CN108931417A - 一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，属于同位素检测领域。本发明提供了一种基于分相溶解的老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，老地层碳酸盐岩经除去表层吸附，实现了碳酸盐相的分离，避免了老地层碳酸盐岩中粘土等杂质对检测结果的影响。本方法的应用为恢复地质时期海水的锂同位素组成提供了方向。

Description

一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法
技术领域
本发明涉及同位素测试领域，尤其涉及一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法。
背景技术
锂在海洋中属于保守元素，它在海洋中有很长的停留时间>1Ma，并且在现代全球大洋中有相对稳定的含量(0.2ppm)和同位素组成(平均δ7Li～32‰)。然而海水中的锂并不是恒定不变的，而是受全球范围的动态平衡过程所控制。输入海洋的锂主要来自河流(大陆硅酸盐岩石低温化学风化)和来自洋中脊扩张中心的热液输入(海洋硅酸盐岩石的高温风化)。热液和河流注入的锂有显著不同的同位素特征。洋中脊高温流体中的δ7Li平均为9‰，河水的锂同位素值变化较大(6‰～33‰)，流体的加权平均数为23.4‰。锂的输出则主要以海底沉积作用以及洋壳玄武岩低温蚀变通过形成含Li、Mg、Fe的海洋自生铝硅酸盐粘土矿物(富6Li)即硅酸盐逆风化作用来完成的。
Hathorne和James发现海水的δ7Li值在过去～10Ma保持稳定，在10～18Ma浮游有孔虫的δ7Li值较现代显著降低，是因为受到大陆硅酸盐风化强度的增加造成海水的δ7Li值显著下降，大气pCO2显著降低。Vigier和Goddéris建立的海水的δ7Li值的演化曲线显示，海洋的有孔虫和碳酸盐岩的锂同位素可以反映海水的锂同位素组成，可以看出过去海水的δ7Li值较现代有下降的趋势。然而鲜有地球早期海水和海相碳酸盐岩δ7Li值的报道。
海洋的锂同位素分析困难主要在于碳酸盐中的锂含量很低(<1ppm)，相对的潜在的杂质污染组分(海洋粘土和氧化物)锂含量很高(>>10ppm)，已发表的海洋碳酸盐的δ7Li数据非常少，至今发表数据仅局限于有孔虫([Li+]有孔虫≈1～2ppm)、珊瑚。环境参数的研究中发现：对于有孔虫等生物碳酸盐或其他类型的无机碳酸盐的分析显示出锂同位素的分馏是在锂进入碳酸盐的内部晶格时形成的，实验证明这种内部晶格中的锂同位素组成是独立于温度、盐度和锂含量变化的。迄今为止的研究认为，碳酸盐的锂同位素几乎不受站位、海水表面温度、海水碳酸根离子浓度、成岩作用等环境因素的影响，是恢复地质时期海水锂同位素演化的理想材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法。本发明基于分相溶解的方法，老地层碳酸盐岩经除去表层吸附，实现了碳酸盐相的分离，避免了老地层碳酸盐岩中粘土等杂质对检测结果的影响。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，包括以下步骤：
(1)将老地层碳酸盐岩与NH4Ac溶液和H2O2混合除去表层吸附，得到固体产物；
(2)将所述步骤(1)得到的固体产物与硝酸混合发生复分解反应，得到碳酸盐相；
(3)将所述步骤(2)得到的碳酸盐相进行离子交换树脂处理，得到洗脱液，所述离子交换树脂处理的条件包括：采用AG50W-X12阳离子交换树脂，硝酸为淋洗剂；
(4)将所述步骤(3)得到的洗脱液进行锂同位素质谱测定。
优选地，所述步骤(1)中老地层碳酸盐岩的粒径为大于200目。
优选地，所述步骤(1)中老地层碳酸盐岩的质量与NH4Ac溶液的体积比为2g:40～50mL，所述NH4Ac溶液的浓度为1mol/L。
优选地，所述步骤(1)中除去表层吸附后得到的上清液以及固体产物水洗得到的液体产物构成吸附相。
优选地，所述步骤(2)中复分解反应后还包括：将所述复分解反应的产物依次经离心、固相水洗、过滤和滤液加热蒸发，得到碳酸盐相。
优选地，所述过滤使用0.45μm的尼龙滤膜。
优选地，所述步骤(2)中硝酸分步加入。
优选地，所述步骤(3)中AG50W-X12阳离子交换树脂的粒径为100～200目。
优选地，所述锂同位素质谱测定的参数包括：RF功率1200W，冷却气15L/min，辅助气0.6L/min，载气1.15L/min，雾化器类型为Menhard雾化器，分析器真空压力为4×10-9～8×10-9Pa。
优选地，所述锂同位素质谱测定在Neptune型MC-ICP-MS中进行。
本发明提供了一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，包括以下步骤：将老地层碳酸盐岩与NH4Ac溶液和H2O2混合除去表层吸附，得到固体产物；将固体产物与硝酸混合发生复分解反应，得到碳酸盐相；将碳酸盐相进行离子交换树脂处理，得到洗脱液，所述离子交换树脂处理的条件包括：采用AG50W-X12阳离子交换树脂，硝酸为淋洗剂；再对洗脱液进行锂同位素质谱测定。本发明提供了一种基于分相溶解的老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，老地层碳酸盐岩经除去表层吸附，实现了碳酸盐相的分离，避免了老地层碳酸盐岩中粘土等杂质对检测结果的影响。本方法的应用为恢复地质时期海水的锂同位素组成提供了方向。
具体实施方式
本发明提供了一种地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，包括以下步骤：
(1)将老地层碳酸盐岩与NH4Ac溶液和H2O2混合除去表层吸附，得到固体产物；
(2)将所述步骤(1)得到的固体产物与硝酸混合发生复分解反应，得到碳酸盐相；
(3)将所述步骤(2)得到的碳酸盐相进行离子交换树脂处理，得到洗脱液，所述离子交换树脂处理的条件包括：采用AG50W-X12阳离子交换树脂，硝酸为淋洗剂；
(4)对所述步骤(3)得到的洗脱液进行锂同位素质谱测定。
本发明将老地层碳酸盐岩与NH4Ac溶液和H2O2混合除去表层吸附，得到固体产物。在本发明中，所述老地层碳酸盐岩优选为前寒武纪的，更优选为奥陶纪、泥盆纪或石炭纪地层的老地层碳酸盐岩。在本发明中，所述碳酸盐岩包括灰岩、白云岩、白云质灰岩、泥质白云岩各类以方解石、白云石为主的岩石。
在本发明中，所述老地层碳酸盐岩的粒径优选为大于200目。
在本发明中，所述老地层碳酸盐岩优选依次经过手标本挑选和表面净化处理。本发明对所述手标本挑选和表面净化处理的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述老地层碳酸盐岩的质量与NH4Ac溶液的体积比优选为2g:40～50mL，所述NH4Ac溶液的浓度优选为1mol/L。在本发明中，所述NH4Ac溶液能够去除老地层碳酸盐岩的表层吸附相和粘土矿物离子交换位的影响。
本发明对所述H2O2的用量没有特殊的限定，以反应体系不再产生气泡判断已反应完全，具体的，如所述老地层碳酸盐岩的质量与H2O2的体积比优选为2g:4～10mL。在本发明中，所述H2O2能够去除有机质。
在本发明中，所述H2O2的质量浓度优选为30％。
在本发明中，所述老地层碳酸盐岩、NH4Ac溶液和H2O2混合优选在超声下进行，所述超声的时间优选为40min。
超声完成后，本发明优选将超声产物离心，得到固体产物。在本发明中，所述离心的转速优选为2000～4000rpm，更优选为3000rpm，所述离心的时间优选为15～25min，更优选为20min。在本发明中，所述离心的次数优选为4～5次。
在本发明中，所述超声完成后优选经过水洗和固液分离，得到固体产物。本发明对所述水的用量没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用量即可，具体的，如2g老地层碳酸盐岩加入10mL水。在本发明中，所述固液分离优选为离心，本发明对所述离心的参数没有特殊的限定，采用与上述参数一致，在此不再赘述。在本发明中，所述离心和水洗得到的上清液共同构成所述吸附相。
得到固体产物后，本发明将所述固体产物与硝酸混合发生复分解反应，得到碳酸盐相。在本发明中，所述硝酸优选分步加入。本发明中，所述固体产物中的碳酸盐与硝酸发生复分解反应会释放CO2，如果一次加入太多硝酸，反应有时过为剧烈，会造成液体喷出，损失样品，分步加入也能使硝酸与固体产物充分反应。本发明对所述硝酸的总用量以及每次硝酸的用量没有特殊的限定，能够保证固体产物中的碳酸盐完全反应且不会造成样品损失即可，具体的，如2g老地层碳酸盐岩得到的固体产物先与10mL 2％HNO3，水浴超声40min后再加入10mL 2％HNO3水浴超声40min。在本发明中，以反应体系不再产生气泡判断复分解反应结束。
在本发明中，所述复分解反应完成后还优选包括将复分解产物依次经离心、固相水洗、过滤和滤液加热蒸发，得到碳酸盐相。本发明对所述离心和固相水洗的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作方式即可。在本发明中，所述离心和固相水洗得到的上清液共同构成所述碳酸盐相。
在本发明中，所述过滤优选使用0.45μm的尼龙滤膜。
在本发明中，所述滤液加热蒸发优选为蒸发至避免出现盐类结晶即可。
得到碳酸盐相后，本发明将所述碳酸盐相进行离子交换树脂处理，得到洗脱液，所述离子交换树脂处理的条件包括：采用AG50W-X12阳离子交换树脂，硝酸为淋洗剂。在本发明中，所述AG50W-X12阳离子交换树脂的粒径优选为100～200目。
在本发明中，所述硝酸的质量分数优选为2％。
在本发明中，所述离子交换树脂处理的上样体积优选为1～2mL。
在本发明中，优选收集19～49mL区间的淋洗液，可基本实现一步完成锂的纯化分离。但对于老地层部分盐度较大的样品，锂会更早析出，对19～49mL前后2mL的淋洗液收集进行监测，对于肉眼可见的粘稠、粘度大的样品优选收集9～49mL区间的淋洗液进行二次过柱。
在本发明中，所述离子交换树脂处理的树脂柱优选采用公司提供的PFA离子交换树脂柱，所述PFA离子交换树脂柱的内径优选为6.4mm，柱长优选为250mm。
在本发明中，所述AG50W-X12阳离子交换树脂优选包括预处理的步骤，具体包括以下步骤：首先每次加入4mL2％HNO3淋洗液3次，共12mL平衡柱子。
在本发明中，大多老地层碳酸盐岩2g中的碳酸盐相的锂含量可以满足质谱测试需要。对于叠层石等锂含量极低的样品，优选取4g样品分两组每组各2g进行处理，提取后的碳酸盐相合并进行离子交换树脂处理即可。
得到洗脱液后，本发明将所述洗脱液进行锂同位素质谱测定。在本发明中，所述锂同位素质谱测定的参数优选为：RF功率1200W，冷却气15L/min，辅助气0.6L/min，载气1.15L/min，雾化器类型为Menhard雾化器，分析器真空压力为4×10-9～8×10-9Pa。
在本发明中，所述锂同位素质谱测定在Neptune型MC-ICP-MS中进行。
在本发明中，优选将30mL洗脱液蒸干后加入2mL 2％HNO3混合，准备进行锂同位素质谱测定。
在本发明中，所述锂同位素质谱测定的进样浓度优选为100μg/L。
在本发明中，7Li的信号为5V，7Li和6Li优选分别使用法拉第杯H4和L4同时测量。
在本发明中，所述Menhard雾化器的载气量优选为50μL/min。
在本发明中，所述Neptune型MC-ICP-MS优选需要1～2h达到充分稳定。在整个测定过程中，仪器工作条件和样品信号都比较稳定。在分析过程中，采用标准-样品交叉法(Standard-Sample-Bracketing，SSB)来校正仪器的质量分馏，标准样品和样品进样溶液的浓度相对偏差控制在10％以内。
在本发明中，锂同位素质谱测定前，优选将Neptune型MC-ICP-MS调至最佳工作状态下，先测定实验室标准溶液CAGS-Li或者国际锂标准物质IRMM-016配制的标准溶液的同位素丰度比值，待7Li/6Li比值稳定，实验室标样测定数据稳定在长期监测范围内或者IRMM-016的同位素比值在误差范围内与真值一致，方可进行样品测试。
在本发明中，所述待测样品测定优选采用自动进样，每组数据采集前优选进行20s的背景测定。测试结果表示为：δ7LiL-SVEC＝[(RSP/RST)-1]×1000‰+δ7LiIRMM-016–L-SVEC，其中RSP为样品7Li/6Li比值的测定值，RST为与样品相邻的两次标样7Li/6Li比值测定值的平均。测样时每组收集20个数据，共采集2～4组数据，7Li/6Li测量精度≤±0.2‰(2SD)。样品与标准样品之间用2％硝酸清洗系统2min，将信号洗至本底范围内。
下面结合实施例对本发明提供的老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
仪器
锂同位素组成测试分析在国土资源部同位素地质重点实验室的Neptune型多接收等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)上完成。该仪器配置9个法拉第杯和5个离子计数器。8个法拉第杯配置在中心杯两侧，以马达驱动进行精确的位置调节；中心杯后装有一个电子倍增器，最低质量数杯外侧装有4个离子计数器。MC-ICP-MS为双聚焦(能量聚焦和质量聚焦)型质谱仪，采用动态变焦(ZOOM)专利技术，可将质量色散扩大至17％。样品雾化后进入该公司生产的稳定进样系统(stable introduction system，SIS)，这种稳定进样系统是气旋和斯克特雾化器的结合，可以提供更为稳定的信号并缩短清洗时间。
实验室器皿及主要试剂
样品的前处理工作在国土资源部同位素重点实验室的超净实验室内完成，室内洁净度为千级，超净工作台内为百级。
实验流程中所用器皿均为聚丙烯或聚四氟乙烯材料，采用严格的清洗流程，以降低器皿的本底：初次水洗—优级纯HNO3(7mol/L)浸泡—超纯水清洗、浸泡—优级纯HCl(6mol/L)浸泡—超纯水清洗、浸泡—烘干备用。
实验所用超纯水由Millipure纯化制得，电阻率为18.2MΩ·cm。主要的化学试剂有HNO3、NH4Ac以及H2O2，其中HNO3由MOS级纯酸经过SavillexDST-1000亚沸蒸馏系统二次蒸馏所得；NH4Ac为优级纯试剂，含量≥99.0％，H2O2为优级纯试剂，浓度为30％。
实验样品
选择灰岩、叠层石、叠层石灰岩、泥质白云岩、白云质灰岩等蓟县典型碳酸盐岩样品，通过手标本筛选后，研磨成200目粉末。
实施例1
称取2g样品，加入10mL、1mol/L的NH4Ac，20滴H2O2，摇匀充分反应，水浴超声40min，3000rpm离心20min，收集上清液，得到固体产物，再重复该步骤3次，最后加入10mL超纯水清洗，3000rpm离心20min，总共收集的上清液50mL即为吸附相。
固体产物加入10mL 2％HNO3，水浴超声40min后再加入10mL2％HNO3水浴超声40min，再加入20mL 2％HNO3静置过夜24h，反应不完全的样品仍需加入2％HNO3继续反应，直至固体产物不再有气泡冒出，3000rpm离心20min，收集上清液，最后加入10mL超纯水3000rpm离心10min，总共收集的50mL上清液即为碳酸盐相。将上清液用0.45μm的尼龙滤膜过滤加热蒸发备用，蒸发至3mL左右不出现盐类结晶即可。
由于老地层碳酸盐岩锂含量太低，只能加大样品量，但过大的样品量造成主量元素过多。离子交换柱采用公司提供的PFA离子交换树脂柱，内径6.4mm，柱长250mm，装载8mL的AG 50W-X12(100～200目)阳离子交换树脂。首先加入4mL2％HNO3淋洗液3次，共12mL平衡柱子，然后取1mL碳酸盐相样品上样。选用2％HNO3为淋洗液，与溶解碳酸盐的介质相同，不用再另外转换介质。收集19～49mL区间的淋洗液，并对该区间前后2mL的淋洗液收集进行监测，对于肉眼可见的粘稠、粘度大的样品收集9～49mL区间的淋洗液进行二次过柱，得到洗脱液。
将收集的30mL洗脱液蒸干，加入2mL 2％HNO3，准备进行质谱测试。使用Neptune型MC-ICP-MS进行测试，进样浓度为100μg/L。样品通过雾化器引入Ar等离子区，7Li的信号为5V。7Li和6Li分别使用法拉第杯H4和L4同时测量。仪器工作参数：RF功率1200W，冷却气15L/min，辅助气0.6L/min，载气1.15L/min，雾化器类型为Menhard雾化器(50μL/min)，分析器真空4×10-9～8×10-9Pa。为精确测试，仪器需要1～2h才能达到充分稳定。在整个测试过程中，仪器工作条件和样品信号都比较稳定。在分析过程中，采用标准－样品交叉法(Standard-Sample-Bracketing，SSB)来校正仪器的质量分馏，标准样品和样品进样溶液的浓度相对偏差控制在10％以内。
测定样品之前，将仪器调至最佳工作状态下，先测定实验室标准溶液CAGS-Li或者国际锂标准物质IRMM-016配制的标准溶液的同位素丰度比值，待7Li/6Li比值稳定，实验室标样测定数据稳定在长期监测范围内或者IRMM-016的同位素比值在误差范围内与真值一致，方可进行样品测试。
样品测定采用自动进样，每组数据采集前需进行20s的背景测定。测试结果表示为：δ7LiL-SVEC＝[(RSP/RST)-1]×1000‰+δ7LiIRMM-016–L-SVEC，其中RSP为样品7Li/6Li比值的测定值，RST为与样品相邻的两次标样7Li/6Li比值测定值的平均。测样时每组收集20个数据，共采集2～4组数据，7Li/6Li测量精度≤±0.2‰(2SD)。样品与标准样品之间用2％硝酸清洗系统2min，将信号洗至本底范围内。测试结果见表1。
实施例2～10
依据实施例1的步骤进行测试，结果如表1所示。
表1 实施例1～10的老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法的测试结果
本发明提供了一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，包括以下步骤：将老地层碳酸盐岩与NH4Ac溶液和H2O2混合除去表层吸附，得到固体产物；将固体产物与硝酸混合发生复分解反应，得到碳酸盐相；将碳酸盐相进行离子交换树脂处理，得到洗脱液，所述离子交换树处理的条件包括：采用AG50W-X12阳离子交换树脂，硝酸为淋洗剂；将所述洗脱液进行锂同位素测定。本发明提供了一种基于分相溶解的老地层碳酸盐岩锂同位素样品的分析方法，老地层碳酸盐岩经除去表层吸附，实现了碳酸盐相的分离，避免了老地层碳酸盐岩中粘土等杂质对检测结果的影响。本方法的应用为恢复地质时期海水的锂同位素组成提供了方向。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法，包括以下步骤：
(1)将老地层碳酸盐岩与NH4Ac溶液和H2O2混合除去表层吸附，得到固体产物；
(2)将所述步骤(1)得到的固体产物与硝酸混合发生复分解反应，得到碳酸盐相；
(3)将所述步骤(2)得到的碳酸盐相进行离子交换树脂处理，得到洗脱液，所述离子交换树脂处理的条件包括：采用AG50W-X12阳离子交换树脂，硝酸为淋洗剂；
(4)将所述步骤(3)得到的洗脱液进行锂同位素质谱测定。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中老地层碳酸盐岩的粒径为大于200目。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中老地层碳酸盐岩的质量与NH4Ac溶液的体积比为2g:40～50mL，所述NH4Ac溶液的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中除去表层吸附后得到的上清液以及固体产物水洗得到的液体产物构成吸附相。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中复分解反应后还包括：将所述复分解反应的产物依次经离心、固相水洗、过滤和滤液加热蒸发，得到碳酸盐相。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述过滤使用0.45μm的尼龙滤膜。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝酸分步加入。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中AG50W-X12阳离子交换树脂的粒径为100～200目。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(4)中锂同位素质谱测定的参数包括：RF功率1200W，冷却气15L/min，辅助气0.6L/min，载气1.15L/min，雾化器类型为Menhard雾化器，分析器真空压力为4×10-9～8×10-9Pa。
10.根据权利要求1或9所述的分析方法，其特征在于，所述锂同位素质谱测定在Neptune型MC-ICP-MS中进行。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109975386A (zh) * 2018-12-19 2019-07-05 核工业北京地质研究院 一种用于镉同位素测量的高效分离方法
CN113358780A (zh) * 2021-06-03 2021-09-07 中国地质大学（北京） 一种植物中钾同位素的检测方法
CN116148418A (zh) * 2023-04-14 2023-05-23 苏州研新检测科技有限公司 一种检测正极材料中锂离子含量的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2012144590A (ru) * 2012-10-15 2014-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский геологический институт им. А.П. Карпинского" (ФГУП "ВСЕГЕИ") Способ идентификации горных пород по изотопному составу лития
CN103736395A (zh) * 2013-12-18 2014-04-23 中国原子能科学研究院 一种锂同位素分离方法及其单级分离系数测定方法
CN104655713A (zh) * 2015-03-02 2015-05-27 中国地质科学院矿产资源研究所 一种流体包裹体水中锂同位素的测定方法
CN105973670A (zh) * 2016-06-29 2016-09-28 中国石油大学(华东) 一种岩心提纯粘土及粘土溶蚀表征的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2012144590A (ru) * 2012-10-15 2014-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский геологический институт им. А.П. Карпинского" (ФГУП "ВСЕГЕИ") Способ идентификации горных пород по изотопному составу лития
CN103736395A (zh) * 2013-12-18 2014-04-23 中国原子能科学研究院 一种锂同位素分离方法及其单级分离系数测定方法
CN104655713A (zh) * 2015-03-02 2015-05-27 中国地质科学院矿产资源研究所 一种流体包裹体水中锂同位素的测定方法
CN105973670A (zh) * 2016-06-29 2016-09-28 中国石油大学(华东) 一种岩心提纯粘土及粘土溶蚀表征的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SARA EHRLICH ET AL.: "Direct high-precision measurements of the 87Sr/86Sr isotope ratio in natural water, carbonates and related materials by multiple collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS)", 《J. ANAL. AT. SPECTROM.》 *
T.R. BAILEY ET AL.: "Dissolution methods for strontium isotope stratigraphy: whole rock analysis", 《CHEMICAL GEOLOGY》 *
YUSUKE SAWAKI ET AL.: "Sr isotope excursion across the Precambrian–Cambrian boundary in the Three Gorges area, South China", 《GONDWANA RESEARCH》 *
苟龙飞 等: "高效分离Li及其同位素的MC-ICP-MS精确测定", 《地球化学》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109975386A (zh) * 2018-12-19 2019-07-05 核工业北京地质研究院 一种用于镉同位素测量的高效分离方法
CN113358780A (zh) * 2021-06-03 2021-09-07 中国地质大学（北京） 一种植物中钾同位素的检测方法
CN116148418A (zh) * 2023-04-14 2023-05-23 苏州研新检测科技有限公司 一种检测正极材料中锂离子含量的方法

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