CN111060511A - 一种沉积物营养物的po-dgt联用检测装置及采集检测方法 - Google Patents

一种沉积物营养物的po-dgt联用检测装置及采集检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种沉积物营养物的PO‑DGT联用检测装置及采集检测方法，该装置包括用于盛装沉积物样品的透明盒、PO‑DGT复合传感器、用于补光的补强光源和相机，所述PO‑DGT复合传感器包括依次叠合的PVDF滤膜、固定吸附膜和平面光极膜，所述PO‑DGT复合传感器贴附在透明盒的内壁，且使平面光极膜朝外，PVDF滤膜接触沉积物；所述相机的摄像头正对平面光极膜，所述补强光源设在平面光极膜附近；所述PO‑DGT复合传感器中的固定吸附膜以琼脂糖为基，负载NO3‑N吸附材料和NH4‑N吸附材料，并掺杂有Zr‑oxide粉末，能对水体沉积物中N‑P分布信息同步采集检测和分析。

Description

一种沉积物营养物的PO-DGT联用检测装置及采集检测方法
技术领域
本发明属于环境介质中营养元素的富集和采集分析技术领域，尤其涉及水体沉积物中氮、磷元素的采集。
背景技术
目前，对水体沉积物中活性磷、氮的测定通常采用主动方式，即将沉积物从水体中取出后，送回实验室进行分析。由于沉积物在水体的自然条件下处于还原环境，取出后极易发生变化，造成分析误差。目前发展出的被动采样分析方式薄膜扩散梯度技术DGT，可以将能吸收磷、氮、硫、重金属等元素的固定凝胶薄膜置于原位沉积物中进行富集后，取出后进行分析，从而间接获取沉积物中活性氮、磷、硫、重金属等元素的信息。但目前现有的固定凝胶薄膜仅能对单一元素选择吸附，造成分析测定效率低下，且无法实现原位同步富集检测。另外，由于自然环境中氮元素主要存在NO3-N和NH4-N两种状态，现有的直接吸附凝胶的吸附率一致性较差，吸附率不够。
发明内容
发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供了一种沉积物营养物的PO-DGT联用检测装置及采集检测方法，能对水体沉积物中N-P分布信息同步采集检测和分析。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种沉积物营养物PO-DGT联用检测装置，包括用于盛装沉积物样品的透明盒、PO-DGT复合传感器、用于补光的补强光源和相机，所述PO-DGT复合传感器包括依次叠合的PVDF滤膜、固定吸附膜和平面光极膜，所述PO-DGT复合传感器贴附在所述透明盒的内壁，且使平面光极膜朝外，所述PVDF滤膜接触沉积物；所述相机的摄像头正对平面光极膜，所述补强光源设在平面光极膜附近；
所述PO-DGT复合传感器中的固定吸附膜以琼脂糖为基，负载有磺酸基团的NH4-N吸附材料，负载有季胺基团的NO3-N吸附材料，并掺杂有Zr-oxide粉末。
进一步的，所述固定吸附膜通过以下方法制备：
（1）所述NH4-N吸附材料的制备：大孔结构基质物经过研磨过筛后，按照1:（1.2-2.5）的质量比将大孔结构基质物与4-乙烯基苯磺酸进行高速分散混合，并在30~60℃下烘干12-24h，备用；所述NO3-N吸附材料的制备：坡缕石研磨过筛后，按1:（1.2-2.5）的质量比将坡缕石与聚甲丙烯酸铵酯进行高速分散混合，并在30~60℃下烘干12-24h，备用；
（2）将NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料分别浸泡在氯化钠溶液至少24h后，用去离子水反复浸泡冲洗；浸泡冲洗后的NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料在30~60℃下烘至半干；
（3）将NO3-N吸附材料通过研钵研磨至70±5μm；将NH4-N吸附材料通过球磨机研磨至粒径5±1μm；
（4）配制得到质量体积比为3%的比例将琼脂糖水溶液，加热煮沸后保持在80~90℃范围，然后加入2mM的NaCl并搅拌溶解形成均匀的混合液，接着依次加入经过步骤（3）研磨后的NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料，所述NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料的总质量所述混合液的质量体积百分比为30~60%；
（5）接着，在温度80~90℃和搅拌条件下加入10~25%的Zr-oxide粉末，并搅拌分散均匀；
（6）在经过预热后的玻璃模具中，在抽真空的环境中注入步骤（5）得到的混合液，并在室温下自然冷却得到吸附固定膜。
进一步的，步骤（4）中加入琼脂糖溶液中的NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的质量比为1:(0.7~1.0)。
进一步的，步骤（4）中琼脂糖溶液中，所述NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的质量比为1:1，所述NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的总质量占所述混合溶液的质量体积比为35%；所述Zr-oxide粉末质量体积比为15%。
本发明还提供了一种基于上述装置的水体沉积物中营养物质同步分布信息PO-DGT联用采集检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）从目标水体采集沉积物柱状样和对应上覆水，并对沉积物按深度间隔切片，相同深度的沉积物充分混匀后，并筛除大颗粒；
（2）然后按照原始深度，将沉积物置于透明盒内，并将透明盒放入水箱中，再加入上覆水，并在好氧条件下培养至少1周；
（3）将所述PO-DGT复合传感器贴附在透明盒的内壁上，并使固定吸附膜朝向沉积物，平面光极膜紧贴水箱内壁，并通过相机对紧贴水箱内壁的平面光极膜每隔一定时间拍照，并得到二维O2分布图；
（4）经过24h以上达到扩散固定平衡后，取出PO-DGT传感器，并对固定吸附膜中的NO3-N、NH4-N和PO4-P进行提取，计算得到N-P通量。
进一步的，步骤（2）中的上覆水为经过滤后的目标水体采样水。
有益效果：与现有技术相比，本发明实现了水体沉积物中氮/磷的同步采集分析，沉积物中营养元素氮/磷的采集-提取还原分析，准确率可达95.6%；本发明对沉积物中氮/磷的DGT容量大，并具有较高的营养物质吸附上限；同时本发明对沉积物中铵态氮和硝态氮均具有极高的固定吸附率和提取率。
附图说明
图1为本发明所述PO-DGT联用采集的结构示意图；
图2a为溶解氧DO在好氧条件下的二维分布图；
图2b为溶解氧DO在厌氧条件下的二维分布图；
图3a为NO3-N在好氧-厌氧条件下的一维分布图；
图3b为NH4-N在好氧-厌氧条件下的一维分布图；
图3c为PO4-P在好氧-厌氧条件下的一维分布图；
图4a为好氧条件下NO3-N、NH4-N、PO4-P与DO的一维分布比较图；
图4b为厌氧条件下NO3-N、NH4-N、PO4-P与DO的一维分布比较图。
其中，PVDF滤膜1、固定吸附膜2、平面光极膜3、侧壁4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，本发明针对水体沉积物中营养物质同步分布信息的PO-DGT联用采集方法中PO-DGT联用传感器采集装置，主要包括依次叠合的PVDF滤膜、固定吸附膜和平面光极膜（O2传感膜），其中PVDF滤膜与待测沉积物接触，而O2传感膜则贴附在透明有机玻璃盒的内壁上。其中：
所述O2传感膜的制备方法如下：将八乙基卟吩铂(PtOEP)和Macrolex® fluorescenceyellow 10GN (MY)，以及聚苯乙烯(PS)按质量比为1:1:50的比例和甲苯充分混合均匀，得到混合溶液，使用薄膜涂层装置，将上述混合液涂在聚酯箔上，然后自然蒸发后形成平面光极膜（O2传感膜），备用。
所述NH4-N吸附材料的制备：将大孔结构基质物经过研磨过筛后，加入质量比为1:（1.2-2.5）的4-乙烯基苯磺酸并在高速分散仪中进行高速分散后，在30~60℃下烘干12-24h，备用；所述NO3-N吸附材料的制备：将坡缕石研磨过筛后，加入质量比为1:（1.2-2.5）的聚甲丙烯酸铵酯并在高速分散仪中进行高速分散后，在30~60℃下烘干12-24h，备用。
由于NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料属于阴阳离子交换树脂，在粒径相同情况下，在溶液中混合容易发生凝聚。因此，本发明分别用球磨机和研钵研磨至不同粒径，由于NH4-N吸附材料的密度大，研磨粒径至5±2μm；将半干的NO3-N吸附材料用研钵研磨至74±5μm。
在本发明中，DGT采样装置与O2传感膜联用。DGT采样装置包括PVDF滤膜和固定吸附膜（无需扩散膜层），并与上述制备好的O2传感膜叠合联用，其中固定吸附膜通过以下方法制备而成：在反应容器中，配制得到3%的琼脂糖溶液1000ml，加热煮沸溶解，保持温度至80~90℃，并在搅拌条件下依次加入350g的由前述制备得到的NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料的混合物，搅拌分散均匀后，再加入150g的Zr-oxide粉末高速搅拌均匀得到混合树脂。在经过预热过的玻璃模具（玻璃间距为0.4mm）中，在抽真空环境下注入上述混合树脂，然后自然冷却得到固定吸附膜。作为优选方案，固定吸附膜中琼脂糖溶液中，NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的加入质量比为1:1.5，NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料占琼脂糖溶液的总质量体积比为35%；Zr-oxide粉末加入的质量体积比为15%。通过以下实例具体详细介绍本装置对水体沉积物中营养物质同步分布信息的采集方法：
从太湖北部的梅梁湾采集6个沉积物柱状样（直径9cm，长40cm）和上覆水，24小时内尽快运至实验室。以2厘米的间隔对沉积物按深度进行切片，并将相同深度的沉积物充分混匀，用0.6mm孔径的筛网从沉积物中筛出大颗粒。根据沉积物的原始深度依次堆放在透明有机玻璃盒中，透明有机玻璃盒置于盛有目标水域水的水箱中（可安排三组试验），并保证沉积物之上有45cm深的过滤湖水。在好氧条件下培养2周后，将上述PO-DGT联用传感器贴在透明有机玻璃盒的内壁（该侧壁采用可拆卸设计），并使PVDF滤膜与待测沉积物接触，而O2传感膜则贴附在透明有机玻璃盒的内壁上，并每隔8h通过相机拍照，24h后取出PO-DGT联用传感器，将照片进行处理生成二维O2分布图。
取出的PO-DGT联用传感器则通过浸泡在含有2 mg/L NO3-N、2 mg/L NH4-N和1 mg/L PO4-P和0.001 M NaCl的混合溶液中，在25℃（pH 5.5）下浸泡24小时，然后测定浸泡前后溶液的浓度，从而获得膜对三种营养物的吸附率。取出的吸附膜，先浸入20 ml 1.0 M NaCl中24小时提取NO3-N和NH4-N，然后再将吸附膜浸入20 ml 1.0 M NaOH中24小时提取 PO4-P，计算获得NO3-N、NH4-N和PO4-P的提取量。
如图2a和图2b所示，通过本发明测得太湖北部梅梁湾采集点处的三种营养物质分别在好氧-厌氧条件下的二维分布图；如图3a、图3b和图3c所示，NO3-N、NH4-N和PO4-P在好氧-厌氧条件下的一维分布图。将溶解氧DO的二维分布变换成一维分布后，再与NO3-N、NH4-N、PO4-P进行一维分布比较，如图4a和图4b所示。

Claims (6)

1.一种沉积物营养物PO-DGT联用检测装置，其特征在于：包括用于盛装沉积物样品的透明盒、PO-DGT复合传感器、用于补光的补强光源和相机，所述PO-DGT复合传感器包括依次叠合的PVDF滤膜、固定吸附膜和平面光极膜，所述PO-DGT复合传感器贴附在所述透明盒的内壁，且使平面光极膜朝外，所述PVDF滤膜接触沉积物；所述相机的摄像头正对平面光极膜，所述补强光源设在平面光极膜附近；
所述PO-DGT复合传感器中的固定吸附膜以琼脂糖为基，负载有磺酸基团的NH4-N吸附材料，负载有季胺基团的NO3-N吸附材料，并掺杂有Zr-oxide粉末。
2.根据权利要求1所述沉积物营养物PO-DGT联用检测装置，其特征在于：所述固定吸附膜通过以下方法制备：
（1）所述NH4-N吸附材料的制备：大孔结构基质物经过研磨过筛后，按照1:（1.2-2.5）的质量比将大孔结构基质物与4-乙烯基苯磺酸进行高速分散混合，并在30~60℃下烘干12-24h，备用；所述NO3-N吸附材料的制备：坡缕石研磨过筛后，按1:（1.2-2.5）的质量比将坡缕石与聚甲丙烯酸铵酯进行高速分散混合，并在30~60℃下烘干12-24h，备用；
（2）将NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料分别浸泡在氯化钠溶液至少24h后，用去离子水反复浸泡冲洗；浸泡冲洗后的NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料在30~60℃下烘至半干；
（3）将NO3-N吸附材料通过研钵研磨至70±5μm；将NH4-N吸附材料通过球磨机研磨至粒径5±1μm；
（4）配制得到质量体积比为3%的比例将琼脂糖水溶液，加热煮沸后保持在80~90℃范围，然后加入2mM的NaCl并搅拌溶解形成均匀的混合液，接着依次加入经过步骤（3）研磨后的NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料，所述NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料的总质量占所述混合液的质量体积百分比为30~60%；
（5）接着，在温度80~90℃和搅拌条件下加入10~25%的Zr-oxide粉末，并搅拌分散均匀；
（6）在经过预热后的玻璃模具中，在抽真空的环境中注入步骤（5）得到的混合液，并在室温下自然冷却得到吸附固定膜。
3.根据权利要求2所述沉积物营养物PO-DGT联用检测装置，其特征在于：步骤（4）中加入琼脂糖溶液中的NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的质量比为1:(0.7~1.0)。
4.根据权利要求2所述沉积物营养物PO-DGT联用检测装置，其特征在于：步骤（4）中琼脂糖溶液中，所述NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的质量比为1:1，所述NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的总质量占所述混合溶液的质量体积比为35%；所述Zr-oxide粉末质量体积比为15%。
5.一种基于权利要求1所述装置的水体沉积物中营养物质同步分布信息PO-DGT联用采集检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）从目标水体采集沉积物柱状样和对应上覆水，并对沉积物按深度间隔切片，相同深度的沉积物充分混匀后，并筛除大颗粒；
（2）然后按照原始深度，将沉积物置于透明盒内，并将透明盒放入水箱中，再加入上覆水，并在好氧条件下培养至少1周；
（3）将所述PO-DGT复合传感器贴附在透明盒的内壁上，并使固定吸附膜朝向沉积物，平面光极膜紧贴水箱内壁，并通过相机对紧贴水箱内壁的平面光极膜每隔一定时间拍照，并得到二维O2分布图；
（4）经过24h以上达到扩散固定平衡后，取出PO-DGT传感器，并对固定吸附膜中的NO3-N、NH4-N和PO4-P进行提取，计算得到N-P通量。
6.根据权利要求5所述水体沉积物中营养物质同步分布信息PO-DGT联用采集方法，其特征在于：步骤（2）中的上覆水为经过滤后的目标水体采样水。
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