CN109975386A - 一种用于镉同位素测量的高效分离方法 - Google Patents
一种用于镉同位素测量的高效分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109975386A CN109975386A CN201811551748.5A CN201811551748A CN109975386A CN 109975386 A CN109975386 A CN 109975386A CN 201811551748 A CN201811551748 A CN 201811551748A CN 109975386 A CN109975386 A CN 109975386A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cadmium
- sample
- hydrochloric acid
- resin
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 79
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 54
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 54
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 126
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 37
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 18
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 6
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 abstract description 6
- 238000010828 elution Methods 0.000 abstract description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000002133 sample digestion Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 41
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000000176 thermal ionisation mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 238000001004 secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明属于同位素质谱分析测试技术领域，具体涉及在氢溴酸体系中用阴离子树脂分离纯化样品中镉的前处理方法；本发明要解决的技术问题是提供一种镉同位素测量的高效分离方法，该分离方法要求淋洗体积小，Cd与Sn、In等干扰元素分离效果好等优点；包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；步骤二，样品的消解；步骤三，镉的分离；本发明采用X mol/L氢溴酸溶解样品，用阴离子树脂分离纯化样品中Cd的方法具有淋洗体积小，和Sn，In，Pd等质谱干扰元素分离效果好等优点；对于200ng含量镉的样品，在完全消解且1mL氢溴酸完全溶解的条件下，Cd分离的回收率可达98％以上，Sn，In的去除率99.5％以上，完全满足Cd同位素测试中对Cd分离纯化的要求。
Description
技术领域
本发明属于同位素质谱分析测试技术领域，具体涉及在氢溴酸体系中用阴离子树脂分离纯化样品中镉的前处理方法。
背景技术
同位素质谱分析法是通过对样品中待测元素进行离子的质荷比的测定来进行同位素组成分析的一种分析方法。常见的高精度同位素分析方法有热电离质谱法(TIMS)、多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)和二次离子质谱法(SIMS)等。随着高精度质谱技术的发展，目前非传统同位素的分析得到了越来越多的应用。
镉是一种易挥发的重金属元素，在矿石开采、演炼等过程中释放至环境，而Cd具有的生物毒性会对动植物和人类等造成损伤。目前镉同位素在地球科学和环境科学中应用较多。而目前镉同位素主要采用多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)，测量之前采用阴离子树脂将Cd和其他元素分离，稀释至合适浓度后采用“标准-样品-标准”的方法测量114Cd/110Cd的分馏。
元素镉的分离目前常见的分离方法为采用2mol/L盐酸进行上柱，用不同浓度的盐酸梯度淋洗杂质，最后用0.0012mol/L盐酸淋洗Cd，其中的主要问题为Sn和Cd淋洗曲线重合，不能完全将Sn和Cd分开，从而造成质谱测试时质谱干扰的存在，影响114Cd/110Cd的测定，另一个问题为淋洗体积大，往往一个流程需要淋洗超过60mL以上的酸，分离时间长。因此发明一种分离效果好，淋洗体积小的方法有利于Cd同位素的分析测试。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种镉同位素测量的高效分离方法，该分离方法要求淋洗体积小，Cd与Sn、In等干扰元素分离效果好等优点。
本发明的技术方案是：
一种用于镉同位素测量的高效分离方法，包括以下步骤：
步骤一，试剂和材料的准备；
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；
步骤二，样品的消解；
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；
步骤三，镉的分离。
所述步骤三包括以下步骤：
步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；
步骤2、用3mL X mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；
步骤3、将用1mL X mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；
步骤4、用3mL X mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；
步骤5、用1mL Y1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；
步骤6、用3mL Y2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；
步骤7、用Z mL Y3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；
步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量所占样品中镉含量的比例即为镉的分离回收率。
本发明的有益效果是：
本发明采用X mol/L氢溴酸溶解样品，用阴离子树脂分离纯化样品中Cd的方法具有淋洗体积小，和Sn，In，Pd等质谱干扰元素分离效果好等优点。
本发明采用氢溴酸体系在阴离子树脂中分离纯化镉，能够分离岩石，土壤、水系沉积物，生物等样品中镉同位素，使分离方法稳定、可靠。对于200ng含量镉的样品，在完全消解且1mL氢溴酸完全溶解的条件下，Cd分离的回收率可达98％以上，Sn，In的去除率99.5％以上，完全满足Cd同位素测试中对Cd分离纯化的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的介绍：
一种用于镉同位素测量的高效分离方法，包括以下步骤：
步骤一，试剂和材料的准备；
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；
步骤二，样品的消解；
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；
步骤三，镉的分离。
所述步骤三包括以下步骤：
步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；
步骤2、用3mL X mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；
步骤3、将用1mL X mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；
步骤4、用3mL X mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；
步骤5、用1mL Y1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；
步骤6、用3mL Y2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；
步骤7、用Z mL Y3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；
步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量所占样品中镉含量的比例即为镉的分离回收率。
实施例一水系沉积物样品中镉同位素分析中的前处理
步骤一，试剂和材料的准备：
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定。将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL左右。配置0.25mol/L氢溴酸、0.001mol/L盐酸，0.5mol/L盐酸，2.0mol/L盐酸溶液。
步骤二，样品的消解：
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng。GBW07312水系沉积物中镉的含量为4.0μg/g，则称样量应大于0.05g。样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的0.25mol/L氢溴酸溶解样品。
步骤三，镉的分离，具体包括：
一、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd。
二、用3mL 0.25mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系。
三、将用1mL 0.25mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大。
四、用3mL 0.25mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素。
五、用1mL2.0mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系。
六、用3mL0.5mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素。
七、用3mL0.001mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离。
八、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素。
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度。得到镉的回收率为99.5％。
实施例二生物样品中镉同位素分析中的前处理
步骤一，试剂和材料的准备：
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定。将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL左右。配置0.5mol/L氢溴酸，0.001mol/L盐酸，0.5mol/L盐酸，2.0mol/L盐酸溶液。
步骤二，样品的消解：
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于消解罐中，一般要求镉的含量大于200ng。某生物样品中镉的含量为5.0μg/g，则称样量应大于0.04g。样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸后置于微波消解仪上加热消解样品，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的0.5mol/L氢溴酸溶解样品。
步骤三，镉的分离，具体包括：
一、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd。
二、用3mL 0.5mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系。
三、将用1mL 0.5mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大。
四、用3mL 0.5mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素。
五、用1mL2.0mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系。
六、用3mL0.5mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素。
七、用3mL0.001mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行了分离，测量此步骤淋洗液中的Cd含量。
八、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素。
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度。计算得到镉的分离回收率为98.8％。
实施例三土壤样品中镉同位素分析的前处理
步骤一，试剂和材料的准备：
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定。将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL左右。配置0.25mol/L氢溴酸、0.5mol/L氢溴酸，0.001mol/L盐酸，0.5mol/L盐酸，2.0mol/L盐酸溶液。
步骤二，样品的消解：
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng。如某土壤样品中镉的含量为0.4μg/g，则称样量应大于0.5g。样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的0.25mol/L氢溴酸溶解样品。
步骤三，镉的分离，具体包括：
一、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd。
二、用3mL 0.25mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系。
三、将用1mL 0.25mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大。
四、用5mL 0.25mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素。
五、用1mL2.0mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系。
六、用5mL0.5mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素。
七、用5mL0.001mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行了分离，测量此步骤淋洗液中的Cd含量。
八、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素。
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度。计算得到镉的分离回收率为99.2％。
Claims (2)
1.一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，试剂和材料的准备；
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；
步骤二，样品的消解；
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；
步骤三，镉的分离。
2.根据权利要求1所述的一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于：所述步骤三包括以下步骤：
步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；
步骤2、用3mL X mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；
步骤3、将用1mL X mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；
步骤4、用3mL X mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；
步骤5、用1mL Y1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；
步骤6、用3mL Y2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；
步骤7、用Z mL Y3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；
步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量-除以样品中镉的含量即为镉的分离回收率。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811551748.5A CN109975386A (zh) | 2018-12-19 | 2018-12-19 | 一种用于镉同位素测量的高效分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811551748.5A CN109975386A (zh) | 2018-12-19 | 2018-12-19 | 一种用于镉同位素测量的高效分离方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109975386A true CN109975386A (zh) | 2019-07-05 |
Family
ID=67076250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811551748.5A Pending CN109975386A (zh) | 2018-12-19 | 2018-12-19 | 一种用于镉同位素测量的高效分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109975386A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110412112A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-11-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 运用镁同位素开展油源对比的方法 |
| CN110426443A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-11-08 | 中国石油天然气股份有限公司 | 运用铜同位素开展油源对比的方法 |
| CN111337335A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-26 | 农业农村部环境保护科研监测所 | 一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法 |
| CN114689677A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-01 | 中国科学院地理科学与资源研究所 | 一种植物样品中镉同位素分析测试方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102565176A (zh) * | 2010-12-17 | 2012-07-11 | 鞍钢股份有限公司 | 一种同时测定铁矿石中有害元素的方法 |
| CN102895877A (zh) * | 2011-07-29 | 2013-01-30 | 北京有色金属研究总院 | 一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法 |
| CN106198173A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-12-07 | 东华理工大学 | 一种阴离子树脂微色谱柱分离富集，硫脲光度法测定酸性铀溶液中痕量铼的分析方法 |
| CN106404505A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-02-15 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 微量硅酸岩样品铬同位素分离技术 |
| CN107014889A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-04 | 四川省冶金地质勘查局六0五大队 | 一种测定地球化学样品中镉的分析方法 |
| CN107421896A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-12-01 | 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 | 海水中微量镉离子的分离富集和检测方法 |
| CN108931417A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-04 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法 |
-
2018
- 2018-12-19 CN CN201811551748.5A patent/CN109975386A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102565176A (zh) * | 2010-12-17 | 2012-07-11 | 鞍钢股份有限公司 | 一种同时测定铁矿石中有害元素的方法 |
| CN102895877A (zh) * | 2011-07-29 | 2013-01-30 | 北京有色金属研究总院 | 一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法 |
| CN106198173A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-12-07 | 东华理工大学 | 一种阴离子树脂微色谱柱分离富集，硫脲光度法测定酸性铀溶液中痕量铼的分析方法 |
| CN106404505A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-02-15 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 微量硅酸岩样品铬同位素分离技术 |
| CN107014889A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-04 | 四川省冶金地质勘查局六0五大队 | 一种测定地球化学样品中镉的分析方法 |
| CN107421896A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-12-01 | 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 | 海水中微量镉离子的分离富集和检测方法 |
| CN108931417A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-04 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法 |
Non-Patent Citations (11)
| Title |
|---|
| （美）密特拉: "《分析化学中的样品制备技术》", 30 June 2015, 中国人民公安大学出版社 * |
| GAO BO等: "Precise determination of cadmium and lead isotopic compositions in river sediments", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》 * |
| PALLAVICINI NICOLA等: "Cadmium isotope ratio measurements in environmental matrices by MC-ICP-MS", 《JOURNAL OF ANALYTICAL ATOMIC SPECTROMETRY》 * |
| WEI RONGFEI等: "An analytical method for precise determination of the cadmium isotopic composition in plant samples using multiple collector inductively coupled plasma mass spectrometry", 《ANALYTICAL METHODS》 * |
| 张羽旭等: "Cd同位素地质样品的预处理方法研究", 《分析测试学报》 * |
| 朱传威等: "Cd稳定同位素测试技术进展及其应用", 《地学前缘》 * |
| 段桂玲等: "土壤样品镉同位素分析中Cd 与Sn 有效分离方法的改进", 《岩矿测试》 * |
| 王复馨等: "《医院制剂检验手册》", 31 January 2001, 山东科学技术出版社 * |
| 王菊英等: "《海洋生态环境监测技术方法培训教材 化学分册》", 30 September 2018, 海洋出版社 * |
| 环境保护部: "《土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法（HJ832-2017）》", 18 July 2017 * |
| 谢胜凯等: "阴离子树脂在氢溴酸体系中分离镉同位素的方法研究", 《2018年中国质谱学术大会（CMSC 2018）论文集》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110412112A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-11-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 运用镁同位素开展油源对比的方法 |
| CN110426443A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-11-08 | 中国石油天然气股份有限公司 | 运用铜同位素开展油源对比的方法 |
| CN110412112B (zh) * | 2019-07-08 | 2022-03-29 | 中国石油天然气股份有限公司 | 运用镁同位素开展油源对比的方法 |
| CN110426443B (zh) * | 2019-07-08 | 2022-03-29 | 中国石油天然气股份有限公司 | 运用铜同位素开展油源对比的方法 |
| CN111337335A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-26 | 农业农村部环境保护科研监测所 | 一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法 |
| CN114689677A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-01 | 中国科学院地理科学与资源研究所 | 一种植物样品中镉同位素分析测试方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109975386A (zh) | 一种用于镉同位素测量的高效分离方法 | |
| Gangjian et al. | Measurement on high-precision boron isotope of silicate materials by a single column purification method and MC-ICP-MS | |
| Li et al. | Rapid and precise determination of Sr and Nd isotopic ratios in geological samples from the same filament loading by thermal ionization mass spectrometry employing a single-step separation scheme | |
| CN104713757B (zh) | 一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法 | |
| Lanping et al. | A rapid and simple single-stage method for Ca separation from geological and biological samples for isotopic analysis by MC-ICP-MS | |
| Pourmand et al. | A novel extraction chromatography and MC-ICP-MS technique for rapid analysis of REE, Sc and Y: Revising CI-chondrite and Post-Archean Australian Shale (PAAS) abundances | |
| CN110146584A (zh) | 一种应用于热电离质谱Nd同位素分析的Nd和Sm分离方法 | |
| CN111610247B (zh) | 一种从地质样品中快速分离出高纯度w的方法 | |
| CN103014380B (zh) | 一种使用teva-uteva萃取色层柱分离铀产品中镎的方法 | |
| CN110530962B (zh) | 一种无需稀释剂的地质样品钐-钕同位素同时质谱测试的方法 | |
| He et al. | A new procedure for titanium separation in geological samples for 49 Ti/47 Ti ratio measurement by MC-ICP-MS | |
| Fan et al. | High-precision molybdenum isotope analysis of low-Mo igneous rock samples by MC–ICP–MS | |
| CN104713939A (zh) | 多接收电感耦合等离子体质谱测定大米中镉同位素比值的方法 | |
| Beunon et al. | Innovative two-step isolation of Ni prior to stable isotope ratio measurements by MC-ICP-MS: application to igneous geological reference materials | |
| CN114295762A (zh) | 一种镁同位素组成的分析方法 | |
| Zhou et al. | A method to suppress isobaric and polyatomic interferences for measurements of highly siderophile elements in desilicified geological samples | |
| Chu et al. | Evaluation of sample dissolution method for Sm-Nd isotopic analysis of scheelite | |
| CN117630256A (zh) | 一种地质样品中Hf同位素分析方法 | |
| Asaoka et al. | Preconcentration method of antimony using modified thiol cotton fiber for isotopic analyses of antimony in natural samples | |
| CN117470942A (zh) | 一种超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法 | |
| Larivière et al. | Determination of 226 Ra in sediments by ICP-MS: A comparative study of three sample preparation approaches | |
| CN102866122A (zh) | 食品中重金属铜的检测方法 | |
| Zhang et al. | Determination of rare earth impurities in high purity samarium oxide using inductively coupled plasma mass spectrometry after extraction chromatographic separation | |
| CN111351832B (zh) | 核材料溯源方法 | |
| CN103357389B (zh) | 一种bpha萃淋树脂及利用其分离与富集环境与地质样品中钼的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xie Shengkai Inventor after: Cui Jianyong Inventor after: Zeng Yuan Inventor after: Liu Ruiping Inventor after: Guo Dongfa Inventor after: Zhang Yanhui Inventor after: Zhang Liangsheng Inventor after: Chang Yang Inventor before: Cui Jianyong Inventor before: Zeng Yuan Inventor before: Liu Ruiping Inventor before: Guo Dongfa Inventor before: Zhang Yanhui Inventor before: Zhang Liangsheng Inventor before: Chang Yang |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190705 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |