CN107014889A - 一种测定地球化学样品中镉的分析方法 - Google Patents

一种测定地球化学样品中镉的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种测定地球化学样品中镉的分析方法，包括以下步骤:称取0.4000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，采用盐酸(7ml)，硝酸(3ml)，高氯酸(2ml)，氢氟酸(10ml)分解样品至湿盐状，取下冷却，加入8ml浓氨水，搅匀，放置15min,转移定容至10ml，摇匀,高速离心；分取2.5ml上述清液于聚四氟乙烯烧杯中，适当加热，除去大部分氨，加入1ml 50％硝酸摇匀，加入100ng/ml的Rh内标溶液2ml，定容至10ml，摇匀上机测定。本发明通过化学分离锡，消除了ICP质谱法测定地球化学样品中干扰元素锡对镉的影响，提高待测元素的准确度。

Description

一种测定地球化学样品中镉的分析方法
技术领域
本发明涉及环境工程技术领域，尤其涉及一种测定地球化学样品中镉的分析方法。
背景技术
镉在自然界中含量比较低，大约在0.02～0.50ug/g之间(地质类样品除外)，在该含量段的分析手段主要考虑在石墨炉以及电感耦合等离子体质谱之间选择。石墨炉测定镉受基体影响大，条件不容易掌握，且石墨炉测定速度比较慢，效率低；如果使用萃取处理样品，萃取过程中采用有机试剂，对环境造成影响，一般考虑为电感耦合等离子体质谱测定。在电感耦合等离子体质谱测定时，Cd主要受到Sn元素干扰。采用数学校正方法测定，对待测元素的准确度有一定的提高，但对于不同基体样品，干扰体系不一样，干扰元素的含量范围不一样，干扰行为也不一样，数学校正方法测定的准确度受到较大影响。通过实验表明：质谱干扰数学校正方法测定只适合于干扰元素的含量在一定范围内且基体比较一致的情况下适用，当干扰元素的含量远远大于待测元素含量时，此方式不适用。在传统分析方法上，该分析元素稀释倍数为1000倍,当减少稀释倍数时，对于质谱仪而言地球化学样品中的总盐度偏高，对样品测定的精密度与准确度影响较大。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种能够降低盐类总量减少稀释倍数与消除干扰元素影响，来提高ICP质谱测定地球化学样品中镉的方法灵敏度与准确度。
一种测定地球化学样品中镉的分析方法，包括以下步骤:
步骤一：称取0.4000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，采用盐酸7ml，硝酸3ml，高氯酸2ml，氢氟酸10ml分解样品至湿盐状，取下冷却，加入8ml浓氨水，搅匀，放置15min,转移定容至10ml，摇匀,高速离心；
步骤二：分取2.5ml上述清液于聚四氟乙烯烧杯中，适当加热，除去大部分氨，加入1ml 50％硝酸摇匀，加入100ng/ml的Rh内标溶液2ml，定容至10ml，摇匀上机测定。
有益效果：
1)通过化学分离锡，消除了ICP质谱法测定地球化学样品中干扰元素锡对镉的影响，提高待测元素的准确度；
(2)通过化学分离，沉淀绝大部分基体元素(钙镁铁铝钡锶钛锰等)，降低了盐类总量，减少了稀释倍数，提高了样品待测样品的灵敏度，降低了样品中待测元素的检出限。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明是利用锡在氨水介质中沉淀，镉在氨水介质中形成络合物保留在溶液中，化学分离干扰元素，同时钙镁铁铝钛锰等基体元素也沉淀分离，盐类总量减少，减少稀释倍数的性质，用ICP等离子体质谱仪测定地球化学样品中镉的方法。
详细操作步骤(化学法分离测定Cd方法)：称取0.4000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，采用盐酸(7ml)，硝酸(3ml)，高氯酸(2ml)，氢氟酸(10ml)分解样品至湿盐状，取下冷却，加入8ml浓氨水，搅匀，放置15min,转移定容至10ml，摇匀,高速离心。分取2.5ml上述清液于聚四氟乙烯烧杯中，适当加热，除去大部分氨，加入1ml 50％硝酸摇匀，加入100ng/ml的Rh内标溶液2ml，定容至10ml，摇匀上机测定。
各分析步骤的作用：(1)采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解样品，同时除去样品中的二氧化硅；(2)采用过量浓氨水中和剩余的酸并让镉形成络合物进入溶液中，沉淀干扰元素锡及绝大部分基体元素；(3)在传统分析方法上，该分析元素稀释倍数为1000倍，本方法稀释倍数为100倍，降低了稀释倍数，其检测限降低了10倍；(4)分离了干扰元素，在测定时，不需要进行干扰校正，同传统分析方法比较，提高了样品分析的准确度。
通过实验测定，除部分元素(钾钠铜锌镍)在溶液中，钙镁铁铝钡锶钛锰铈镧铬锆锡等元素沉淀完全。该法重要优点：将待测元素的干扰元素以及绝大部分基体元素沉淀，降低了稀释倍数，提高了分析方法的准确度，降低了方法的检出限；在整个过程中均采用无机试剂，对环境影响小；该法更适合于样品中待测元素含量低，干扰元素含量高等基体复杂的样品分析。
测试结果见表一
表一
表一的数据为氨水络合化学分离干扰元素，电感耦合等离子体质谱仪测定，仪器测定时不进行干扰校正；通过表一的数据结果表明，本发明方法对于土壤、岩石、水系沉积物等基体较复杂的样品的测定，特别对于低含量的样品(如GBW07103(GSR-1)，GBW07131(GSR-25)，GBW07136(GSR-30))，其结果准确度较高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (1)

1.一种测定地球化学样品中镉的分析方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一：称取0.4000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，采用盐酸7ml，硝酸3ml，高氯酸2ml，氢氟酸10ml分解样品至湿盐状，取下冷却，加入8ml浓氨水，搅匀，放置15min,转移定容至10ml，摇匀,高速离心；
步骤二：分取2.5ml上述清液于聚四氟乙烯烧杯中，适当加热，除去大部分氨，加入1ml50％硝酸摇匀，加入100ng/ml的Rh内标溶液2ml，定容至10ml，摇匀上机测定。
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