CN113504191A - 一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，包括共沉淀剂的选择、硝酸镧用量的选择、氨性缓冲溶液用量选择、溶解液及其酸度的选择和分离效果等，使样品中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，同时保证待测铁、铝元素没有被吸附、包裹和其它损失。采用原子吸收光谱法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。在测定微量铝时，对铬天青分光光度法进行了优化，加入含有长碳链的有机表面活性剂CTMAB和OP，使其形成三元络合物，最大吸收波长红移，灵敏度增大了约5倍。采用本发明方法分离后的溶液，几乎无干扰离子，准确度高、精密度好，可解决镍电解系统、镍电积系统和原料预处理系统中微量铁和铝元素的分析难题。

Description

一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，具体涉及一种镍基溶液物料中微量铁、铝含量测定过程中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离方法及铁、铝含量测定方法。

背景技术

镍湿法冶炼系统一般包括镍电解系统和镍电积系统，电镍产品远销美、英、日等10多个国家，用它制造的不锈钢和各种合金钢被广泛地用于飞机、坦克、舰艇、雷达、导弹、宇宙飞船和民用工业中的一些制造以及陶瓷颜料、永磁材料、电子遥控等领域。随着工艺和结构的调整，不断开发新品种，要增加许多元素的检测以及现有分析元素的检测下限的降低，对液体样品的分析提出了更高的要求。

镍系统新液中镍浓度约为50g/L~80g/L、钠离子约为35g/L~45g/L硫酸根约为80g/L~200g/L、氯离子约为60 g/L~90g/L、铜约为0.10g/L~5.0g/L、钴约为0.1 g/L~10g/L，而铁元素含量最低仅为0.0000Xg/L，镍含量是铁的百万倍。目前，镍基溶液中微量铁采用硫氰酸盐-乙酸乙酯萃取滴定比色法分析时，大量钴的存在，严重干扰铁的测定，无法看到铁与硫氰酸盐形成的红色络合物，只能看到钴与硫氰酸盐形成的蓝色络合物，目视比色法无法消除钴对铁的干扰。且硫氰酸盐-乙酸乙酯萃取滴定比色法的最低测定值（界限值）为0.00020g/L，不能满足镍电解系统对测定下限0.0000X g/L的要求。

镍电解新液中微量铝的分析无标准可循，经查阅大量文献，铝的分析方法主要有ICP光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等。申请人进行初步的试验得出以下几个结论：一是采用ICP光谱法测定，大量镍基体的干扰使得铝的加标回收率极低，样品稀释后，强度太小，导致结果偏差较大，无法得到满意的结果；二是采用火焰原子吸收光谱法测定时，现有的空气-乙炔火焰条件下，铝几乎不原子化，不可行；采用国标铬天青S分光光度法时，铝和铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元络合物，最大吸收波长在545nm，摩尔吸光系数为4.0×10⁴，标准系列和样品不在一个色系，标准系列为红色，样品为蓝色，无法测定；由于大量干扰离子的存在，在选择参比溶液时，选用水空白、试剂空白、样品空白、镍基体匹配空白、阴离子匹配空白、样品加试剂空白为参比，均无法得到正确的结果，因此，需要将镍基体进行分离，同时富集铁和铝，对分析方法进行开发，满足生产需求。

发明内容

本发明的目的就是为了解决如何将镍基体分离以富集铁和铝，从而进行微量铁、铝含量测定的技术问题，提供了一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：在镍基溶液中加入硝酸镧溶液和氨性缓冲溶液，使镍基溶液中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，然后采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝；具体包括以下步骤：

步骤一、取50mL镍基溶液，加入1-4mL硝酸镧溶液，然后在搅拌状态下，加入40-70mL氨性缓冲溶液，继续搅拌2-3min，得到共沉淀物；

步骤二、将共沉淀物用氨水（1+10）洗涤定量转移至玻砂漏斗中，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干；

步骤三、将玻砂漏斗中共沉淀物用硝酸溶解，抽滤至比色管中，再用硝酸洗涤玻砂漏斗2-3次，洗液合并于比色管中，稀释后以水定容，摇匀；

步骤四、采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。

进一步地，所述硝酸镧溶液的浓度为50g/L。

进一步地，步骤三中，所述共沉淀物与硝酸的质量体积比为1:5-10，共沉淀物质量为干重。

进一步地，步骤三中，所述硝酸为（1+4）硝酸。

进一步地，步骤四中，采用原子吸收法测定铁的操作为：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处以水调零，测量铁的吸光度，计算铁含量。

进一步地，步骤四中，采用铬天青分光光度法测定铝的操作为：

分取样品1.00mL，依次加入5mL抗坏血酸，3mL铬天青-S乙醇溶液，3mL的 OP，10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，3mL的 CTMAB，以水定容，摇匀，放置15min；于分光光度计波长610nm处，测量铝的吸光度，计算铝含量。

进一步地，采用铬天青分光光度法测定铝的操作中，所述抗坏血酸的浓度为10g/L，铬天青-S乙醇溶液的浓度为1g/L，OP的浓度为2g/L，乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH=6，CTMAB的浓度为10g/L。

本发明的有益效果是：

本发明方法将样品中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴进行了沉淀分离，消除了镍基体对铁和铝的干扰，同时在沉淀分离镍基体的同时保证待测铁和铝元素没有被吸附、包裹和其它损失，然后采用原子吸收光谱法测定铁，铬天青分光光度法测定铝，提供了一种有效分离高镍溶液中镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴的前处理方法，使得微量铁和铝的测定成为现实，对于镍湿冶炼系统中铁和铝元素含量的分析具有普遍的指导意义。

附图说明

图1为硝酸镧用量对铁测定的影响；

图2为硝酸镧用量对铝测定的影响；

图3为氨性缓冲溶液用量对铁测定的影响；

图4为氨性缓冲溶液用量对铝测定的影响；

图5为硝酸浓度对铁测定的影响；

图6为硝酸浓度对铝测定的影响；

图7为抗坏血酸用量选择；

图8为铬天青用量选择；

图9为 OP用量选择；

图10为CTMAB用量选择；

图11为酸度对铝测定影响；

图12为缓冲溶液用量对铝测定的选择；

图13 显色时间对铝测定的影响。

具体实施方式

下面对本发明镍基溶液中微量铁、铝含量测定的方法详细说明。

本发明方法的建立包括共沉淀剂的选择，硝酸镧用量的选择，氨性缓冲溶液用量选择，共沉淀溶解液及其酸度的选择和分离效果。

本发明所需要使用的仪器为：240FS型原子吸收光谱仪(安捷伦公司)；分光光度计。铁离子测定条件（仪器的设定条件）为：波长248.3nm，灯电流10mA，单色器通带0.2 Å铝离子测定条件（仪器的设定条件）为：波长610nm。

使用的试剂有：氯化铵（分析纯）；硝酸镧溶液（50g/L）；硝酸（1+1）；硝酸（1+4）；氨水（ρ0.90g/mL ）；氨水（1+10）；盐酸(ρ1.19g/mL )；氨性缓冲溶液；抗坏血酸（10g/L）；铬天青-S乙醇溶液（1 g/L）；OP（2 g/L）；乙酸-乙酸铵缓冲溶液（PH=6）；CTMAB（10g/L）。

铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁(99.90%以上)于500mL烧杯中，加入20mL盐酸(ρ1.19g/mL )，盖上表面皿，低温加热溶解至小体积，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液l毫升含l毫克铁（Ⅲ）。

铁标准使用溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(ρ1.19g/mL )，以水定容。此溶液1毫升含50微克铁。

铝标准溶液（1 .000g/L）：国家标准物质15B033-2。

铝标准使用溶液Ⅰ：移取10.00mL铝标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+4)，以水定容。此溶液1毫升含100微克铝。

铝标准使用溶液Ⅱ：移取1.00mL铝标准贮存溶液Ⅰ于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+4)，以水定容。此溶液1毫升含1微克铝。

（1）共沉淀剂的选择

由于镍电解系统样品中镍浓度达到了80g/L，而铁元素含量仅0.000Xg/L，3万吨样品中镍高达120 g/L，钴含量约10 g/L，采用硫氰酸盐-乙酸乙酯滴定比色法测定时，大量钴的存在，严重干扰铁的测定，无法看到铁与硫氰酸盐形成的红色络合物，只能看到钴与硫氰酸盐形成的蓝色络合物，目视比色法无法消除钴对铁的干扰。对于分光光度法测定铝，直接分取后比色，不仅阳离子干扰，阴离子如氯离子、硫酸根也会产生干扰，标准系列和样品不在一个色系，标准系列为红色，样品为蓝色，无法测定。因此需要将铁、铝进行富集，分离干扰元素后再进行测定。申请人初步采用两种技术方案：一是采用氨水做沉淀剂，氨水与铵盐在pH8~10的缓冲溶液中，使铁、铝定量沉淀；二是在热的稀酸性溶液中，采用水合二氧化锰形成共沉淀富集，使铁、铝定量沉淀，与溶液中的镍、钴分离。通过加标回收率试验，两种方式均可富集铁、铝，但考虑到在同一溶液中要同时测定铁、铝两种元素，采用水合二氧化锰形成共沉淀富集分离后，待测溶液中含有大量的锰，约3g/L，严重干扰分光光度法测定铝，因此，采用在pH=8-10时铁、铝与氢氧化镧形成共沉淀与镍、钴分离的方法，效果令人满意。数据见表1和2。

表1 铁工作曲线比较

表2 铝工作曲线比较

采用该方法富集铁、铝，对标准系列的损失较小，效果良好。

（2）共沉淀剂硝酸镧用量的选择

加入不同量的硝酸镧溶液分别于1.00mg/L的铁标准和0.0002g/L的加标样品中，测定溶液中铁吸光度，结果见图1。加入不同量的硝酸镧溶液分别于1.00ug的铝标准和0.0002g/L的加标样品中，测定溶液中铝吸光度，结果见图2。

从图中可以看出，硝酸镧的用量在1~4mL时，标准和样品的吸光度处于一个平台，优选2mL。

（3）氨性缓冲溶液用量选择

加入不同量的氨性缓冲溶液，分别于1.00mg/L的铁标准和0.0002g/L的加标样品中，测定溶液中铁吸光度，结果见图3。加入不同量的氨性缓冲溶液，分别于1.00ug的铝标准和0.0002g/L的加标样品中，测定溶液中铝吸光度，结果见图4。

缓冲溶液的用量在40~70mL时，标准和样品的吸光度处于一个平台，优选50mL。

（4）共沉淀溶解液及其酸度的选择

对硝酸和盐酸两种溶解液进行比较，发现硝酸作为溶解液溶解共沉淀的速度明显优于盐酸，且盐酸中含有大量的氯离子，对测定铝有干扰，因此选用硝酸作为溶解液，通过实验对溶解液硝酸的浓度进行了选择。加入不同浓度的硝酸溶液，分别于1.00mg/L的铁标准和0.0002g/L的加标样品中，测定溶液中铁吸光度，结果见图5。加入不同浓度的硝酸溶液，分别于1.00ug的铝标准和0.0002g/L的加标样品中，测定溶液中铝吸光度，结果见图6。

图6显示，随着硝酸浓度的增加，吸光度值越高，沉淀溶解更加彻底，本发明选择硝酸浓度为（1+4）的即可满足分析要求。

（5）分离效果

选取镍电解新液、镍电积新液、混合阳极液、萃余液（分别标记为镍基溶液A、镍基溶液B、镍基溶液C、镍基溶液D），采用本发明方法沉淀后，对沉淀前后的溶液进行了各元素含量的比对，数据见表3。

表3 分离效果

由表3的数据可以看出，分离后溶液中含有少量的干扰元素，除杂效果明显，均不干扰原子吸收法测定铁、分光光度法测定铝。

（6）铝测定干扰实验

氢氧化镧沉淀在pH=8~10时，可定量富集铅、铁、铝三种元素，其他元素均以络合物的形式存在于废液中，镍基物料中铁、铅的含量波动较大，铅最大含量为0.10g/L，铁最高含量为2.00g/L，需进行铁、铅对铝的干扰试验。取1.00ug的铝标准数个，分别加入不同量的干扰元素，在选定的波长下，测定标准的吸光度。待测样品中镍含量小于5.00mg、铜含量小于0.40mg、钴含量小于0.20mg、铁含量小于2.00mg、铅含量小于1.50mg、氯离子含量小于50mg、硫酸根小于80mg均不干扰铝的测定。通过该方法除去杂质元素后，待测样品中各元素的含量均小于干扰元素含量，铁、铅、氯离子、硫酸根均不干扰铝的测定。铝量随氯离子含量的增大而增大，是正干扰，随硫酸根含量的增大而减小，是负干扰。

（7）镍基溶液取样量的影响

镍基溶液中的铁和铝含量变化较大，为了保证在试验条件下铁和铝的富集效果，在规定的试验条件下，分取不同体积的镍基溶液进行分离富集后测定，数据见表4。

表4稀释倍数影响

镍基溶液中含微量铁和铝，取样量小，吸光度低，样品误差较大，取样量太大，样品中的铁和铝不能完全被富集，结果偏低，铁取样量在30.00mL~60.00mL均可，铝取样量在10.00mL~50.00mL均可，因此，选择镍基溶液的取样量为50mL。

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

分取50.00mL湿法冶炼过程的镍基溶液A，置于500mL三角烧杯中，加入2mL硝酸镧溶液（50g/L），在搅拌下，加入50mL氨性缓冲溶液，搅拌2~3min，得到共沉淀物。将共沉淀物用氨水（1+10）洗涤定量转移至玻砂漏斗中，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干。加入2mL（1+4）硝酸于玻砂漏斗中，待沉淀溶解后抽滤于25mL比色管中，再每次用2mL（1+4）硝酸洗涤玻砂漏斗三次，洗涤液合并于25mL比色管中。随同试料作空白试验。

铁的测定：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处以水调零，测量铁的吸光度。以试液的浓度减去空白的浓度，计算铁的浓度。

铝的测定：分取样品1.00mL，依次加入5mL抗坏血酸（10g/L），3mL铬天青-S乙醇溶液（1 g/L），3mL OP（2 g/L），10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（PH=6），3mL CTMAB（10g/L），以水定容，摇匀，放置15min。于分光光度计波长610nm处，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，测量铝的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量，扣除空白样品的质量，计算样品中铝含量。

从移取样品到测定结束，共用时约1小时，11次测定样品中铁的平均值为0.00027g/L，标准偏差是0.0020%；11次测定样品中铝的平均值为0.00017g/L，标准偏差是0.0017%。

实施例2

分取湿法冶炼过程的镍基溶液A和镍基溶液B各50.00mL，分别置于500mL三角烧杯中，加入2mL硝酸镧溶液（50g/L），在搅拌下，加入50mL氨性缓冲溶液，搅拌2~3min。将三角烧杯中共沉淀物移入玻砂漏斗中，用氨水（1+10）洗涤定量转移，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干。加入2mL（1+4）硝酸于玻砂漏斗中，待沉淀溶解后抽滤于25mL比色管中，再每次用2mL（1+4）硝酸洗涤玻砂漏斗三次，洗涤液合并于25mL比色管中。随同试料作空白试验。

对铁进行了方法的检出限的测试，按实验方法，在仪器最佳工作条件下，测定试剂空白11次，以测定结果标准偏差的3倍为方法检出限，以标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，结果见表5。

表5 铁检出限和测定下限的确定

由表5可看出，该方法的检出限为0.042mg/L，测定下限为0.14mg/L。

测量铝的抗坏血酸用量影响，向镍基溶液A和B中加入不同量的抗坏血酸溶液（10g/L），测定溶液中铝吸光度，结果见图7。

抗坏血酸用量对样品测定有影响。抗坏血酸溶液的用量在4~8mL时，样品的吸光度处于一个平台，优选抗坏血酸用量为5mL，可消除样品中锰的干扰。

测量铝的显色剂用量影响，向镍基溶液A和B中加入不同量的铬天青溶液（1 g/L），测定溶液中铝吸光度，结果见图8。

络合物的吸光度随着铬天青加入量的增加而增大，但当铬天青加入量在2mL以上时，吸光度值达到最大且趋于稳定，表明基本显色完全。铬天青S用量在2~4mL之间，吸光度最大，试验选用铬天青S用量为3mL。

测量铝的表面活性剂用量影响，向镍基溶液A和B中加入不同量的OP溶液（2 g/L）和CTMAB溶液（10 g/L），测定溶液中铝吸光度，结果见图9和图10。

混合表面活性剂对显色体系的影响，结果表明，不加混合表面活性剂，体系灵敏度低；而加入表面活性剂OP+CTMAB体系稳定且敏度高，OP为乳化剂，CTMAB与铝形成三元络合物，提高灵敏度。OP和CTMAB的最佳用量均为3mL。

测定铝的酸度影响，采用盐酸和氢氧化钠调节溶液的酸度，调节向镍基溶液A和B的pH，测定溶液中铝吸光度，结果见图11。

溶液的酸度对体系有很大影响，试验结果表明，溶液体系pH=5~7，吸光度最大。

测定铝的缓冲溶液用量的影响，向镍基溶液A和B中加入不同量的缓冲溶液，测定溶液中铝吸光度，结果见图12。

缓冲溶液用量对体系有很大影响，缓冲液用量在8~25mL之间，吸光度处于一个平台，选用10mL。

测定铝的显色时间及稳定性的选择，按照试验方法，对向镍基溶液A和B在加入各类试剂后，放置不同的时间，进行显色，测定溶液中铝吸光度，结果见图13。

显色时间对体系有很大影响，显色时间在10~60min之间，吸光度处于一个平台，铝与铬天青S的络合反应可在15min进行完全，60min内吸光度保持不变，选显色时间为15min。

实施例3

分取湿法冶炼过程的镍基溶液A和镍基溶液B各50.00mL，镍基溶液C 10.00mL，分别置于500mL三角烧杯中，加入2mL硝酸镧溶液（50g/L），在搅拌下，加入50mL氨性缓冲溶液，搅拌2~3min。将三角烧杯中共沉淀物移入玻砂漏斗中，用氨水（1+10）洗涤定量转移，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干。加入2mL（1+4）硝酸于玻砂漏斗中，待沉淀溶解后抽滤于25mL比色管中，再每次用2mL（1+4）硝酸洗涤玻砂漏斗三次，洗涤液合并于25mL比色管中。随同试料作空白试验。

铁的测定：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处以水调零，测量铁的吸光度。以试液的浓度减去空白的浓度，计算铁的浓度。

铝的测定：分取样品1.00mL，依此加入5mL抗坏血酸（10g/L），3mL铬天青-S乙醇溶液（1 g/L），3mL OP（2 g/L），10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6），3mL d的CTMAB（10g/L），以水定容，摇匀，放置15min。于分光光度计波长610nm处，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，测量铝的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量，扣除空白样品的质量，计算样品中铝含量。加标回收见表6。

表6 加标回收试验

从表6中的数据可以看出，样品中铁的回收率在96.7%~105.0%之间，铝的回收率在95.0%~105.2%之间，能够满足实际样品分析对准确度的要求。

实施例4

标准值测定方法：称取4个电解镍，每个样品约7.000g（精确值0.001g），分别置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），低温溶解样品，待样品溶解完全后，加热煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，加水定容，摇匀。

本发明铁测定方法：分取溶液20.00mL，分别置于500mL三角烧杯中，加入2mL硝酸镧溶液（50g/L），在搅拌下，加入50mL氨性缓冲溶液，搅拌2~3min。将三角烧杯中共沉淀物移入玻砂漏斗中，用氨水（1+10）洗涤定量转移，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干。加入2mL（1+4）硝酸于玻砂漏斗中，待沉淀溶解后抽滤于25mL比色管中，再每次用2mL（1+4）硝酸洗涤玻砂漏斗三次，洗涤液合并于25mL比色管中。随同试料作空白试验。

铁的测定：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处以水调零，测量铁的吸光度。以试液的浓度减去空白的浓度，计算铁的浓度，结果见表7。

表7 方法对照结果

从表7中的数据可以看出，采用本方法测定的结果与标准值结果吻合，准确度高。该方法可以用于电解镍等固体物料中铁的分析。

Claims (8)

1.一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，在镍基溶液中加入硝酸镧溶液和氨性缓冲溶液，使镍基溶液中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，然后采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。

2.如权利要求1所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤一、取50mL镍基溶液，加入1-4mL硝酸镧溶液，然后在搅拌状态下，加入40-70mL氨性缓冲溶液，继续搅拌2-3min，得到共沉淀物；

步骤二、将共沉淀物用氨水（1+10）洗涤定量转移至玻砂漏斗中，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干；

步骤三、将玻砂漏斗中共沉淀物用硝酸溶解，抽滤至比色管中，再用硝酸洗涤玻砂漏斗2-3次，洗液合并于比色管中，稀释后以水定容，摇匀；

步骤四、采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。

3.如权利要求1或2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，所述硝酸镧溶液的浓度为50g/L。

4.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤三中，所述共沉淀物与硝酸的质量体积比为1:5-10，共沉淀物质量为干重。

5.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤三中，所述硝酸为（1+4）硝酸。

6.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤四中，采用原子吸收法测定铁的操作为：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处以水调零，测量铁的吸光度，计算铁含量。

7.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤四中，采用铬天青分光光度法测定铝的操作为：

分取样品1.00mL，依次加入5mL抗坏血酸，3mL铬天青-S乙醇溶液，3mL的 OP，10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，3mL的 CTMAB，以水定容，摇匀，放置15min；于分光光度计波长610nm处，测量铝的吸光度，计算铝含量。

8.如权利要求7所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，采用铬天青分光光度法测定铝的操作中，所述抗坏血酸的浓度为10g/L，铬天青-S乙醇溶液的浓度为1g/L，OP的浓度为2g/L，乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH=6，CTMAB的浓度为10g/L。

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