CN103439332A - 一种铁矿石中铁品位的化验方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于采用三氯化钛-重铬酸钾容量法，以钨酸钠作为三氯化钛溶液的还原指示剂，再用重铬酸钾标准溶液进行滴定，计算铁矿石中铁品位，此方法无环境污染、安全，并且具有迅速、简捷，准确度高的优点，适用范围较广。

Description

一种铁矿石中铁品位的化验方法

技术领域

本发明涉及铁矿石化验的技术领域，特别是一种铁矿石中铁品位的化验方法。

背景技术

在选矿过程中，取制样与检测是选矿单位生产管理和技术管理的重要环节。特别是检测环节，它对选矿单位完成各项技术经济指标起到重要作用。通过对选矿工艺流程系统进行检查，取得各种生产数据，检验选矿系统过程是否正常。

目前在生产铁矿石的选矿单位，针对铁矿石的化验部门是监管选矿整个流程中各个生产指标变化的基础单位。主要包括流程中浓度、粒度、水分、品位等各项关键质量指标，通过了解各项选矿质量指标的状态，对指导生产现场有重要作用。在各项指标中，铁矿石品位的测定所占比重较大，其主要通过一些试剂氧化还原反应，在各种指示剂颜色变化下完成测定过程。

目前，用于铁矿石的选矿单位主要处理矿石类型是磁铁石英岩、赤铁石英岩两种类型。其中铁矿石中含杂多种含铁化合物，主要包括硅酸铁、碳酸铁、硫化铁等，因此在磁铁矿、赤铁矿选矿过程中，针对铁品位的化验过程要克服铁矿石其他杂质物相的影响，其传统化验方法如下：

在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：

2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-→2Fe²⁺+SnCl₆ ^2-

Sn²⁺+4Cl^-+2HgCl₂→SnCl₆ ^2-+Hg₂Cl₂↓

6Fe²⁺+Cr₂O₇ ^2-+14H⁺→6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O

但由于此法在化验过程中使用汞化物，这样不仅造成环境污染，而且对人身体健康有害，因此需要研制一种无环境污染、安全的铁矿石中铁品位的化验方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁矿石中铁品位的化验方法。

本发明的铁矿石中铁品位的化验方法是针对铁矿石的磁铁矿、赤铁矿两种类型，采用三氯化钛-重铬酸钾容量法。首先通过现场对矿浆进行取制样，再经过烘干、碾磨、研磨对矿样进行初步处理，之后选取少量矿样进行化验分析。

按照本发明所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于采用三氯化钛-重铬酸钾容量法，以钨酸钠作为三氯化钛溶液的还原指示剂，再用重铬酸钾标准溶液进行滴定，计算铁矿石中铁品位。

按照本发明所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，采用三氯化钛-重铬酸钾容量法的操作步骤如下：

（1）、试样先加盐酸液和氟化钾溶液，使溶解，再用氯化亚锡溶液还原大部分Fe³⁺形成Fe²⁺的溶液。其中加入氯化亚锡试剂，目的是为了可加速试样全部溶液，溶液由黄色变为白色；

（2）、加入高锰酸钾使Fe²⁺的溶液氧化至Fe³⁺的溶液，利用高锰酸钾强氧化性，将试样中以其它铁离子状态存在都氧化至Fe³⁺。由于试样中以铁离子存在的化合物种类多其，中包括硫化物、硅化物等。

首先通过采用氯化亚锡较强的还原性，再利用高锰酸钾强氧化性，将试样中的含铁化合物溶解至Fe³⁺。在使用氯化亚锡加速试样溶解的过程中，氯化亚锡过量或不足对化验结果均有影响，由于无法准确判断试剂是否用量适中，可将氯化亚锡试剂过量，而在加入高锰酸钾时，利用其强氧化性可中和掉过量的氯化亚锡，而过量的高锰酸钾则通过加热的方式进行试剂分解，由此减少高锰酸钾对下步试剂的影响，由此可将溶液由白色变为浅黄色；

（3）、滴入钨酸钠指示剂，用三氯化钛溶液还原大部分Fe³⁺。其中以钨酸钠做指示剂，三氯化钛使Fe³⁺还原至Fe²⁺，过量的三氯化钛将六价钨还原为五价而呈蓝色至溶液，由此溶液由浅黄色变为浅蓝色；

（4）、用重铬酸钾标准溶液将过量的三氯化钛氧化，至溶液由浅蓝色变为白色，然后滴加二苯胺磺酸钠指示剂，再加入硫酸与磷酸混合液，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe²⁺，至溶液由白色变为紫色。

按照本发明所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，采用三氯化钛-重铬酸钾容量法的各步骤中使用试剂浓度如下：

盐酸液：容积浓度比为1.19g/ml的水溶液；

氟化钾溶液：重量与容积浓度比为10%，即10g/100ml的水溶液；

氯化亚锡溶液：300g氯化亚锡加500ml盐酸上炉加热至透明，待冷却后加水至1000ml，重量与容积浓度比为30%，即含氯化亚锡30g/100ml的溶液；

高锰酸钾溶液：重量与容积浓度比为4%，即4g/100ml的水溶液；

钨酸钠指示剂：500g钨酸钠加水溶解后，加入200ml磷酸，再加水至2000ml，重量与容积浓度比为25%，即25g/100ml的溶液；

三氯化钛溶液：200ml三氯化钛加100ml盐酸，加水至2000ml，容积浓度比为10%，即含三氯化钛10ml/100ml的溶液；

重铬酸钾标准溶液：摩尔浓度为0.05N；

二苯胺磺酸钠指示剂：重量与容积浓度比为1%，即1g/100ml的水溶液；

硫酸与磷酸混合液：硫酸、磷酸、水的容积浓度配比为1：2：7。

按照本发明所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，此方法用于铁矿石的磁铁矿、赤铁矿两种类型的测定。

按照本发明所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，此方法用于铁精矿粉中的全铁品位测定，尤其高锰酸钾的使用，由于试样中以铁离子存在的化合物种类多其，中包括硫化物、硅化物等。

首先通过采用氯化亚锡较强的还原性，再利用高锰酸钾强氧化性，将试样中的含铁化合物溶解至Fe³⁺。在使用氯化亚锡加速试样溶解的过程中，氯化亚锡过量或不足对化验结果均有影响，由于无法准确判断试剂是否用量适中，可将氯化亚锡试剂过量，而在加入高锰酸钾时，利用其强氧化性可中和掉过量的氯化亚锡，而过量的高锰酸钾则通过加热的方式进行试剂分解，由此减少高锰酸钾对下步试剂的影响。通过高锰酸钾将试样中，可提高化验准确度。

可见，此方法无环境污染、安全，并且具有迅速、简捷，准确度高的优点，适用范围较广。

具体实施方式

实施例：

试样处理：

首先通过取制样的操作，对现场矿浆进行截取，并对截取矿样进行烘干、碾磨简单处理。再将碾磨矿样进行缩分，从中选取5-10g少量试样进行精细研磨。使矿样通过0.074mm(200目)的筛孔达90%以上。

试剂的配制：

（1）、氟化钾溶液（KF）：500g氟化钾+水至5000ml，重量与容积浓度比为10%的溶液，即10g/100ml的溶液；

（2）、氯化亚锡溶液(SnCl₂)：300g氯化亚锡+500ml盐酸上炉加热至透明，待冷却后加水至1000ml，重量与容积浓度比为30%的溶液，即30g/100ml的溶液；

(3)、高锰酸钾溶液：40g高锰酸钾+热水至1000ml溶解，重量与容积浓度比为4%的溶液，即4g/100ml的溶液；

(4)、三氯化钛溶液(TiCl₃)：200ml三氯化钛+100ml盐酸+水至2000ml，容积浓度比为10%的溶液，即10g/100ml的溶液；

(5)、二苯胺磺酸钠指示液：5g二苯胺磺酸钠+水至1000ml，重量与容积浓度比为1%的溶液，即1g/100ml的溶液；

（6）、硫酸与磷酸混合液：100ml硫酸+200ml磷酸+700ml水，容积浓度配比为1：2：7；

（7）、钨酸钠指示液(Na₂WO₄)：500g钨酸钠+1800ml水溶解后加入200ml磷酸，重量与容积浓度比为25%的溶液，即25g/100ml的溶液；

（8）、重铬酸钾标准溶液(K₂Cr₂O₇)：称50g干燥至恒重的基准重铬酸钾，加入2000ml蒸馏水，上炉加热2个小时，然后倒入事先已加入18000ml蒸馏水广口瓶中，放置24小时，进行标定，摩尔浓度为0.05N；

（9）、盐酸液（HCl）：容积浓度比为1.19g/ml的水溶液。

化验步骤：

（1）、称取试样200mg放置于500ml三角瓶中；

（2）、加入25ml盐酸液和10ml氟化钾溶液，轻轻摇晃三角瓶，使试样充分分散，于电炉上加热溶解，在加热过程中要不断摇动；

（3）、加入氯化亚锡溶液，将试样溶液还原成白色，在试样溶至10ml的时候加入高锰酸钾溶液至浅黄色，将试样拿下炉，并加入20ml水；

（4）、试样中加入6-7滴钨酸钠指示液，用三氯化钛溶液滴定至浅蓝色，滴定过量的三氯化钛作为指示剂，六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈浅蓝色；然后再用重铬酸钾标准溶液滴定，使还原成白色；

（5）、试样中加入3-5滴二苯胺磺酸钠指示液与5ml硫酸与磷酸混合液；

（6）、继续用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

数据处理：

以下式为计算分析结果

$\mathrm{Fe}(\%)=\frac{\begin{array}{cc}V& T\end{array}}{m}100$

式中：V-滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；

      T-滴定度，1ml重铬酸钾标准溶液相当于铁的量，g；

      m-试样量，g。

其中,T(滴定度)计算：本化验方法过程中所使用重铬酸钾标准溶液摩尔浓度为0.05N，铁元素摩尔质量为55.84，因此1ml重铬酸钾相对于铁的量为：

$\frac{\begin{array}{cc}0.05& 55.84\end{array}}{1000}=0.002792$

因此，换算公式：

$\mathrm{Fe}(\%)=\frac{\begin{array}{cc}V& 0.002792\end{array}}{m}100$

本发明的铁矿石中铁品位的化验方法，采用快速分析方法，此法原理易于理解，操作起来容易，准确度较高，可行性良好，指导现场生产指标，能满足生产需求。测量范围为在0.698%-72.52%之间，误差为0.50%。适用于铁精矿粉中的全铁品位测定。

传统法和本方法测定铁矿石全铁品位对照表

本方法与传统方法对相同样品进行测定，从测试结果平均值几乎一致，相对平均偏差符合测试误差要求。但由于本方法可以避开传统法内加入HgCl₂溶液造成环境污染，有害身体健康。本法操作比传统法操作简单，可减少环境污染。

Claims (5)

1.一种铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于采用三氯化钛-重铬酸钾容量法，以钨酸钠作为三氯化钛溶液的还原指示剂，再用重铬酸钾标准溶液进行滴定，计算铁矿石中铁品位。

2.根据权利要求1所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，采用三氯化钛-重铬酸钾容量法的操作步骤如下：

（1）、试样先加盐酸液和氟化钾溶液，使溶解，再用氯化亚锡溶液还原大部分Fe³⁺形成Fe²⁺的溶液，溶液由黄色变为白色；

（2）、加入高锰酸钾使Fe²⁺的溶液氧化至Fe³⁺的溶液，利用高锰酸钾强氧化性，将试样中以其它铁离子状态存在都氧化至Fe³⁺。由于试样中以铁离子存在的化合物种类多其，中包括硫化物、硅化物等。首先通过采用氯化亚锡较强的还原性，再利用高锰酸钾强氧化性，将试样中的含铁化合物溶解至Fe³⁺。在使用氯化亚锡加速试样溶解的过程中，氯化亚锡过量或不足对化验结果均有影响，由于无法准确判断试剂是否用量适中，可将氯化亚锡试剂过量，而在加入高锰酸钾时，利用其强氧化性可中和掉过量的氯化亚锡，而过量的高锰酸钾则通过加热的方式进行试剂分解，由此减少高锰酸钾对下步试剂的影响，由此可将溶液由白色变为浅黄色；

（3）、滴入钨酸钠指示剂，用三氯化钛溶液还原大部分Fe³⁺。其中以钨酸钠做指示剂，三氯化钛使Fe³⁺还原至Fe²⁺，过量的三氯化钛将六价钨还原为五价而呈蓝色至溶液，由此溶液由浅黄色变为浅蓝色；

（4）、用重铬酸钾标准溶液将过量的三氯化钛氧化，至溶液由浅蓝色变为白色，然后滴加二苯胺磺酸钠指示剂，再加入硫酸与磷酸混合液，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe²⁺，至溶液由白色变为紫色。

3.根据权利要求2所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，采用三氯化钛-重铬酸钾容量法的各步骤中使用试剂浓度如下：

盐酸液：容积浓度比为1.19g/ml的水溶液；

氟化钾溶液：重量与容积浓度比为10%，即10g/100ml的水溶液；

氯化亚锡溶液：300g氯化亚锡加500ml盐酸上炉加热至透明，待冷却后加水至1000ml，重量与容积浓度比为30%，即含氯化亚锡30g/100ml的溶液；

高锰酸钾溶液：重量与容积浓度比为4%，即4g/100ml的水溶液；

钨酸钠指示剂：500g钨酸钠加水溶解后，加入200ml磷酸，再加水至2000ml，重量与容积浓度比为25%，即25g/100ml的溶液；

三氯化钛溶液：200ml三氯化钛加100ml盐酸，加水至2000ml，容积浓度比为10%，即含三氯化钛10ml/100ml的溶液；

重铬酸钾标准溶液：摩尔浓度为0.05N；

二苯胺磺酸钠指示剂：重量与容积浓度比为1%，即1g/100ml的水溶液；

硫酸与磷酸混合液：硫酸、磷酸、水的容积浓度配比为1：2：7。

4.根据权利要求1或2所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，此方法用于铁矿石的磁铁矿、赤铁矿两种类型的测定。

5.根据权利要求1或2所述的铁矿石中铁品位的化验方法，其特征在于，此方法用于铁精矿粉中的全铁品位测定。