTX Eclipse Plus C18 4.6×250mm、Agilent 5HC-C18(2)4.6×250mm。
在以下实施例中，所涉及的试剂包括：
甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、磷酸(色谱纯)、水(超纯水)，其余试剂均为分析纯。
在以下实施例中，所涉及的供试品包括：
大枣药材批号：010101-1709001、010101-1805001、010101-1901001、XLS201905269、XLS201905270、XLS201905271、XLS201905272、XLS201905273、XLS201905274、XLS201905275、XLS201905276、XLS201905277、XLS201905278、XLS201905288、XLS201905289、XLS201905290、XLS201905291、XLS201905292、XLS201905293、XLS201905294、XLS201905295、XLS201905296、XLS201905297。
在以下实施例中，所涉及的对照品包括：
环磷腺苷(中国食品药品检定研究院，批号：140709-201805，含量以99.8％计)。
实施例1
一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法，包括如下步骤：
A.色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；
色谱柱柱温：30℃；
流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，其中，甲醇与磷酸二氢钾溶液的体积比为10：90；
流动相流速：1.0mL/min；
进样量：10μL；
波长：259nm；
理论板数按环磷腺苷峰计算应不低于3000；
B.对照品溶液的制备
取环磷腺苷对照品，精密称定，加甲醇，制成每1mL含10μg的溶液，即得；
C.供试品溶液的制备
取本品粉末，过三号筛，称定1.0g，加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
D.测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。
其中，在步骤A和B中，所述甲醇浓度均为30％。
实施例2
基于实施例1，对大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法，应用于大枣药材的质量控制，进行定量分析。
实施例3
基于实施例1-2，本实施例对供试品溶液制备中的提取溶剂种类、提取方式、提取时间、溶剂加入量进行考察，以对本技术方案作进一步的说明。
一、提取溶剂种类考察
取本品粉末(批号：010101-1901001)，过三号筛，均称定1.0g(十份)，分别置具塞锥形瓶中，分别加入水25mL、30％甲醇25mL、70％甲醇25mL、甲醇25mL、50％乙醇25mL，密塞，称定重量，超声提取(功率600W，频率40kHz)20min，放冷，再称定重量，用相应提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后测定，所得结果如下表1所示。
表1不同提取溶剂的分析结果
Figure BDA0002808488960000041
Figure BDA0002808488960000051
结果表明：以水、30％甲醇作为提取溶剂时，提取率、提取效率较高，结合其他影响因素，故，确定以30％甲醇作为大枣药材的提取溶剂。
二、提取方式考察
取本品粉末(批号：010101-1901001)，过三号筛，均称定1.0g(四份)，均置具塞锥形瓶中，加入30％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声提取(功率600W，频率40kHz)20min、加热回流提取20min，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后测定，所得结果如下表2所示。
表2不同提取方式的分析结果
Figure BDA0002808488960000052
结果表明：超声提取和回流提取所得环磷腺苷分别为0.0362％和0.0359％，两种提取方式下环磷腺苷含量无显著差异，故，选择简便的超声提取式作为大枣药材的提取方式。
三、提取时间考察
取本品粉末(批号：010101-1901001)，过三号筛，均称定1.0g(六份)，均置具塞锥形瓶中，加入30％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声提取(功率600W，频率40kHz)20min、30min、40min，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后测定，所得结果如下表3所示。
表3不同提取时间的分析结果
Figure BDA0002808488960000053
Figure BDA0002808488960000061
结果表明：提取时间对其提取效率无显著影响，其中，超声处理20min，环磷腺苷已充分提取，故确定提取时间为20min。
四、溶剂加入量进行考察
取本品粉末(批号：010101-1901001)，过三号筛，均称定1.0g(六份)，置具塞锥形瓶中，加入30％甲醇10mL、25mL、50mL，密塞，称定重量，超声提取(功率600W，频率40kHz)20min，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后测定，所得结果如下表4所示。
表4不同溶剂加入量的分析结果
Figure BDA0002808488960000062
结果表明：溶剂加入量对环磷腺苷的提取效率无显著影响，故基于成本及排污等考虑，选择溶剂加入量为25mL。
实施例4
基于实施例1-3，本实施例对测定中的色谱条件(波长、柱温、流速)进行考察，以对本技术方案作进一步的说明。
一、波长考察
对环磷腺苷对照品溶液进行全波长光谱采集，通过对光谱图的分析，确定大枣药材中环磷腺苷含量测定的最佳检查波长为为259nm(如图1所示)。
二、柱温考察
将柱温分别设定为25℃、30℃、35℃，其余色谱条件同实施例1，测定，以环磷腺苷分离度、理论塔板数、拖尾因子等作为评价指标，结果如下表5及图2所示。
表5不同柱温的分析结果
序号 柱温(℃) 保留时间 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 25 19.892 16013 1.00 19.93
2 30 16.431 16990 0.98 17.21
3 35 13.678 17346 0.94 13.43
结果表明：柱温在25℃、30℃、35℃时，保留时间等指标均较为合适，综合其他因素，故，确定柱温为30℃。
三、流速考察
将流速分别设定为0.8mL/min、1.0mL/min、1.2mL/min，其余色谱条件同实施例1，测定，以环磷腺苷色谱峰的分离度、理论塔板数、拖尾因子等作为评价指标，结果如下表6及图3所示。
表6不同流速分析结果
序号 流速(mL/min) 保留时间 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 0.8 20.160 18380 0.97 17.59
2 1.0 16.080 16652 0.97 16.75
3 1.2 13.880 15787 0.94 22.70
结果表明，当流速为0.8mL/min、1.0mL/min、1.2mL/min钟时，色谱图峰形、分离度等指标均较好，没有显著差异，综合其他因素，选用流速为1.0mL/min
四、色谱条件和系统适应性试验结果
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm)；以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(10：90)为流动相；检测波长为259nm；柱温为30℃；流速为1.0mL/min，理论板数按环磷腺苷峰计算应不低于3000。
实施例5
基于实施例1-4，本实施例还进行了如下的方法学考察，以对本技术方案作进一步说明。
一、专属性实验
1、对照品溶液的制备：取环磷腺苷对照品，加30％甲醇，制成每1mL含10μg的溶液，即得；
2、供试品溶液的制备：取本品粉末，过三号筛，称定1.0g，加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
3、阴性对照溶液的制备：移取30％甲醇10mL置具塞锥形瓶中，超声处理(功率600W，频率40kHz)20min，滤过，取续滤液，即得；
将所得的对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液分别进样于HPLC进行测定，所得结果如图4所示，结果表明：阴性对照溶液色谱图对待测峰的测定无干扰，表明该方法专属性好。
二、系统适应性考察
取对照品溶液，连续进样五次，记录环磷腺苷的峰面积，计算RSD值，结果如下表7所示。
表7系统适应性结果
Figure BDA0002808488960000081
结果表明：环磷腺苷对照品的峰面积RSD值为0.3％，本方法的系统适应性良好。
三、线性关系
分别取环磷腺苷对照品溶液(75.50868μg/mL)1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，放入10mL的容量瓶中定容，制成一系列梯度浓度的75.50868对照品溶液；然后，注入高效液相色谱仪中，分析得到峰面积，以环磷腺苷对照品浓度(μg/mL)为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，绘制标准曲线，计算得线性回归方程，所得结果如下表8及图5所示。
表8环磷腺苷标准曲线分析结果
Figure BDA0002808488960000082
结果表明：环磷腺苷标准曲线为Y＝21.77x–0.720，R2＝0.999，说明供试品中环磷腺苷浓度在7.550868～45.305208μg/mL范围内，线性关系良好。
四、稳定性考察
取同一供试品(批号：010101-1901001)溶液，分别于0h、2h、4h、8h、16h、24h时测定环磷腺苷色谱峰面积，结果如下表9所示。
表9环磷腺苷稳定性的考察结果
Figure BDA0002808488960000091
结果表明：在本实验条件下，环磷腺苷峰面积的RSD值为0.6％，供试品溶液在24h内稳定性良好。
五、重复性考察
取同一供试品(批号：010101-1901001)1.0g，六份，由同一操作人员按照实施例1中的方法制备供试品溶液，测定，计算六份供试品中环磷腺苷的含量，结果如下表10。
表10重复性实验结果
Figure BDA0002808488960000092
结果表明：供试品中环磷腺苷含量的RSD值为0.6％，本方法重复性良好。
六、中间精密度考察
取同一供试品(批号：010101-1901001)1.0g，十二份，由不同操作人员(A、B)在不同时间(Ⅰ、Ⅱ)按照实施例1中的方法制备供试品溶液，并分别在Agilent 1260型高效液相色谱仪、Waters e2698-2996型高效液相色谱仪上进行测定，结果如下表11。
表11中间精密度考察结果
Figure BDA0002808488960000101
结果表明：不同操作人员在不同时间用不同仪器对供试品进行检测时，环磷腺苷含量的RSD值为0.7％，本方法中间精密度良好。
七、准确度考察
取已知环磷腺苷含量的供试品(批号：010101-1901001，环磷腺苷含量：0.0350％)0.25g，共六份，分别加入一定量的环磷腺苷对照品(纯度：99.8％)，按实施例1中的方法进行供试品溶液的制备并测定，计算回收率，结果如下表12，其中，计算公式如下：
Figure BDA0002808488960000102
表12环磷腺苷加样回收结果
Figure BDA0002808488960000103
Figure BDA0002808488960000111
结果表明，环磷腺苷含量回收率为100.8～105.9％，平均值为104.1％，本方法准确度良好。
八、色谱柱耐用性考察
比较不同色谱柱大枣药材中环磷腺苷含量测定的影响，分别对色谱柱为Agilent5HC-C18(2)4.6×250mm、ZORBTX Eclipse Plus C18 4.6×250mm、Agilent ZORBTX SB-Aq4.6×250mm进行考察，取大枣药材(批号：010101-1901001)进行测定，其他色谱条件同实施例1，结果如下表13所示。
表13耐用性考察结果
Figure BDA0002808488960000112
结果表明：大枣药材中环磷腺苷含量的RSD值为3.5％，本方法耐用性良好。
实施例6
基于实施例1-5，本实施例对大枣药材中环磷腺苷含量测定验证，以对本技术方案作进一步说明。
以二十三批大枣药材为供试品，实施例1中的方法制备供试品溶液并测定，记录峰面积，计算环磷腺苷的含量，结果如下表14。
表14二十三批大枣药材含量测定结果
Figure BDA0002808488960000113
Figure BDA0002808488960000121
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

Claims (4)

1.一种大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
A．色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；
色谱柱柱温：30℃；
流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，其中，甲醇与磷酸二氢钾溶液的体积比为10：90；
流动相流速：1.0mL/min；
进样量：10μL；
波长：259nm；
理论板数按环磷腺苷峰计算应不低于3000；
B．对照品溶液的制备
取环磷腺苷对照品，精密称定，加甲醇，制成每1mL含10μg的溶液，即得；
C．供试品溶液的制备
取本品粉末，过三号筛，称定1.0g，加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
D．测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法，其特征在于，在步骤A和B中，所述甲醇浓度均为30%。
3.根据权利要求1所述的大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法，其特征在于，在所述超声处理中，功率600W，频率40kHz。
4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述的大枣药材中环磷腺苷含量的测定方法的应用，其特征在于，包括应用于大枣药材的质量控制，进行定量分析。
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