CN112415129B - 烧结矿中钙镁的检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧结矿中钙镁的检测方法，属于冶金化学分析领域。烧结矿中钙镁的检测方法包括：将烧结矿试样与盐酸混合溶解，然后加入二氯化锡，煮沸溶解至近干状态，再加入冰醋酸和水，煮沸后冷却至室温加入铜试剂，反应后先定容再进行过滤得到滤液。氧化钙的滴定：将滤液与水、三乙醇胺、氢氧化钾溶液混合，加入钙指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化钙含量。氧化镁的滴定：将滤液与水、三乙醇胺和氨性缓冲溶液混合，加入铬黑T指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化镁含量。该方法能够较准确地检测烧结矿中钙镁的含量。

Description

烧结矿中钙镁的检测方法
技术领域
本申请涉及冶金化学分析领域，具体而言，涉及一种烧结矿中钙镁的检测方法。
背景技术
烧结矿是炼钢生产的主要原料，所谓烧结就是将各种粉状含铁原料，配入适量的燃料和熔剂，加入适量的水，经混合和造球后在烧结设备上燃料燃烧，使物料发生一系列物理化学变化，最终粘结为块状物的过程。烧结矿中铁含量在50％左右，钙一般含量10％，镁的含量2％左右。其他还有氧化硅，氧化铝等氧化物。烧结矿中氧化镁和氧化钙的含量对烧结成品的性能有重要影响，因而对烧结矿中的钙镁进行测试是重要的检测项目。
发明内容
本申请提供了一种烧结矿中钙镁的检测方法，其能够较准确地检测烧结矿中钙镁的含量。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种烧结矿中钙镁的检测方法，包括：
将烧结矿试样与盐酸混合溶解，然后加入二氯化锡，煮沸溶解至近干状态，再加入冰醋酸和水，煮沸后冷却至室温加入铜试剂，反应后先定容再进行过滤得到滤液；
氧化钙的滴定：将滤液与水、三乙醇胺、氢氧化钾溶液混合，加入钙指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化钙含量；
氧化镁的滴定：将滤液与水、三乙醇胺和氨性缓冲溶液混合，加入铬黑T指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化镁含量。
本申请实施例的烧结矿中钙镁的检测方法的有益效果包括：
盐酸将烧结矿试样溶解，烧结矿中的主要成分氧化铁、钙镁的氧化物与盐酸反应生成三氯化铁、二氯化铁、氯化钙和氯化镁。烧结矿中的FeO不是单独存在的，主要是与Fe2O3结合形成磁铁矿Fe3O4，烧结矿中存在FeO、Fe2O3和Fe3O4这三种类型的氧化铁，磁铁矿Fe3O4溶解速度很慢，加入二氯化锡能够使得Fe3O4分解速度加快。另外，二氯化锡能够和三价铁反应，将三价铁离子还原成二价铁离子，可避免三价铁离子水解产生氢氧化铁沉淀，因为氢氧化铁沉淀极易包覆钙镁离子，影响滴定的准确性。进一步地，适当加大盐酸的加入量，一方面能够保证试样溶解，另一方面由于盐酸的酸度也能抑制铁离子水解。
烧结矿试样经盐酸和二氯化锡溶解反应后，铁的存在形式主要是二价铁，加入醋酸和水以保持溶液的弱酸性，二价铁离子与铜试剂在该弱酸条件下能够较好地发生络合反应生成颗粒状的络合物沉淀，颗粒状的络合物沉淀对钙镁的包覆小，通过后续将颗粒状的络合物沉淀过滤，可增加滴定结果的准确性；同时，醋酸也能对盐类起到溶解的作用。
烧结矿试样溶解完毕后，通过煮沸溶解至近干状态将多余的盐酸除去，避免盐酸的酸度过强影响二价铁离子与铜试剂的络合反应，此时，整个体系的体积缩小处于近干，像固态的泥状物。所以在加入醋酸和水后，通过煮沸的方式充分溶解像固态的泥状物，然后再进行冷却，冷却至室温后再加入铜试剂是为了减小络合物溶解度，保证络合物沉淀得更完全，通过后续过滤将络合物沉淀去除。
加入铜试剂与二价铁反应后，先定容再进行过滤，能够减小酸度对反应的影响，增加滴定结果的准确性。另外，过滤能够将形成的络合物沉淀分离出来，能够避免络合物的颜色影响滴定结果，且能够避免后期铁与乙二胺四乙酸反应影响滴定结果的准确性。
另外，氧化钙和氧化镁的滴定中，通过三乙醇胺可以掩蔽铝、钛、锌以及剩余的少量的铁的影响，从而增加滴定结果的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1的干过滤后的络合物照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的一种烧结矿中钙镁的检测方法具体说明：
本申请实施例提供一种烧结矿中钙镁的检测方法，包括：
(1)将烧结矿试样与盐酸混合溶解，然后加入二氯化锡，煮沸溶解至近干状态。
盐酸将烧结矿试样溶解，烧结矿中的主要成分氧化铁、钙镁的氧化物与盐酸反应生成三氯化铁、二氯化铁、氯化钙和氯化镁。示例性地，烧结矿试样与盐酸的比例为1g：80～120mL，例如为1g：80mL、1g：100mL或1g：120mL。烧结矿试样与盐酸的比例为1g：80～120mL，过量的盐酸能够使得烧结矿试样更加充分地溶解，且能够抑制铁离子水解，以增加滴定的准确性。
可选地，将烧结矿试样与盐酸混合后在60～100℃的温度进行溶解。该温度范围内进行溶解能够使得烧结矿试样更加充分地溶解，且能够节约溶解时间。
另外，烧结矿中的FeO不是单独存在的，主要是与Fe2O3结合形成磁铁矿Fe3O4，烧结矿中存在FeO、Fe2O3和Fe3O4这三种类型的氧化铁，磁铁矿Fe3O4溶解速度很慢，加入二氯化锡能够使得Fe3O4分解速度加快。另外，二氯化锡能够和三价铁反应，将三价铁离子还原成二价铁离子，可避免三价铁离子水解产生氢氧化铁沉淀，因为氢氧化铁沉淀极易包覆钙镁离子，影响滴定的准确性。
申请人经研究对比发现，现有技术中有通过H2O2对炉渣进行助溶以进行氧钙的测定，这是因为炉渣中除硅酸盐外，还含有Ti、Pb、Al、Fe、Mn、Cu等金属硫化物，炉渣是炼钢选渣后得到，炼钢是脱硫的过程，则炉渣中含有的金属硫化物含量较高，这些金属硫化物难以用盐酸直接溶解，需要通过H2O2将金属硫化物氧化成金属或金属氧化物，然后才能在盐酸溶液中完全溶解，且H2O2能够把铁全部氧化成Fe3+。另外，有些现有技术还通过盐酸与硝酸混合促进氧化镁溶解。
然而，本申请实施例的方案中是对烧结矿试样中的钙镁进行测定，申请人研究发现，烧结的很大功能是脱硫，则烧结矿中的硫含量是很低的，一般在0.05％以下，本申请的烧结矿试样无需通过H2O2将金属硫化物氧化。而且，申请人研究发现，通过加入二氯化锡不仅能够使得烧结矿中的Fe3O4分解速度加快，而且，二氯化锡能够和三价铁反应，将三价铁离子还原成二价铁离子，促进溶解反应的进行，同时可避免三价铁离子水解产生氢氧化铁沉淀包覆钙镁离子而影响滴定的准确性。即本申请实施例的方案中主要是将三价铁离子还原成二价铁离子，无需使用H2O2、高氯酸等强氧化性的酸。
烧结矿试样溶解完毕后，通过煮沸溶解至近干状态将多余的盐酸除去，避免盐酸的酸度过强影响二价铁离子与后续工序中的铜试剂的络合反应。
(2)通过煮沸溶解将多余的盐酸去除使得整个体系至近干状态后，再加入冰醋酸和水，煮沸后冷却至室温加入铜试剂，反应后先定容再进行过滤得到滤液。
需要说明的是，本申请实施例的铜试剂指的是二乙基二硫代氨基甲酸钠的乙醇溶液。示例性地，铜试剂的制备方法包括：将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于无水乙醇溶液中，用去离子水进行稀释。
通过煮沸溶解的方式使得整个体系的体积缩小处于近干，盐类呈固态的泥状物，加入醋酸能够溶解固态泥状物的盐类，通过后续的煮沸使得固态泥状物的盐类充分溶解。另外，加入醋酸和水使得整个体系呈弱酸性，二价铁离子与铜试剂在该弱酸条件下能够较好地发生络合反应生成颗粒状的络合物沉淀，颗粒状的络合物沉淀相较于胶体状的络合物对钙镁的包覆较小，从结果上基本不影响滴定的结果。而选择在煮沸后先冷却至室温再加入铜试剂是为了减小络合物溶解度，保证络合物沉淀得更完全，通过后续过滤将络合物沉淀去除。示例性地，烧结矿试样与铜试剂的比例为1g：120～130mL，例如为1g：120mL、1g：125mL或1g：130mL。本申请实施例的铜试剂的用量能够保证与铁全部反应生成络合物沉淀。
通过过滤的方式能够将形成的络合物沉淀分离出来，能够避免络合物的颜色影响滴定结果，避免影响滴定结果的准确性。这是因为铜试剂与二价铁离子反应生成的络合物是深褐色，而滴定终点的颜色是蓝色。此外，络合物沉淀的形成受弱酸酸度的影响较大，通过先定容再过滤能够减小酸度的影响，增加滴定结果的准确性，如果是先过滤再定容，定容的过程中会影响酸度，影响络合物沉淀的形成。
可选地，本申请实施例中采用干过滤的方式过滤，干过滤的方式能够更好地避免影响酸度。
(3)氧化钙的滴定：将滤液与水、三乙醇胺、氢氧化钾溶液混合，加入钙指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化钙含量。
该方案中，通过三乙醇胺可以掩蔽滤液中铝、钛、锌以及剩余的少量的铁的影响，从而增加滴定结果的准确性。可选地，氧化钙的滴定步骤中的三乙醇胺与滤液的体积比为3～6：25，例如为3:25、4:25、1:5或6:25。由于铝、钛、锌这些元素的含量很低，因而加入少量的三乙醇胺即可。
进一步地，烧结矿试样中氧化钙的含量w(CaO)是根据乙二胺四乙酸标准滴定液的浓度c(EDTA)、氧化钙的滴定步骤中所消耗的乙二胺四乙酸的体积V2以及所述烧结矿试样的质量m、氧化钙的滴定步骤中的滤液含量占总滤液质量的比例k1和氧化钙的摩尔质量MCaO计算得到。
具体地，
Figure BDA0002742603840000061
进一步地，本申请实施例的钙指示剂的主要成分是钙羧酸，其制备方法包括：将钙羧酸与烘干的氯化钠一起研磨混匀得到。
(4)氧化镁的滴定：将滤液与水、三乙醇胺和氨性缓冲溶液混合，加入铬黑T指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化镁含量。
该方案中，通过三乙醇胺可以掩蔽滤液中铝、钛、锌以及剩余的少量的铁的影响，从而增加滴定结果的准确性。可选地，氧化镁的滴定步骤中的三乙醇胺与滤液的体积比为3～6：25，例如为3:25、4:25、1:5或6:25。由于铝、钛、锌这些元素的含量很低，因而加入少量的三乙醇胺即可。
进一步地，烧结矿试样中氧化镁的含量w(MgO)是由乙二胺四乙酸标准滴定液的浓度c(EDTA)、烧结矿试样的质量m、所述氧化镁的滴定步骤中的滤液含量占总滤液质量的比例k2、V2和氧化镁的摩尔质量MMgO计算得到。
具体地，
Figure BDA0002742603840000071
进一步地，本申请实施例的氨性缓冲溶液的制备方法包括：将氯化铵溶于水中，加入氨水并用水稀释。
本申请实施例的铬黑T指示剂的制备方法包括：将铬黑与烘干的氯化钠一起研磨混匀得到。
示例性地，本申请实施例的乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定液的浓度为1～5mol/L。浓度为5mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定液的配置方法包括：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠于500mL的烧杯中，加约300mL水，加热不断搅拌，待试剂全部溶解后，冷却至室温，加水至10000mL，混匀，放置一周后标定。移取25.00mL锌标准溶液3份，置于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液，加约0.1g铬黑T指示剂，在不断摇动下用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由红色变为亮蓝色为终点，3份锌标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值。
按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：
Figure BDA0002742603840000072
式中：
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
c(Zn)——锌标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V——所取锌标准溶液的体积，单位为mL；
V1——滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为mL；
V0——滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为mL。
其中，浓度为0.005000mol/L的锌标准溶液的制备方法包括：称取高纯锌粉(≥99.99％)0.1625g，于20mL盐酸中溶解，待剧烈反应停止再用电热板低温加热煮沸2min～3min后，取下冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至500mL。
另外，需要说明的是，在现有技术中，通过标准方法GB/T 6730.13《铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法》对钙和镁含量进行测量通常花费时间较长，一般需要16小时左右，且需要用氢氟酸除去硅。而本申请的烧结矿中钙镁的检测方法一般只需4小时左右，检测速度快，大大缩短了分析时间，且无需除硅。
以下结合实施例对本申请一种烧结矿中钙镁的检测方法作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实例提供一种烧结矿中钙镁的检测方法，其包括：
(1)取烧结矿试样0.2000g于300mL三角瓶中，加入体积浓度为50％的盐酸20mL，加热至100℃进行溶解，然后加入浓度为60g/L的二氯化锡，煮沸溶解至近干状态，再加入1mL冰醋酸和40mL水，煮沸后取下冷却至室温，加入浓度为25g/L铜试剂25mL摇匀，定容至250mL容量瓶中，摇匀，干过滤得到滤液，截留下来的络合物如图1所示，图1的络合物为颗粒状。
(2)氧化钙的滴定：
分取滤液25.00mL于250mL烧杯中，加入50mL水、体积浓度为50％的三乙醇胺5mL、浓度为200g/L的氢氧化钾溶液10mL，加入0.1g钙指示剂使得溶液呈红色，然后加入浓度为0.005mol/L的乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，记下消耗体积V2。其中，
Figure BDA0002742603840000091
其中，钙指示剂的制备方法包括：取1g钙羧酸与100g预先在105℃～110℃烘干的氯化钠仔细研磨，混匀，置于磨口瓶中贮存。
(3)分取滤液25.00mL于250mL烧杯中，加入50mL水、体积浓度为50％的三乙醇胺5mL，pH＝10的氨性缓冲溶液10mL，加入0.1g铬黑T指示剂使得溶液呈红色，浓度为0.005mol/L的乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，记下消耗体积V3。其中，
Figure BDA0002742603840000092
其中，氨性缓冲溶液的制备方法包括：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水(ρ＝0.90g/mL)，用水稀释至1L，混匀。
铬黑T指示剂的制备方法包括：取1g铬黑与100g预先在105℃～110℃烘干的氯化钠仔细研磨，混匀，置于磨口瓶中贮存。
实施例2
实施例2与实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法基本相同，其不同之处仅在于实施例2中的盐酸用量为24mL，铜试剂为24mL。
实施例3
实施例3与实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法基本相同，其不同之处仅在于实施例3中的盐酸用量为16mL，铜试剂为26mL。
实施例4
实施例4与实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法基本相同，其不同之处仅在于实施例4中的氧化钙滴定步骤中和氧化镁滴定步骤中的三乙醇胺的体积均为3mL。
实施例5
实施例5与实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法基本相同，其不同之处仅在于实施例5中的氧化钙滴定步骤中和氧化镁滴定步骤中的三乙醇胺的体积均为6mL。
试验例1
将6个烧结矿试样1和6个烧结矿试样2均采用实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法对烧结矿试样中的氧化镁和氧化钙含量进行测定，其结果如表1所示。
表1.烧结矿试样1和烧结矿试样2中的氧化镁和氧化钙含量
Figure BDA0002742603840000101
由表1的结果可知，本申请实施例的烧结矿中钙镁的检测方法的实验室变异系数CV满足GB/T27404《实验室质量控制规范食品理化检测》中相关要求。
试验例2
选取6个烧结矿试样，每个制成同样的两份，一份采用本申请实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法进行检测，一份采用国家标准方法GB/T6730.13《铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法》进行检测，其结果记录在表2中。
Figure BDA0002742603840000102
Figure BDA0002742603840000111
从表2的结果可以看出，本申请实施例的烧结矿中钙镁的检测方法相较于国家标准方法偏差最大的为0.32，检测结果偏差不大。
试验例3
将标准样品利用本申请实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法对其中的钙镁含量进行检测，其结果记录在表3中。
Figure BDA0002742603840000112
从表3的结果可以看出，本申请实施例1的烧结矿中钙镁的检测方法的结果与标准样品的结果吻合较好，说明了本申请实施例的烧结矿中钙镁的检测方法能够比较准确地检测出烧结矿中钙镁的含量。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，包括：
将烧结矿试样与盐酸混合溶解，然后加入二氯化锡，煮沸溶解至近干状态，再加入冰醋酸和水，煮沸后冷却至室温加入铜试剂，反应后先定容再进行过滤得到滤液；
氧化钙的滴定：将所述滤液与水、三乙醇胺、氢氧化钾溶液混合，加入钙指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定所述烧结矿试样的氧化钙含量；
氧化镁的滴定：将所述滤液与水、三乙醇胺和氨性缓冲溶液混合，加入铬黑T指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定所述烧结矿试样的氧化镁含量。
2.根据权利要求1所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，所述烧结矿试样与所述盐酸的比例为1g：80～120mL。
3.根据权利要求1所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，所述烧结矿试样与所述铜试剂的比例为1g：120～130mL。
4.根据权利要求1所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，所述氧化钙的滴定步骤中的所述三乙醇胺与所述滤液的体积比为3～6：25。
5.根据权利要求1所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，所述氧化镁的滴定步骤中的所述三乙醇胺与所述滤液的体积比为3～6：25。
6.根据权利要求1所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，将所述烧结矿试样与所述盐酸混合后在60～100℃的温度进行溶解。
7.根据权利要求1所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，所述过滤为干过滤的方式。
8.根据权利要求1所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，所述烧结矿试样中氧化钙的含量w(CaO)是根据所述乙二胺四乙酸标准滴定液的浓度c(EDTA)、所述氧化钙的滴定步骤中所消耗的所述乙二胺四乙酸的体积V2以及所述烧结矿试样的质量m、所述氧化钙的滴定步骤中的滤液含量占总滤液质量的比例k1和所述氧化钙的摩尔质量MCaO计算得到。
9.根据权利要求8所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，
Figure FDA0003528397870000021
其中，c(EDTA)的单位为mol/L，V2的单位为mL，MCaO的单位为g/mol，m的单位为g。
10.根据权利要求8所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，所述烧结矿试样中氧化镁的含量w(MgO)是由所述乙二胺四乙酸标准滴定液的浓度c(EDTA)、所述氧化镁的滴定步骤中所述消耗的所述乙二胺四乙酸的体积V3及所述烧结矿试样的质量m、所述氧化镁的滴定步骤中的滤液含量占总滤液质量的比例k2、所述V2和所述氧化镁的摩尔质量MMgO计算得到。
11.根据权利要求10所述的烧结矿中钙镁的检测方法，其特征在于，
Figure FDA0003528397870000022
其中，V3的单位为mL，MMgO的单位为g/mol，m的单位为g。
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