CN113358780A - 一种植物中钾同位素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物中钾同位素的检测方法，包括以下步骤：S1：对植物样品进行消解、去除杂质得到样品溶液；S2：通过色谱柱纯化、分离所述样品溶液中的钾同位素得到钾同位素溶液；S3：蒸干所述钾同位素溶液得到钾同位素固体样品，采用硝酸溶液复溶所述钾同位素固体样品得到钾同位素待测液；S4：对所述钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量的检测。本发明对植物中钾同位素进行检测，检测数据可应用于示踪植物中钾迁移和转化，示踪钾在参与植物生长发育过程的迁移和转化情况，完善了植物中钾的判识指标体系。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域，特别是一种植物中钾同位素的检测方法。
背景技术
钾(K)是一种重要的亲生命元素。生命体普遍富集钾元素，尤其在植物细胞中，钾是含量最高的金属元素。K可以促进光合作用，有利于蛋白质的合成，加速同化物向贮藏器官流动，增强抗逆性和抗病力，提高产量。K在植物体中比其它阳离子多，可以通过生物膜，参与代谢反应，特别在能量转化(ATP合成)和能量转移方面。但是，K在植物生长发育中的迁移和转化过程，以及K的来源并不能完全确定。因此，必要研发新的辨别指标体系，示踪K在参与植物生长发育过程的迁移和转化情况。
K元素在自然界存在3种同位素，包括39K、40K和41K，其中39K和41K是稳定同位素，占全部钾的93.2581％和6.7302％。钾的化学性质活泼，地球化学活动性强，容易进入流体并发生运移，在土壤-植物系统之间互相迁移转化，这往往伴随钾稳定同位素(δ41/39K)的分馏。为了示踪植物中钾迁移和转化，示踪钾在参与植物生长发育过程的迁移和转化情况，完善植物中钾的判识指标体系，如何对植物中钾同位素进行检测称为当前的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种植物中钾同位素的检测方法，对植物中钾同位素进行检测，可以应用于示踪钾在参与植物生长发育过程的迁移和转化情况。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本申请提供一种植物中钾同位素的检测方法，包括以下步骤：
S1：对植物样品进行消解、去除杂质得到样品溶液；
S2：通过色谱柱纯化、分离所述样品溶液中的钾同位素得到钾同位素溶液；
S3：蒸干所述钾同位素溶液得到钾同位素固体样品，采用硝酸溶液复溶所述钾同位素固体样品得到钾同位素待测液；
S4：对所述钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量的检测。
在本申请的一些实施例中，所述步骤S1中对植物样品进行消解的步骤包括：
将植物样品置于消解罐中采用硝酸消解所述植物样品，消解温度为180～200℃，消解时间为36～48小时。
在本申请的一些实施例中，所述消解罐内胆材质为聚四氟乙烯。
在本申请的一些实施例中，所述步骤S1中去除杂质的步骤包括：
对植物样品进行消解后得到的物质蒸干，然后使用硝酸溶解，操作重复2-3次。
在本申请的一些实施例中，所述步骤S2包括：
S201：将所述样品溶液滴在阳离子交换树脂中心的上方；
S202：用2mol/L-3mol/L的盐酸和0.1mol/L-0.5mol/L的氢氟酸淋洗阳离子交换树脂；
S203：用2mol/L-3mol/L盐酸淋洗阳离子交换树脂；
S204：用2mol/L-4mol/L盐酸进行洗脱得到钾同位素溶液；
其中，所述阳离子交换树脂的型号为AG50W-X12。
在本申请的一些实施例中，所述步骤S4包括：
采用MC-ICP-MS对钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量检测。
在本申请的一些实施例中，所述步骤S4之后还包括：S5：根据所述步骤S4检测到的钾同位素组成和含量，对所述植物样品中钾元素的来源和迁移转化进行分析。
在本申请的一些实施例中，所述植物样品为菠菜、紫菜或者灌木叶。
本申请提供的植物中钾同位素的检测方法的至少具有以下有益效果：
对植物样品进行消解、去除杂质得到样品溶液；采用色谱柱纯化、分离得到钾同位素溶液；采用硝酸溶液消解，然后对钾同位素待测液进行检测；该方法可以比较准确地测量出植物样品中钾同位素的含量。检测方法简单，可以较快地检测植物中钾的含量，检测数据可应用于示踪植物中钾迁移和转化，示踪钾在参与植物生长发育过程的迁移和转化情况，完善了植物中钾的判识指标体系。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
请参阅图1，本申请提供一种植物中钾同位素的检测方法，主要包括步骤S1-S4：
S1：对植物样品进行消解、去除杂质得到样品溶液。
详细地，步骤S1中对植物样品进行消解的步骤包括：
将植物样品置于消解罐中采用硝酸消解所述植物样品，消解温度为180～200℃，消解时间为36～48小时。
作为示例性地，消解温度可以为180℃、190℃或者200℃等等，消解时间为36～48小时，例如可以为36小时、38小时、40小时、42小时、45小时、48小时等等。
在本申请的一些实施例中，所述消解罐内胆材质为聚四氟乙烯，聚四氟乙烯英文全称为Polytetrafluoroetylene，简称Teflon、PTFE、F4等。聚四氟乙烯具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点。用于消解植物样品，不会对检测结果造成干扰。
在本申请的一些实施例中，所述步骤S1中去除杂质的步骤包括：
对植物样品进行消解后得到的物质蒸干，然后使用硝酸溶解，再次蒸干然后复溶，操作重复2-3次。
详细地，在一些实施例中，消解后得到的物质蒸干，然后再使用硝酸复溶，可以较好地去除杂质。
步骤S1之后进行步骤S2。
S2：通过色谱柱纯化、分离所述样品溶液中的钾同位素得到钾同位素溶液；
在一些实施例中，步骤S2中采用阳离子交换树脂的型号为AG50W-X12，树脂管直径4mm，长度20cm,体积15mL。
步骤S2包括：
S201：将所述样品溶液滴在阳离子交换树脂中心的上方；
S202：用浓度为2mol/L-3mol/L(例如可以为2mol/L、2.4mol/L、2.8mol/L、3mol/L)的盐酸和浓度为0.1mol/L-0.5mol/L(例如可以为0.1mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L)的氢氟酸淋洗阳离子交换树脂；
S203：用浓度为2mol/L-3mol/L(例如可以为2mol/L、2.3mol/L、2.7mol/L、3mol/L)盐酸淋洗阳离子交换树脂；
S204：用浓度为2mol/L-4mol/L(例如可以为2mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、4mol/L)盐酸进行洗脱得到钾同位素溶液；
其中，所述阳离子交换树脂的型号为AG50W-X12。
步骤S2之后得到钾同位素溶液，然后进行步骤S3。
S3：蒸干所述钾同位素溶液得到钾同位素固体样品，采用硝酸溶液复溶所述钾同位素固体样品得到钾同位素待测液。
S4：对所述钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量的检测。
在一些实施例中，步骤S4包括：采用MC-ICP-MS对钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量检测。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例一：
一种植物中钾同位素的检测方法，包括以下步骤：
S1：采集菠菜样品，并且称量25mg；
将植物样品置于消解罐中采用硝酸消解所述植物样品，消解温度为180℃，消解时间为48小时。
消解后得到的物质蒸干，然后使用盐酸溶解，再次蒸干然后复溶，操作重复2次，最后得到5ml的样品溶液。
S2：对所述样品溶液中的钾同位素使用阳离子交换树脂通过色谱柱纯化进行分离得到钾同位素溶液；
进行色谱柱纯化之前，进行清洗柱子，具体地，用20mL浓度为6M ol/l的盐酸淋洗树脂，再用10mL超纯水淋洗树脂，确保树脂杂质彻底去除；用10mL 2mol/L盐酸和0.1mol/L氢氟酸平衡树脂柱后，等待上样。
S201：将所述样品溶液滴在阳离子交换树脂中心的上方；
S202：用6mL 2mol/L盐酸和0.1mol/L氢氟酸淋洗阳离子交换树脂；
S203：用5mL 2mol/L盐酸淋洗阳离子交换树脂；
S204：用10mL 2mol/L盐酸进行洗脱得到钾同位素溶液；
其中，阳离子交换树脂的型号为AG50W-X12，树脂管直径4mm，长度20cm,体积15mL。
S3：对所述钾同位素溶液进行检测前处理后得到钾同位素待测液；
S301：对所述钾同位素溶液进行蒸干得到钾同位素固体样品；
S302：将所述钾同位素固体样品使用硝酸溶液复溶得到钾同位素待测液；
S4：对所述钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量的检测。
采用MC-ICP-MS对钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量检测；
设备在“冷”等离子体条件下，使用仪器配置的盲杯(Dummy bucket)和温控优化后的Aridus 3膜去溶系统，钾同位素测试的长期外精度可达0.06‰。
S5：根据所述步骤S4检测到的钾同位素组成和含量，对所述植物样品中钾元素的来源和迁移转化进行分析。
实施例二
一种灌木叶中钾同位素的检测方法，包括以下步骤：
S1：采集灌木叶样品，并且称量25mg；
将植物样品置于消解罐中采用硝酸消解所述植物样品，消解温度为200℃，消解时间为36小时。
消解后得到的物质蒸干，然后使用盐酸溶解，再次蒸干然后复溶，操作重复3次，最后得到5ml的样品溶液。
S2：对所述样品溶液中的钾同位素使用阳离子交换树脂通过色谱柱纯化进行分离得到钾同位素溶液；
进行色谱柱纯化之前，进行清洗柱子，具体地，用20mL浓度为6M ol/l的盐酸淋洗树脂，再用10mL超纯水淋洗树脂，确保树脂杂质彻底去除；用10mL 2mol/L盐酸和0.1mol/L氢氟酸平衡树脂柱后，等待上样。
S201：将所述样品溶液滴在阳离子交换树脂中心的上方；
S202：用6mL 2mol/L盐酸和0.1mol/L氢氟酸淋洗阳离子交换树脂；
S203：用5mL 2mol/L盐酸淋洗阳离子交换树脂；
S204：用10mL 2mol/L盐酸进行洗脱得到钾同位素溶液；
其中，阳离子交换树脂的型号为AG50W-X12，树脂管直径4mm，长度20cm,体积15mL。
S3：对所述钾同位素溶液进行检测前处理后得到钾同位素待测液；
S301：对所述钾同位素溶液进行蒸干得到钾同位素固体样品；
S302：将所述钾同位素固体样品使用硝酸溶液复溶得到钾同位素待测液；
S4：对所述钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量的检测。
采用MC-ICP-MS对钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量检测；
设备在“冷”等离子体条件下，使用仪器配置的盲杯(Dummy bucket)和温控优化后的Aridus 3膜去溶系统，钾同位素测试的长期外精度可达0.06‰。
S5：根据所述步骤S4检测到的钾同位素组成和含量，对所述植物样品中钾元素的来源和迁移转化进行分析。
实施例三
一种紫菜中钾同位素的检测方法，包括以下步骤：
S1：采集紫菜样品，并且称量30mg；
将植物样品置于消解罐中采用硝酸消解所述植物样品，消解温度为190℃，消解时间为40小时。
消解后得到的物质蒸干，然后使用盐酸溶解，再次蒸干然后复溶，操作重复3次，最后得到4ml的样品溶液。
S2：对所述样品溶液中的钾同位素使用阳离子交换树脂通过色谱柱纯化进行分离得到钾同位素溶液；
进行色谱柱纯化之前，进行清洗柱子，具体地，用20mL浓度为6M ol/l的盐酸淋洗树脂，再用10mL超纯水淋洗树脂，确保树脂杂质彻底去除；用10mL 2mol/L盐酸和0.1mol/L氢氟酸平衡树脂柱后，等待上样。
S201：将所述样品溶液滴在阳离子交换树脂中心的上方；
S202：用6mL 2mol/L盐酸和0.1mol/L氢氟酸淋洗阳离子交换树脂；
S203：用5mL 2mol/L盐酸淋洗阳离子交换树脂；
S204：用10mL 2mol/L盐酸进行洗脱得到钾同位素溶液；
其中，阳离子交换树脂的型号为AG50W-X12，树脂管直径4mm，长度20cm,体积15mL。
S3：对所述钾同位素溶液进行检测前处理后得到钾同位素待测液；
S301：对所述钾同位素溶液进行蒸干得到钾同位素固体样品；
S302：将所述钾同位素固体样品使用硝酸溶液复溶得到钾同位素待测液；
S4：对所述钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量的检测。
采用MC-ICP-MS对钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量检测；
设备在“冷”等离子体条件下，使用仪器配置的盲杯(Dummy bucket)和温控优化后的Aridus 3膜去溶系统，钾同位素测试的长期外精度可达0.06‰。
S5：根据所述步骤S4检测到的钾同位素组成和含量，对所述植物样品中钾元素的来源和迁移转化进行分析。
实施例一、实施例二以及实施例三中植物的δ41K值的检测结果如表1所述。
表1不同植物的δ41K值
从表1可以看出，本申请提供的方法可以对紫菜、灌木叶以及菠菜中钾同位素进行检测，检测数据可应用于示踪植物中钾迁移和转化，示踪钾在参与植物生长发育过程的迁移和转化情况，完善了植物中钾的判识指标体系。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：对植物样品进行消解、去除杂质得到样品溶液；
S2：通过色谱柱纯化、分离所述样品溶液中的钾同位素得到钾同位素溶液；
S3：蒸干所述钾同位素溶液得到钾同位素固体样品，采用硝酸溶液复溶所述钾同位素固体样品得到钾同位素待测液；
S4：对所述钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量的检测。
2.根据权利要求1所述的一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：
所述步骤S1中对植物样品进行消解的步骤包括：
将植物样品置于消解罐中采用硝酸消解所述植物样品，消解温度为180～200℃，消解时间为36～48小时。
3.根据权利要求2所述的一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：
所述消解罐内胆材质为聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：
所述步骤S1中去除杂质的步骤包括：
对植物样品进行消解后得到的物质蒸干，然后使用盐酸或者氢氟酸复溶，操作重复2-3次。
5.根据权利要求1所述的一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：
所述步骤S2包括：
S201：将所述样品溶液滴在阳离子交换树脂中心的上方；
S202：用2mol/L-3mol/L的盐酸和0.1mol/L-0.5mol/L的氢氟酸淋洗阳离子交换树脂；
S203：用2mol/L-3mol/L盐酸淋洗阳离子交换树脂；
S204：用2mol/L-4mol/L盐酸进行洗脱得到钾同位素溶液；
其中，所述阳离子交换树脂的型号为AG50W-X12。
6.根据权利要求1所述的一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：
所述步骤S4包括：
采用MC-ICP-MS对钾同位素待测液进行钾同位素组成和含量检测。
7.根据权利要求1所述的一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：
所述步骤S4之后还包括：
S5：根据所述步骤S4检测到的钾同位素组成和含量，对所述植物样品中钾元素的来源和迁移转化进行分析。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种植物中钾同位素的检测方法，其特征在于：
所述植物样品为菠菜、紫菜或者灌木叶。
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|---|---|---|---|---|
| CN104655712A (zh) * | 2015-03-02 | 2015-05-27 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种斑岩型矿床的石英脉中流体包裹体水中锂同位素的测定方法 |
| CN108931417A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-04 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种老地层碳酸盐岩锂同位素分析方法 |
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