CN111380862A - 一种酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，包括：获取待检测酒精消毒剂样品一份至玻璃试管中；在玻璃试管中滴加试剂A，并将试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止0.5分钟至1.5分钟；在玻璃试管中滴加试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1到3分钟，所述试剂B为0.02mol/L的高锰酸钾溶液；观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度。本发明所述的快速筛查方法及试剂盒具有操作简单、不需要复杂仪器设备、携带方便、成本低廉及取样量少的特点，能满足大批量样品的快速筛查及一般性家用筛查的需求。

Description

一种酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法。

背景技术

随着人们卫生健康意识的不断加强，消毒剂的应用日益广泛，其中，酒精类消毒剂以其价格低廉、无残留、易挥发以及无毒副作用等优点受到广大消费者的青睐，各种以酒精为主要成分的消毒液，消毒喷雾剂及消毒洗手液等产品成为常见的卫生护理用品，在人体皮肤表面消毒、家具消毒清洁及公共场所消毒中被广泛运用。

值得注意的是，酒精消毒剂的消毒效果取决于其中的乙醇浓度。科学研究表明：当酒精类消毒剂中的乙醇浓度处在70％～80％的范围时，其消毒效果显著，高于或低于该浓度范围，都会使酒精类消毒剂的消毒效果大打折扣，导致消费者在使用的过程中，由于不能彻底的杀灭微生物而留下卫生安全隐患。尤其是在传染病流行期间，不合格的酒精消毒剂无法有效的杀灭细菌、病毒等微生物，从而无法有效的阻断病原体微生物的接触传播途径，给使用者带来极大的健康风险。

申请人在日常工作中发现，对酒精浓度的检测，较为常见的方法为密度法及气相色谱法，然而，密度法所需样品量较大，步骤繁琐，且需要一定的专业设备及专业知识；气相色谱法更是需要昂贵、笨重的专业仪器设备，在专业的实验室条件下由专业人士进行操作；因此，上述两种方法均不能对样品量较少的酒精类消毒产品进行高效快捷的检测。显然，针对酒精类消毒剂建立一种取样量少、操作简单、快速便捷的新型检测手段，非常必要。

发明内容

针对现有检测手段的不足，本发明提供了一种酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其通过取样量少、操作简单、高效快捷的快速检测手段就可以获取到相应酒精类消毒剂中乙醇浓度。

本发明提供了一种酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，所述方法包括以下步骤：

获取待检测酒精消毒剂样品一份至玻璃试管中；

在玻璃试管中滴加试剂A，并将试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止0.5分钟至1.5分钟，所述试剂A由重铬酸钾溶液、硫酸溶液、亚甲基蓝溶液参考质量比4：2：1所成型的混合溶液，所述重铬酸钾溶液中的重铬酸钾质量占比为5％，所述硫酸溶液中的硫酸质量占比为60％，所述亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝质量占比为0.1％；

在玻璃试管中滴加试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1到3分钟，所述试剂B为0.02mol/L的高锰酸钾溶液；

观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度。

所述获取待检测酒精消毒剂样品一份至玻璃试管中具体为：

基于玻璃试管的刻度参考1ml量取所述待检测酒精消毒剂样品。

所述在玻璃试管中滴加试剂A，并将试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止0.5分钟至1.5分钟具体为：

采用滴管滴加两滴试剂A，并将所述试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1分钟。

所述两滴试剂A的量为0.06ml-0.08ml。

所述在玻璃试管中滴加试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1到3分钟具体为：

采用滴管滴加一滴试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止2分钟。

所述一滴试剂B的量为0.03ml-0.04ml。

所述方法还包括：

采用第一滴管提取待检测酒精消毒剂样品滴加至玻璃试管中；

采用第二滴管提取试剂A滴加至玻璃试管中；

采用第三滴管提取试剂B滴加至玻璃试管中；

所述第一滴管、第二滴管、第三滴管不相同。

所述观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度包括：

基于标准色所对应的标准比色卡与所述玻璃试管中溶液的颜色进行比对，获取与所述标准比色卡相一致的比对结果；

基于所述比对结果获取所述比对结果下所对应的乙醇浓度。

所述观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度包括：

基于图像采集设备采集所述玻璃试管中溶液的颜色；

将所述玻璃试管中溶液的颜色与图像采集设备上的色彩比对库中的标准色进行比对，获取与所述色彩比对库中标准色相一致的比对结果；

基于所述比对结果获取所述比对结果下所对应的乙醇浓度。

在本发明中可以通过三种试剂在氧化还原反应中的颜色特性，通过不同浓度与配比的组合尝试，使其能与不同浓度乙醇溶液在较短时间内呈现出显著的颜色差异，从而确定待测样品的乙醇浓度。通过该技术手段进行检测，可以不需要借助于专有的仪器设备条件，减少硬件成本的投入，适用于大批量样品的检测，具有较高的推广价值。该检测步骤简单，对操作人员的技术水平要求性不高，可操作性强，获取到样品的检测溶液之后即可基于标准色样本库完成操作。其检测时间短，该检测手段可控制在几分钟内完成，也方便随时随地检测，方便流动性检测，对样本损耗较少。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明实施例中的不同浓度乙醇水溶液在操作完成以后的颜色状态示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

具体实施过程中，本发明实施例提供试剂瓶A、试剂瓶B、标准比色卡一份，试剂瓶A和试剂瓶B可以设置在专用试剂盒中，试剂盒中可装有三支带刻度的滴管和至少一支试管。试管为玻璃试管，方便颜色观察或者获取，三支带刻度的试管可分别针对酒精、试剂A、试剂B的提取，禁止混用，使得检测过程中不会导致试剂污染，导致反应结果不佳，导致实验结果的差异，且避免各自溶液被其他溶液污染。

试剂瓶A中盛有试剂A，试剂A由重铬酸钾溶液、硫酸溶液、亚甲基蓝溶液参考质量比4：2：1所成型的混合溶液，所述重铬酸钾溶液中的重铬酸钾质量占比为5％，所述硫酸溶液中的硫酸质量占比为60％，所述亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝质量占比为0.1％；试剂瓶B中盛有试剂B，试剂B为0.02mol/L的高锰酸钾溶液。

通过乙醇(CH3CH2OH)含有一个羟基(—OH)官能团，具有还原性，能被酸性高锰酸钾及酸性重铬酸钾氧化，该反应能使紫色的酸性高锰酸钾褪色；也能使橙黄色酸性重铬酸钾溶液变为蓝绿色；亚甲基蓝作为辅助试剂，可以在一定程度上延缓反应速度，降低颜色的变化速率，增加区分度，利用上述三种试剂在氧化还原反应中的特性，通过不同浓度与配比的组合尝试，使其能与不同浓度乙醇溶液在较短时间内呈现出显著的颜色差异，从而确定待测样品的乙醇浓度，图1示出了不同浓度乙醇水溶液在操作完成以后的颜色状态示意图。

具体检测步骤如下：

S101、首先获取待检测酒精消毒剂样品一份至玻璃试管中；

S102、然后在玻璃试管中滴加试剂A，并将试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止0.5分钟至1.5分钟，所述试剂A由重铬酸钾溶液、硫酸溶液、亚甲基蓝溶液参考质量比4：2：1所成型的混合溶液，所述重铬酸钾溶液中的重铬酸钾质量占比为5％，所述硫酸溶液中的硫酸质量占比为60％，所述亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝质量占比为0.1％；

S103、接着在玻璃试管中滴加试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1到3分钟，所述试剂B为0.02mol/L的高锰酸钾溶液；

在酸性条件下，重铬酸钾中的高价铬离子与乙醇中的羟基发生氧化还原反应生成低价铬离子，高价铬离子为橙黄色，低价铬离子为蓝绿色，乙醇浓度越高，生成低价铬离子的速度越快，溶液颜色由橙黄逐渐变为蓝绿色，90％以上的乙醇溶液会立即出现沉淀，但80％浓度以下的酒精溶液颜色区分度不明显，针对混有试剂A的待检测溶液中乙醇未反应完全，在上述反应后的溶液中继续滴加试剂B即高锰酸钾试剂后，由于高锰酸钾的氧化性强于重铬酸钾，溶液中的乙醇主要与高锰酸钾反应，低浓度乙醇溶液中高锰酸钾褪色不明显呈现出红色，高浓度乙醇溶液中，高锰酸钾褪色较快，可以较好的对60％、70％、80％、90％各浓度区间加以区分。这里若将试剂A和试剂B的加入顺序调换，先加试剂B后加试剂A不能实现上述效果。

这里需要对试剂A中质量比进行说明的是，重铬酸钾的氧化性需要在酸性条件下实现，这里通过反复实验发现，当这里采用重铬酸钾质量占比为5％的重铬酸钾溶液、硫酸质量占比为60％的硫酸溶液和亚甲蓝质量占比为0.1％的亚甲蓝溶液按照4：2：1混合成酸性重铬酸钾溶液时，其与待检测样品中乙醇的反应速率适中，基于相应时间条件内颜色便于观察，也方便快速检测筛选。

由于本发明实现的快速检测手段，其需要对时间控制，以便于操作方法能普遍适用。考虑此检测方法的普遍适用性，需具备方便快捷的特点，尽可能缩短反应时间，在实验过程中，发现在滴加试剂A后，混匀反应0.5至1.5分钟，再滴加试剂B，混匀反应1至3分钟内观察时，颜色区分度相对显著，利于辨别，此时各酒精浓度能明显区分，一般来说反应溶液混合时间超过3分钟后，颜色会逐渐趋向一致，总长时间超过5分钟时就不具有明显的区分度，因此这里需要对两个滴加混匀和静止时间加以控制，否则会达不到最终的检测效果。

关于B试剂摩尔浓度，这里采用高锰酸钾试液的常用浓度为0.02mol/L，通过实验观察出明显区分度，鉴于高锰酸钾为强氧化剂，采用此浓度的高锰酸钾，保障操作的安全性和节能环保。

考虑重铬酸钾和高锰酸钾均为强氧化剂，且重铬酸钾为易制毒试剂，在实现颜色区分的基础上，尽量减少二者的使用量，优先采取将试剂滴加至样品中的检测方法，样品用量约为1ml，滴加试剂A为2滴约0.06ml-0.08ml，滴加试剂B为1滴约0.03ml-0.04ml。

S104、然后观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度。

这里可以基于标准色所对应的标准比色卡与所述玻璃试管中溶液的颜色进行比对，获取与所述标准比色卡相一致的比对结果；基于所述比对结果获取所述比对结果下所对应的乙醇浓度。通过比色卡可以简单制得并携带方便，容易现场校对出结果。

这里还可以基于图像采集设备采集所述玻璃试管中溶液的颜色；将所述玻璃试管中溶液的颜色与图像采集设备上的色彩比对库中的标准色进行比对，获取与所述色彩比对库中标准色相一致的比对结果；基于所述比对结果获取所述比对结果下所对应的乙醇浓度。这种图像采集设备可以基于APP终端开发或者用户终端开发完成，其通过终端上的摄像头捕获最终检测溶液的颜色，实现APP终端的结果显示，其也简化了整个检测手段，也能快速响应，实现对乙醇浓度的检测。

观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度。

本发明所述的快速筛查方法及试剂盒具有操作简单、不需要复杂仪器设备、携带方便、成本低廉及取样量少的特点，能满足大批量样品的快速筛查及一般性家用筛查的需求。

具体实施过程中，采用第一滴管提取待检测酒精消毒剂样品滴加至玻璃试管中；采用第二滴管提取试剂A滴加至玻璃试管中；采用第三滴管提取试剂B滴加至玻璃试管中；所述第一滴管、第二滴管、第三滴管不相同，且滴管都是为所针对溶液的专用设备。第一滴管可以设置为大容量刻度的滴管，能一次性提取到1ml酒精，第一滴管的容量要大于1ml，第一滴管上所设置有0.5ml刻度线、1ml刻度线、1.5ml刻度线；第二滴管可以设置为小容量刻度的滴管，能一次性提取到0.03ml以上的试剂A，第二滴管可以设置为小容量的滴管，能一次性提取到0.03ml至0.04ml为佳，在滴加过程中滴加两次试剂A；第三滴管可以设置为小容量刻度的滴管，能一次性提取到0.03ml以上的试剂B，第三滴管可以设置为小容量的滴管，能一次性提取到0.03ml至0.04ml为佳，在滴加过程中滴加一次试剂B。通过针对不同的溶液采用所对应的专用滴管提取，禁止混用，使得检测过程中不会导致试剂污染，导致反应结果不佳，导致实验结果的差异，且避免各自溶液被其他溶液污染。

实施例1：

取乙醇消毒液(一杰医药)约1ml置试管中，滴加试剂A两滴，混匀并静置1分钟左右，滴加试剂B一滴，混匀并静置约2分钟，观察颜色，与标准比色卡比对后，认定其浓度范围在70％～80％范围内，经气相色谱法检测，其浓度为78.30％，表明检测结果与实际值一致。

实施例2：

取酒精抗菌液(深圳佰氏)约1ml置试管中，滴加试剂A两滴，混匀并静置1分钟左右，滴加试剂B一滴，混匀并静置约2分钟，观察颜色，与标准比色卡比对后，认定其浓度范围在70％～80％范围内，经气相色谱法检测，其浓度为77.97％，表明检测结果与实际值一致。

实施例3：

取乙醇消毒液(信德生物科技)约1ml置试管中，滴加试剂A两滴，混匀并静置1分钟左右，滴加试剂B一滴，混匀并静置约2分钟，观察颜色，与标准比色卡比对后，认定其浓度范围在70％～80％范围内，经气相色谱法检测，其浓度为77.63％，表明检测结果与实际值一致。

实施例4：

取乙醇消毒液(巧巧生物科技)约1ml置试管中，滴加试剂A两滴，混匀并静置1分钟左右，滴加试剂B一滴，混匀并静置约2分钟，观察颜色，与标准比色卡比对后，认定其浓度大于90％内，经气相色谱法检测，其浓度为92.48％，表明检测结果与实际值一致。

样品测定：

对27批样品进行试验，21批样品颜色落在70％～80％区间，其余落在70％以下及80％以上区间。对70％～80％区间内的21个样品进行气相色谱法确证，17个样品结果为70％～80％之间，另有2个为接近70％或80％的边缘值，2个偏离较大；对6个不在区间内的样品进行气相色谱法确证，其中5个与颜色比对判定的浓度接近，另有1个偏离较大。详见附表1。

结果验证

气相色谱法

(1)色谱条件与系统适用性试验

以(6％)氰丙基苯基(94％)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为50℃，维持2分钟，以每分钟2℃的速率升温至70℃，维持1分钟，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度200℃；检测器温度200℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。理论塔板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

(2)校正因子测定

精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取5ml，置20ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2％。

(3)测定法

精密量取恒温至20℃的供试品5ml，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取5ml，置20ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。

综上，在本发明中可以通过三种试剂在氧化还原反应中的颜色特性，通过不同浓度与配比的组合尝试，使其能与不同浓度乙醇溶液在较短时间内呈现出显著的颜色差异，从而确定待测样品的乙醇浓度。通过该技术手段进行检测，可以不需要借助于专有的仪器设备条件，减少硬件成本的投入，适用于大批量样品的检测，具有较高的推广价值。该检测步骤简单，对操作人员的技术水平要求性不高，可操作性强，获取到样品的检测溶液之后即可基于标准色样本库完成操作。其检测时间短，该检测手段可控制在几分钟内完成，也方便随时随地检测，方便流动性检测，对样本损耗较少。

以上对本发明实施例所提供的详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

获取待检测酒精消毒剂样品一份至玻璃试管中；

在玻璃试管中滴加试剂A，并将试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止0.5分钟至1.5分钟，所述试剂A由重铬酸钾溶液、硫酸溶液、亚甲基蓝溶液参考质量比4：2：1所成型的混合溶液，所述重铬酸钾溶液中的重铬酸钾质量占比为5％，所述硫酸溶液中的硫酸质量占比为60％，所述亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝质量占比为0.1％；

在玻璃试管中滴加试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1到3分钟，所述试剂B为0.02mol/L的高锰酸钾溶液；

观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度。

2.如权利要求1所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述获取待检测酒精消毒剂样品一份至玻璃试管中具体为：

基于玻璃试管的刻度参考1ml量取所述待检测酒精消毒剂样品。

3.如权利要求2所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述在玻璃试管中滴加试剂A，并将试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止0.5分钟至1.5分钟具体为：

采用滴管滴加两滴试剂A，并将所述试剂A和所述待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1分钟。

4.如权利要求3所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述两滴试剂A的量为0.06ml-0.08ml。

5.如权利要求4所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述在玻璃试管中滴加试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止1到3分钟具体为：

采用滴管滴加一滴试剂B，并将所述试剂B与混有试剂A的待检测酒精消毒剂样品混匀并静止2分钟。

6.如权利要求5所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述一滴试剂B的量为0.03ml-0.04ml。

7.如权利要求6所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述方法还包括：

采用第一滴管提取待检测酒精消毒剂样品滴加至玻璃试管中；

采用第二滴管提取试剂A滴加至玻璃试管中；

采用第三滴管提取试剂B滴加至玻璃试管中；

所述第一滴管、第二滴管、第三滴管不相同。

8.如权利要求6所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度包括：

基于标准色所对应的标准比色卡与所述玻璃试管中溶液的颜色进行比对，获取与所述标准比色卡相一致的比对结果；

基于所述比对结果获取所述比对结果下所对应的乙醇浓度。

9.如权利要求6所述的酒精消毒剂产品中乙醇浓度的检测方法，其特征在于，所述观察玻璃试管中溶液的颜色，并与标准色进行比对，获取标准色下所对应的乙醇浓度包括：

基于图像采集设备采集所述玻璃试管中溶液的颜色；

将所述玻璃试管中溶液的颜色与图像采集设备上的色彩比对库中的标准色进行比对，获取与所述色彩比对库中标准色相一致的比对结果；

基于所述比对结果获取所述比对结果下所对应的乙醇浓度。

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