CN109569535A - 一种富集海水中放射性碘的吸附材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富集海水中放射性碘的吸附材料及制备方法，所述吸附材料的吸附剂为CuFC/AgFC，负载体为聚丙烯纤维滤芯。该吸附材料制作简便，成本低廉，能在短时间内将海水中放射性碘快速富集，单次法和八次循环吸附法的效率分别为55%和100%，分别可应用于大体积表层、小体积中层（底层）海水样品。其次，该吸附材料在应用于海水样品中放射性碘富集后分析时间缩短至25‑30小时，检测限降低为0.4‑1.2 Bq·m‑3。此外，该吸附材料可联合富集海水中134,137Cs，能应用于海水中放射性现场应急联合监测，利于提升现有海洋环境放射性监测能力，为海洋放射性监管提供技术支持。

Description

一种富集海水中放射性碘的吸附材料及制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料及制备方法，尤其是一种富集海水中放射性碘的吸附材料，具体地说是涉及核安全和应急系统中针对核污染海水环境中关键核素的快速富集技术。
背景技术
放射性碘是国内外检测核污染的代表性核素，也是快速评价核污染等级的决定性核素。传统分析海水中放射性碘的富集方法主要有化学萃取法、离子交换法、吸附法。其中化学萃取法操作繁复、耗时；离子交换法操作便捷，但成本高，吸附容量低，处理时间冗长。相对来说，吸附法是能够实现快速检测的方法。目前国内外有关放射性碘的吸附研究相对较少，其分析方法大都需要通过较为复杂的化学流程才能完成，耗时3-5天。2011年日本福岛核泄漏事故的发生，及近些年我国沿海核电站的快速兴建，对于海洋核安全的监管提出了新的挑战。现有的分析技术因富集分离过程耗时难以满足海洋核泄漏事故应急监测等的需求，现阶段亟需解决在样品富集、浓缩环节的技术瓶颈。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附材料能满足对海水中放射性碘的快速富集，解决核事故后对释放进入海水中放射性碘快速分析的难题，为核安全和应急系统中针对核污染海水环境中关键核素的快速检测提供新的技术手段。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种富集海水中放射性碘的吸附材料的制备方法，该方法是：将孔径3-6μm聚丙烯纤维滤芯在40-60℃条件下，依次在0.5mol L-1HCl溶液、0.5mol L-1NaOH溶液中浸泡6-12小时，在0.1-1.0g L-1十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡1-12小时，浸泡后的滤芯用去离子水洗涤数次直至洗涤残液pH为7，洗涤后将滤芯于40-60℃下烘干；预处理后的滤芯放入富集柱制备装置中，在5g L-1亚铁氰化钾溶液中浸泡30-60分钟；将2L浓度为1.15g L-1的硝酸铜、0.075g L-1硝酸银混合溶液在12-14L min-1的流速下与浸泡在亚铁氰化钾溶液中的滤芯充分接触，反应产生CuFC/AgFC颗粒吸附在滤芯上，循环过滤直至混合溶液接近清澈；将滤芯取出于40-60℃烘干，得到所述吸附材料。
一种上述方法制得的富集海水中放射性碘的吸附材料。
所述吸附材料的吸附剂为CuFC/AgFC，负载体为聚丙烯纤维滤芯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明吸附材料制作简便，成本低廉，能在短时间内将海水中放射性碘快速富集，单次和八次循环吸附的效率分别为55％和100％，分别可应用于大体积表层、小体积中层(底层)海水样品中放射性碘的应急监测。较之传统方法耗时3-5天，检测限4.0Bq·m-3，该富集材料制备更为简易，分析时间大大缩短至25-30小时，检测限降低为0.4-1.2Bq·m-3。此外，该吸附材料可以同时吸附海水中的134,137Cs，能应用于海水中放射性现场联合应急监测。总之，本发明有利于提升现有海洋环境放射性监测能力，为海洋放射性应急、预警监测管理提供技术支持。
附图说明
图1为本发明制备吸附材料的装置示意图；
图2为本发明吸附材料实物图；
图3为图2的横截面图；
图4为本发明吸附材料现场快速吸附海水中放射性碘装置示意图；
图5为本发明吸附材料不同水域水体中131I的吸附效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
①吸附材料制备
通过大量室内模拟实验，比选吸附剂负载材料，探究活性剂类型、浓度、浸泡时间对富集柱制备的影响，本发明吸附材料即CuFC/AgFC富集材料的制备过程，具体如下：
参阅图1，聚丙烯纤维滤芯(孔径5μm)在60℃条件下，依次在0.5mol L-1HCl溶液、0.5mol L-1NaOH溶液中浸泡12小时，在0.1-1.0g L-1十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡1-12小时，浸泡后的滤芯用去离子水洗涤数次直至洗涤残液pH在7，洗涤后将滤芯于60℃下烘干。预处理后的滤芯放入富集柱制备装置中，在5g L-1亚铁氰化钾溶液中浸泡30分钟。将2L硝酸铜(1.15g L-1)、硝酸银(0.075g L-1)混合溶液在12-14L min-1的流速下与浸泡在亚铁氰化钾溶液中的滤芯充分接触，反应产生CuFC/AgFC颗粒吸附在滤芯上，循环过滤直至混合溶液接近清澈。将滤芯取出于60℃烘干，制得所述吸附材料即CuFC/AgFC富集柱，其实物如图2、图3所示。
②吸附材料富集效率
参阅图4，水体先通过装有空白滤芯A的过滤装置除去悬浮颗粒物，再经串联两个装有本发明吸附材料即CuFC/AgFC富集柱B、C柱(用于计算吸附效率)富集分离。通过室内模拟实验发现海水盐度、体积、富集柱上CuFC/AgFC比例等因素均不影响富集柱吸附效率。流速、I-初始浓度和吸附循环次数是影响富集柱吸附效率的决定因素。最佳富集条件如下：
流速为6.2L min-1；当I-初始浓度为24μmol L-1，单次吸附法的吸附效率为55％左右；当I-初始浓度为4μmol L-1，八次循环吸附法的吸附效率为100％左右。
③吸附材料富集时间
单次吸附法富集300升海水需要约50min，适用于大体积表层海水中131I的富集。八次循环吸附法富集50升海水需要130min，该方法适用于因采样困难小体积中层及底层海水中131I的富集。
④吸附材料制源
根据伽马能谱仪的检测要求，研究吸附核素材料的均一性及不同待测样品的几何参数。利用压片机对富集柱进行固定几何形状的样品压制，具体尺寸如下：
湿样压片法：将高13cm、外径7cm、内径3cm的富集柱压制成直径7.7cm、高度2.2cm的实心圆柱，耗时40min。测样时间需24小时，因此可在30小时内完成环境样品中131I的分析测定。
海水中131I的检测限
单次吸附法富集300升海水中131I的检测限为0.4Bq m-3，八次循环吸附法富集50升海水中131I的检测限为1.2Bq m-3。
⑤吸附材料对137Cs(134Cs)富集
本发明吸附材料可以同时吸附海水中的137Cs(134Cs)，吸附效率在90％以上。因此，此吸附材料在核污染代表性核素富集上具有一定的通用性。
实施例
制备4个本发明吸附材料即CuFC/AgFC富集柱，分别选用浙江岱山近岸海水(盐度：28.7)、东海海水(盐度：30.9)、福建厦门近岸海水(盐度：32)、南海海水(盐度：34.9)来进行现场应用实验。海水体积均为100L，流速为6.2L min-1，分别进行单次吸附和多次吸附实验，效率见图5所示。结果发现，吸附效率与室内模拟实验结果相似，单次吸附效率约50％-60％，五次循环吸附效率为65％-80％左右，八次循环吸附效率在100％左右。与室内模拟实验的结果接近，说明吸附材料即CuFC/AgFC富集柱可以应用于现场富集。吸附时间为130min，压片制源40min，测样时间为24小时，可在30小时内得到海水环境样品中131I的活度，其检测限为0.6Bq m-3。
上述仅本发明较佳可行的实施例，非因此局限本发明保护范围，依照上述实施例所作各种变形或套用均在此技术方案保护范围之内。

Claims (3)

1.一种富集海水中放射性碘的吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法是：将孔径3-6μm聚丙烯纤维滤芯在40-60℃条件下，依次在0.5 mol L-1 HCl溶液、0.5 mol L-1NaOH溶液中浸泡6-12小时，在0.1-1.0 g L-1十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡1-12小时，浸泡后的滤芯用去离子水洗涤数次直至洗涤残液pH为7，洗涤后将滤芯于40-60℃下烘干；预处理后的滤芯放入富集柱制备装置中，在5 g L-1亚铁氰化钾溶液中浸泡30-60分钟；将2 L浓度为1.15g L-1的硝酸铜、0.075 g L-1硝酸银混合溶液在12-14 L min-1 的流速下与浸泡在亚铁氰化钾溶液中的滤芯充分接触，反应产生CuFC/AgFC颗粒吸附在滤芯上，循环过滤直至混合溶液接近清澈；将滤芯取出于40-60℃烘干，得到所述吸附材料。
2.一种权利要求1所述方法制得的富集海水中放射性碘的吸附材料。
3.根据权利要求2所述的吸附材料，其特征在于，该材料吸附剂为CuFC/AgFC，负载体为聚丙烯纤维滤芯。
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