CN105467070A - 硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法 - Google Patents

硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，包括试样溶液制备、滴定、三价铁离子含量计算的步骤，采用氨水或盐酸调节至pH值为2，再加热至60—70℃，加入1mL磺基水杨酸钠指示剂，用EDTA标准溶液滴定滴至溶液变为无色或亮黄色即为终点，该方法能快速测定酸解钛液中三价铁离子的含量，且对三价铁的定量测定的准确率较高，重现性好，解决了酸解钛液的还原铁粉的定量添加问题。

Description

硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法
技术领域
本发明涉及金属元素定量测定领域，具体涉及一种硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法。
背景技术
现目前，硫酸法生产钛白粉的原料基本上市钛精矿，钛精矿中二氧化钛含量为46—52％，同时钛精矿中还含有6—9％的三氧化二铁以及30—35％的氧化铁，将钛精矿与硫酸反应生成可溶性硫酸盐固相物，加入水并在压缩空气的搅拌下将固相物溶解后就制得了酸解钛液。由于钛精矿中含有三氧化二铁以及酸解钛液浸取过程中部分亚铁被鼓入的空气氧化成三价铁，因此酸解钛液中含有大量的三价铁。为保证后工序产品质量，需要将酸解钛液中的三价铁用单质铁粉或铁片还原成二价铁。
现阶段，对于酸解钛液中三价铁的检测还没有稳定而快速的方法，因此在生产中酸解还原时，单质铁粉或铁片的投入量均凭经验估计加入，由于没有准确的加量依据，造成还原铁粉加量不足或添加过量，造成还原时间长，成本高的问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，该方法能快速测定酸解钛液中三价铁离子的含量，且对三价铁的定量测定的准确率较高，重现性好，解决了酸解钛液的还原铁粉的定量添加问题。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，包括试样溶液制备、滴定、三价铁离子含量计算的步骤，所述试样溶液制备步骤为：准确吸取20mL酸解钛液，加入三角瓶中，用去离子水稀释至100mL，采用氨水或盐酸调节至pH值为2，再加热至60—70℃，加入1mL磺基水杨酸钠指示剂，得试样溶液，保温备用；
所述滴定步骤为：用EDTA标准溶液滴定上述保温备用的试样溶液，滴定速度为2—3滴每秒，滴至试样溶液变为无色或亮黄色并在30s内不再变色即为终点；
所述三价铁离子的含量采用下式计算：
X F e 2 O 3 = [ ( v - v 0 ) / 1000 ] c M 20 × 1000
式中：
XFe2O3——酸解钛液中三价铁离子的含量，单位为g/L；
c——EDTA标准溶液的浓度的准确数值，单位为mol/L；
ν——试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；
ν0——空白滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；
M——Fe2O3摩尔质量的数值，单位为g/mol，M＝159.7；
20——准确吸取试样溶液的体积的数值，单位为mL。
优选的，所述EDTA标准溶液的浓度为0.015mol/L。
优选的，所述磺基水杨酸钠试剂的浓度为100g/L。
优选的，所述试样溶液制备步骤中，调节pH值时采用精密pH试纸检验，所述精密pH试纸的检验范围为pH＝0.5—5.0。
优选的，所述氨水为体积比为1：1的NH3和H2O形成的溶液。
优选的，所述盐酸为体积比为1：1的HCl和H2O形成的溶液。
优选的，试样溶液中三价铁含量为10mg/L以下时，滴定终点为溶液变为无色并在30s内不再变色；试样溶液中三价铁含量为10mg/L以上时，滴定终点为溶液变为亮黄色并在30s内不再变色。
本申请所有试剂均来自于市售。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请快速测定酸解钛液中三价铁的方法中，通过限定pH值和滴定的温度，达到试样溶液中三价铁离子的准确定量测定，在PH＝2的酸性溶液中，三价铁与EDTA可生成稳定的配合物，并定量配位，在此酸度下由于酸效应，避免了许多元素的干扰，保证了定量的准确性；同时将试样溶液加热至60—70℃，可加速铁的配位，保证了在生产过程中三价铁离子的快速滴定；此外，选择磺基水杨酸钠作为指示剂，且发明人根据大量实验，发现其滴定终点颜色会随溶液中含铁量多少而深浅不同，若铁含量很少，则变为无色，若铁的含量在10mg/L以上可滴至亮黄色，因此实验室人员可根据以上方法准确判定滴定终点，在实际的生产过程中，可操作性强。通过对该滴定方法的过程研究，实验证明本申请测定方法的准确性和重现性均较高，因此本申请三价铁离子测定方法是一种快速、准确、稳定的方法，具有很好的实用性。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
样品中三价铁离子含量的测定
分别取4批硫酸法钛白粉生产工序中产生的酸解钛液，分别编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，通过以下方法进行三价铁离子含量测定：
(1)试样溶液制备：准确吸取20mL酸解钛液，加入300mL三角瓶中，用去离子水稀释至100mL，采用体积比1+1氨水或体积比1+1盐酸调节至pH值为2，同时采用精密pH试纸检验，精密pH试纸的检验范围为pH＝0.5—5.0，再将上述溶液加热至60—70℃，加入1mL浓度为100g/L的磺基水杨酸钠指示剂，得试样溶液，保温备用；
(2)滴定：用浓度为0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定上述保温备用的试样溶液，滴定速度为2—3滴每秒，滴至溶液变为无色或亮黄色并在30s内不再变色；
(3)三价铁离子的含量采用下式计算：
X F e 2 O 3 = [ ( v - v 0 ) / 1000 ] c M 20 × 1000
式中：
XFe2O3——酸解钛液中三价铁离子的含量，单位为g/L；
c——EDTA标准溶液的浓度的准确数值，单位为mol/L；
ν——试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；
ν0——空白滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；
M——Fe2O3摩尔质量的数值，单位为g/mol，M＝159.7；
20——准确吸取试样溶液的体积的数值，单位为mL。
其中，滴定终点的判断方法为：试样中三价铁含量为10mg/L以下时，滴定终点为溶液变为无色并在30s内不再变色；试样中三价铁含量为10mg/L以上时，滴定终点为溶液变为亮黄色并在30s内不再变色。
该Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ酸解钛液均按上述方法测定，同时将上述同一酸解钛液稀释至一定程度后，采用原子吸收光谱进行测定，将测定出的三价铁离子的含量列于下表1。
其中，原子吸收光谱(AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，具有检出限低、准确度高、选择性好(即干扰少)、分析速度快的特点。本实施例将其采用原子吸收光谱法测定的三价铁离子浓度与本申请方法测定的三价铁离子的浓度进行对比，可直观看出本申请测定方法的准确度。
表1实施例一三价铁离子含量测定结果
从以上的数据分析可知，本申请方法测定的酸解钛液中三价铁离子的含量与原子吸收光谱法测定的三价铁离子的含量相比，其数据准确度较高，误差较小，同时相比于仪器分析方法，其成本更低，操作更简单，在实际生产工段，对于酸解钛液中三价铁离子浓度的测定中，本申请方法具有很强的实用性。
实施例二
加标回收率实验
加标回收率的测定，是实验室常用的一种质量控制技术，其计算公式为：
加标回收率＝(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100％。
取两批酸解钛液，分别编号为1、2，按照本申请测定方法制备试样，然后分别加入10mL和20mL三价铁标准溶液，同时做试剂空白实验，具体数据见表2。
其中三价铁离子标准溶液的制备方法为：精确称取0.8634优级纯硫酸铁铵(铁铵钒)[Fe2(SO4)3(NH4)2SO4·24H2O]，先用100mL蒸馏水溶解后，加5mL浓硫酸，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
表2实施例二加标回收率实验结果
从加标回收率实验数据可知，本申请方法回收率较高，说明对于本申请体系，其技术方案中的测定方法所测定的结果准确。
实施例三
重现性实验
对同一酸解钛液进行多次实验，考查本申请技术方案中测定方法所得结果的重现性，结果见表3。
表3实施例三重现性实验结果
从以上重现性结果可以看出，其标准偏差和相对误差均在要求范围之内，可以满足实际生产中的测定需求。
综上所述，本申请技术方案的三价铁离子含量的测定方法，其准确性较高，误差较小，重现性较好，也即稳定性高，相比于仪器分析方法，其成本更低，操作更简单，在实际生产工段，对于酸解钛液中三价铁离子浓度的测定中，本申请方法具有很强的实用性。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，包括试样溶液制备、滴定、三价铁离子含量计算的步骤，其特征在于：
所述试样溶液制备步骤为：准确吸取20mL酸解钛液，加入三角瓶中，用去离子水稀释至100mL，采用氨水或盐酸调节至pH值为2，再加热至60—70℃，加入1mL磺基水杨酸钠指示剂，得试样溶液，保温备用；
所述滴定步骤为：用EDTA标准溶液滴定上述保温备用的试样溶液，滴定速度为2—3滴每秒，滴至试样溶液变为无色或亮黄色并在30s内不再变色即为终点；
所述三价铁离子的含量采用下式计算：
X F e 2 O 3 = [ ( v - v 0 ) / 1000 ] c M 20 × 1000
式中：
XFe2O3——酸解钛液中三价铁离子的含量，单位为g/L；
c——EDTA标准溶液的浓度的准确数值，单位为mol/L；
ν——试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；
ν0——空白滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；
M——Fe2O3摩尔质量的数值，单位为g/mol，M＝159.7；
20——准确吸取试样溶液的体积的数值，单位为mL。
2.根据权利要求1所述的硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液的浓度为0.015mol/L。
3.根据权利要求1所述的硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，其特征在于：所述磺基水杨酸钠试剂的浓度为100g/L。
4.根据权利要求1所述的硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，其特征在于：所述试样溶液制备步骤中，调节pH值时采用精密pH试纸检验，所述精密pH试纸的检验范围为pH＝0.5—5.0。
5.根据权利要求1所述的硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，其特征在于：所述氨水为体积比为1：1的NH3和H2O形成的溶液。
6.根据权利要求1所述的硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，其特征在于：所述盐酸为体积比为1：1的HCl和H2O形成的溶液。
7.根据权利要求1所述的硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，其特征在于：试样溶液中三价铁含量为10mg/L以下时，滴定终点为溶液变为无色并在30s内不再变色；试样溶液中三价铁含量为10mg/L以上时，滴定终点为溶液变为亮黄色并在30s内不再变色。
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