CN102608112A - 一种无汞测铁新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无汞测铁新方法，其用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7容量法测定铁，用φSn 4+ /Sn 2+＝+0.16V二氯化亚锡还原φFe 3+ /Fe 2+＝+0.76V的Fe3+，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe3+时，加中性红试剂，根据中性红试剂在Fe3+溶液中为蓝色，当Fe3+时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe3+完全被还原成Fe2+的指示剂，滴加φTi 4+ /Ti 3+＝十0.1V的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5.000g·L-1二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。

Description

一种无汞测铁新方法
技术领域
本发明涉及铁矿石中全铁的分析的技术，特别是一种无汞测铁新方法。
背景技术
铁矿石中全铁的分析一般是用浓盐酸(HCl)或硫磷混酸分解试样，采用二氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾(SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7)容量法测定铁，该方法具有准确、精密度高等优点，已在国内外广泛应用多年，但由于使用了有毒的汞盐，污染环境，危害人体健康，已成为此法的严重缺陷；且盐酸难于分解钛铁矿、铬铁矿、钨锰铁矿等矿物，而硫磷混酸又难于分解黄铁矿、磁黄铁矿等矿物；再者分离手续繁杂。故少有人进一步研究它，只是作为一种标准分析方而被保留应用。渐为无汞测铁方法所替代，目前无汞测铁方法有用TiCl3、SnCl2等还原矿石中的铁，用硅钼黄和亚甲基蓝作示剂K2Cr2O7容量法测定铁，但仍存在着酸分解样品的局限性、指示剂价格昂贵、操作麻烦仍须二次沉淀二次过滤繁杂过程，所以急需对现有的方法给予改进。
发明内容
本发明目的是提供一种无汞、简便、准确、快速、适应复杂成分、灵敏度高的无汞测铁新方法。
本发明技术方案：一种无汞测铁新方法，用盐酸-磷酸-硫酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂，二氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁；
所述分解试样：用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以达到酸分解试样更完全，且勿需沉淀、过滤分离；
所述铁的测定：以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7容量法测定铁，利用φSn 4+ /Sn 2+＝+0.16V二氯化亚锡还原φFe 3+ /Fe 2+＝+0.76V的Fe3+，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe3+时，加入中性红试剂，根据中性红试剂在Fe3+溶液中为蓝色，当Fe3+时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe3+完全被还原成Fe2+的指示剂，滴加φTi 4+ /Ti 3+＝十0.1V的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5.000g·L-1二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。
具体过程：分别称取试样0.1400g、0.2200g、1.0000g于300mL三角瓶中，加盐酸4.0mL、〔1+1〕磷硫混酸9.0mL并摇散试样；置于高温电炉上加热至瓶底无黑渣、瓶中冒大量浓白烟时，取下放于石棉网上冷却；控温60℃-70℃滴加100.0g·L-1的二氯化亚锡盐酸溶液至溶液显浅黄色，若此时溶液显无色，则可滴加0.1mol·L-1的高锰酸钾溶液返滴至浅黄色；流水快速冷至室温，加10.000g·L-1中性红试剂2～4滴使溶液呈浅蓝色，再滴加三氯化钛盐酸液至浅蓝色褪去；用洗瓶吹水将瓶壁洗净，并定容至总体积为90mL；滴加重鉻酸钾标液至溶液刚呈浅蓝色、并过量1滴，此滴不计数；加5.000g·L-1二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重鉻酸钾标准溶液滴至呈现稳定的紫色即为终点，记录所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V，然后再做空白对照实验，记录空白对照实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积V0，最后按下式计算出试样的铁品位；
分析结果的计算：ωFe(％)＝〔(V-V0)×C×55.85×10-3/m〕×100
其中：ωFe(％)----铁的质量分数即铁的品位，
V---滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，
V0----滴定空白试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，
C--重铬酸钾标准溶液的标准浓度，单位mol·L-1，
m---试样重量，单位g。
本发明积极效果：(1)用盐酸-硫酸-磷酸混酸能分解各种试样，克服了传统的用盐酸作分解试样酸时难于分解钛铁矿、铬铁矿、钨锰铁矿等矿物，硫磷混酸作分解试样酸时又难于分解黄铁矿、磁黄铁矿等矿物的缺陷。
(2)采用中性红指示剂，严格控制二氯化锡的加入量，从而消除了汞盐对环境的污染。
(3)具有准确、重现性好、干扰元素少、简便、快速、适应复杂成分、灵敏度高、测定浓度范围宽的特点。
(4)避免了国标法分析手续繁杂，需二次沉淀二次过滤的不足，提供了简便、快速、准确、重现性好的方法。
具体实施方式
主要试剂及配制：
100.0g·L-1的二氯化亚锡盐酸溶液：200mL烧杯中加10.0g SnCl2、盐酸30.0mL加热溶解至清亮后，再用水定容100mL并移入100mL滴瓶中摇匀备用，使用期4天；
三氯化钛盐酸溶液：50mL滴瓶中加入4.0mLTiCl3液、6.0mL盐酸、30水mL摇匀备用，使用期2天；
10.000g·L-1中性红指示剂：称取0.100g该试剂于100mL滴瓶中加无水乙醇15mL、水85mL溶解摇匀备用；
5.000g·L-1二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.500g该试剂溶于100mL滴瓶中加水100.000mL摇匀备用，使用期7天；
重鉻酸钾标准溶液：精称3.5136g99.95％的恒重重鉻酸钾于500mL烧杯中，用少量水溶解后移入2000mL容量瓶中并用水准确稀至刻度，此标准溶液浓度为：
C K2Cr2O7＝0.00006800mol·L-1；
盐酸-磷酸-硫酸混酸
(1+1)磷-硫混酸的配制：
将150mL浓硫酸慢慢地加入500mL水中，冷却后加入150mL磷酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
主要仪器：量筒、小烧杯、酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、分析天平。
实验方法：
分别称取试样0.1400g、0.2200g、1.0000g于300mL三角瓶中，加盐酸4.0mL、(1+1)磷硫混酸9.0mL并摇散试样。置于高温电炉上加热至瓶底无黑渣、瓶中冒大量浓白烟时，取下放于石棉网上冷却。控温60℃-70℃滴加100.0g·L-1的二氯化亚锡盐酸溶液至溶液显浅黄色，若此时溶液显无色，则可滴加0.1mol·L-1的高锰酸钾溶液返滴至浅黄色。流水快速冷至室温。加10.000g·L-1中性红试剂2～4滴使溶液呈浅蓝色，再滴加三氯化钛盐酸液至浅蓝色褪去。用洗瓶吹水将瓶壁洗净，并定容至总体积为90mL。滴加重鉻酸钾标液至溶液刚呈浅蓝色、并过量1滴，此滴不计数。加5.000g·L-1二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重鉻酸钾标准溶液滴至呈现稳定的紫色即为终点，记录所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V，然后再做空白对照实验，记录空白对照实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积V0，最后按下式计算出试样的铁品位；
分析结果的计算：ωFe(％)＝〔(V-V0)×C×55.85×10-3/m〕×100
其中：ωFe(％)----铁的质量分数即铁的品位，
V---滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，
V0----滴定空白试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，
C--重铬酸钾标准溶液的标准浓度，单位mol·L-1，
m---试样重量，单位g。
本发明与传统经典有汞测铁、现有的无汞测铁法化验结果对照如下表：
Figure BDA0000149167690000041
上表是利用本发明测试具体矿样的结果以及与传统经典有汞测铁、现有的无汞测铁法化验结果对照。
从上表中可知：以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂，SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7容量法测定铁准确性高。

Claims (2)

1.一种无汞测铁新方法，其特征是：用盐酸-磷酸-硫酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂，二氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁；
所述分解试样：用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以达到酸分解试样更完全，且勿需沉淀、过滤分离；
所述铁的测定：以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7容量法测定铁，利用φSn 4+ /Sn 2+＝+0.16V二氯化亚锡还原φFe 3+ /Fe 2+＝+0.76V的Fe3+，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe3+时，加入中性红试剂，根据中性红试剂在Fe3+溶液中为蓝色，当Fe3+时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe3+完全被还原成Fe2+的指示剂，滴加φTi 4+ /Ti 3+＝十0.1V的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5.000g·L-1二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。
2.根据权利要求1所述的一种无汞测铁新方法，其特征是：具体过程：分别称取试样0.1400g、0.2200g、1.0000g于300mL三角瓶中，加盐酸4.0mL、〔1+1〕磷硫混酸9.0mL并摇散试样；置于高温电炉上加热至瓶底无黑渣、瓶中冒大量浓白烟时，取下放于石棉网上冷却；控温60℃-70℃滴加100.0g·L-1的二氯化亚锡盐酸溶液至溶液显浅黄色，若此时溶液显无色，则可滴加0.1mol·L-1的高锰酸钾溶液返滴至浅黄色；流水快速冷至室温，加10.000g·L-1中性红试剂2～4滴使溶液呈浅蓝色，再滴加三氯化钛盐酸液至浅蓝色褪去；用洗瓶吹水将瓶壁洗净，并定容至总体积为90mL；滴加重鉻酸钾标液至溶液刚呈浅蓝色、并过量1滴，此滴不计数；加5.000g·L-1二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重鉻酸钾标准溶液滴至呈现稳定的紫色即为终点，记录所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V，然后再做空白对照实验，记录空白对照实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积V0，最后按下式计算出试样的铁品位；
分析结果的计算：ωFe(％)＝〔(V-V0)×C×55.85×10-3/m〕×100
其中：ωFe(％)----铁的质量分数即铁的品位，
V---滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，
V0----滴定空白试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，
C--重铬酸钾标准溶液的标准浓度，单位mol·L-1，
m---试样重量，单位g。
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