CN109975386A - 一种用于镉同位素测量的高效分离方法 - Google Patents

一种用于镉同位素测量的高效分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于同位素质谱分析测试技术领域，具体涉及在氢溴酸体系中用阴离子树脂分离纯化样品中镉的前处理方法；本发明要解决的技术问题是提供一种镉同位素测量的高效分离方法，该分离方法要求淋洗体积小，Cd与Sn、In等干扰元素分离效果好等优点；包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；步骤二，样品的消解；步骤三，镉的分离；本发明采用X mol/L氢溴酸溶解样品，用阴离子树脂分离纯化样品中Cd的方法具有淋洗体积小，和Sn，In，Pd等质谱干扰元素分离效果好等优点；对于200ng含量镉的样品，在完全消解且1mL氢溴酸完全溶解的条件下，Cd分离的回收率可达98％以上，Sn，In的去除率99.5％以上，完全满足Cd同位素测试中对Cd分离纯化的要求。

Description

一种用于镉同位素测量的高效分离方法
技术领域
本发明属于同位素质谱分析测试技术领域，具体涉及在氢溴酸体系中用阴离子树脂分离纯化样品中镉的前处理方法。
背景技术
同位素质谱分析法是通过对样品中待测元素进行离子的质荷比的测定来进行同位素组成分析的一种分析方法。常见的高精度同位素分析方法有热电离质谱法(TIMS)、多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)和二次离子质谱法(SIMS)等。随着高精度质谱技术的发展，目前非传统同位素的分析得到了越来越多的应用。
镉是一种易挥发的重金属元素，在矿石开采、演炼等过程中释放至环境，而Cd具有的生物毒性会对动植物和人类等造成损伤。目前镉同位素在地球科学和环境科学中应用较多。而目前镉同位素主要采用多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)，测量之前采用阴离子树脂将Cd和其他元素分离，稀释至合适浓度后采用“标准-样品-标准”的方法测量114Cd/110Cd的分馏。
元素镉的分离目前常见的分离方法为采用2mol/L盐酸进行上柱，用不同浓度的盐酸梯度淋洗杂质，最后用0.0012mol/L盐酸淋洗Cd，其中的主要问题为Sn和Cd淋洗曲线重合，不能完全将Sn和Cd分开，从而造成质谱测试时质谱干扰的存在，影响114Cd/110Cd的测定，另一个问题为淋洗体积大，往往一个流程需要淋洗超过60mL以上的酸，分离时间长。因此发明一种分离效果好，淋洗体积小的方法有利于Cd同位素的分析测试。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种镉同位素测量的高效分离方法，该分离方法要求淋洗体积小，Cd与Sn、In等干扰元素分离效果好等优点。
本发明的技术方案是：
一种用于镉同位素测量的高效分离方法，包括以下步骤：
步骤一，试剂和材料的准备；
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；
步骤二，样品的消解；
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；
步骤三，镉的分离。
所述步骤三包括以下步骤：
步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；
步骤2、用3mL X mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；
步骤3、将用1mL X mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；
步骤4、用3mL X mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；
步骤5、用1mL Y1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；
步骤6、用3mL Y2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；
步骤7、用Z mL Y3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；
步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量所占样品中镉含量的比例即为镉的分离回收率。
本发明的有益效果是：
本发明采用X mol/L氢溴酸溶解样品，用阴离子树脂分离纯化样品中Cd的方法具有淋洗体积小，和Sn，In，Pd等质谱干扰元素分离效果好等优点。
本发明采用氢溴酸体系在阴离子树脂中分离纯化镉，能够分离岩石，土壤、水系沉积物，生物等样品中镉同位素，使分离方法稳定、可靠。对于200ng含量镉的样品，在完全消解且1mL氢溴酸完全溶解的条件下，Cd分离的回收率可达98％以上，Sn，In的去除率99.5％以上，完全满足Cd同位素测试中对Cd分离纯化的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的介绍：
一种用于镉同位素测量的高效分离方法，包括以下步骤：
步骤一，试剂和材料的准备；
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；
步骤二，样品的消解；
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；
步骤三，镉的分离。
所述步骤三包括以下步骤：
步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；
步骤2、用3mL X mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；
步骤3、将用1mL X mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；
步骤4、用3mL X mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；
步骤5、用1mL Y1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；
步骤6、用3mL Y2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；
步骤7、用Z mL Y3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；
步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量所占样品中镉含量的比例即为镉的分离回收率。
实施例一水系沉积物样品中镉同位素分析中的前处理
步骤一，试剂和材料的准备：
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定。将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL左右。配置0.25mol/L氢溴酸、0.001mol/L盐酸，0.5mol/L盐酸，2.0mol/L盐酸溶液。
步骤二，样品的消解：
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng。GBW07312水系沉积物中镉的含量为4.0μg/g，则称样量应大于0.05g。样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的0.25mol/L氢溴酸溶解样品。
步骤三，镉的分离，具体包括：
一、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd。
二、用3mL 0.25mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系。
三、将用1mL 0.25mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大。
四、用3mL 0.25mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素。
五、用1mL2.0mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系。
六、用3mL0.5mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素。
七、用3mL0.001mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离。
八、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素。
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度。得到镉的回收率为99.5％。
实施例二生物样品中镉同位素分析中的前处理
步骤一，试剂和材料的准备：
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定。将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL左右。配置0.5mol/L氢溴酸，0.001mol/L盐酸，0.5mol/L盐酸，2.0mol/L盐酸溶液。
步骤二，样品的消解：
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于消解罐中，一般要求镉的含量大于200ng。某生物样品中镉的含量为5.0μg/g，则称样量应大于0.04g。样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸后置于微波消解仪上加热消解样品，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的0.5mol/L氢溴酸溶解样品。
步骤三，镉的分离，具体包括：
一、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd。
二、用3mL 0.5mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系。
三、将用1mL 0.5mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大。
四、用3mL 0.5mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素。
五、用1mL2.0mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系。
六、用3mL0.5mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素。
七、用3mL0.001mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行了分离，测量此步骤淋洗液中的Cd含量。
八、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素。
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度。计算得到镉的分离回收率为98.8％。
实施例三土壤样品中镉同位素分析的前处理
步骤一，试剂和材料的准备：
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定。将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL左右。配置0.25mol/L氢溴酸、0.5mol/L氢溴酸，0.001mol/L盐酸，0.5mol/L盐酸，2.0mol/L盐酸溶液。
步骤二，样品的消解：
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng。如某土壤样品中镉的含量为0.4μg/g，则称样量应大于0.5g。样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的0.25mol/L氢溴酸溶解样品。
步骤三，镉的分离，具体包括：
一、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd。
二、用3mL 0.25mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系。
三、将用1mL 0.25mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大。
四、用5mL 0.25mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素。
五、用1mL2.0mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系。
六、用5mL0.5mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素。
七、用5mL0.001mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行了分离，测量此步骤淋洗液中的Cd含量。
八、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素。
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度。计算得到镉的分离回收率为99.2％。

Claims (2)

1.一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，试剂和材料的准备；
实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；
步骤二，样品的消解；
根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；
步骤三，镉的分离。
2.根据权利要求1所述的一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于：所述步骤三包括以下步骤：
步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；
步骤2、用3mL X mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；
步骤3、将用1mL X mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；
步骤4、用3mL X mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；
步骤5、用1mL Y1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；
步骤6、用3mL Y2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；
步骤7、用Z mL Y3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；
步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；
将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量-除以样品中镉的含量即为镉的分离回收率。
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