CN113916599A - 一种用于水体中有机污染物的新型采样系统及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种用于水体中有机污染物的新型采样系统，包括过滤装置，主体为针筒形过滤管，或上部为漏斗针筒形过滤管，过滤管底部设有过滤材料；以及采样装置，主体为管体，管体至少一端设有开口，开口适配有密封盖，采样装置内装填吸附材料；采样装置管体设有的开口外直径与过滤装置针筒形过滤管开口或上部为漏斗针筒形过滤管的开口直径相同；吸附材料为混合型弱阴离子反相吸附剂。本装置分为采样和过滤分体两个装置，由此将有机污染物样品前处理分割为采样吸附、过滤两个空间、时间分离的环节。吸附材料采用能对水体中的目标化合物进行吸附后能够仅通过重力作用而沉降到过滤装置中过滤砂芯中。
Description
技术领域
本发明属于水体污染物分析技术领域，具体是一种应用于测定水环境中有机污染物的采样装置和使用方法。
背景技术
水环境是一种重要的环境介质，监测水体中有机污染物对评价水生生态系统和水质安全性具有重要作用。因此，水体采样技术显得至关重要。水体中有机物污染物的检测分析主要分为样品采集，样品前处理和仪器分析三个步骤。水样中有机污染物的检测目前一般方法为科研人员在野外采集水样，并将水样送至实验室后再进行样品的前处理。目前实验室较为成熟的方法是对水样简单过滤后，用商品化的固相萃取小柱对过滤后的样品进行富集，在上样之前，还需对固相萃取小柱进行活化，待样品以固定流速流完后，去除杂质，用有机溶剂洗脱目标化合物，浓缩定容；最后利用仪器对样品进行检测。尽管利用固相萃取的前处理方法已非常成熟，但是该方法耗时耗力，并且商品化的固相萃取小柱价格昂贵，成本较高。另外，在野外采集完水样后，需要花费大量的人力物力财力将水样运送到分析实验室，并且在此期间还可能存在二次污染；后续的前处理和检测工作更是步骤繁琐，操作复杂。
发明内容
为了克服现有在野外采集完水样后，需要花费大量的人力物力财力将水样运送到分析实验室，并存在二次污染可能；而且前处理过程中使用商品化的固相萃取小柱，价格昂贵，成本较高。本发明提供一种水体中有机污染物的简易采样装置，该装置将采样和部分前处理结合，可随身携带，采样后可马上进行过滤、吸附，省略了样品的运输和在实验室复杂的前处理步骤，避免了在样品转移过程中带来的污染，提高了检测结果的真实性和可靠性；提高了野外水样的采样效率，可适用于野外的大范围采样。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
过滤装置，主体为针筒形过滤管，或上部为漏斗针筒形过滤管，过滤管底部设有过滤材料；
采样装置，主体为管体，管体至少一端设有开口，开口适配有密封盖，采样装置内装填吸附材料；并且，采样装置管体上下两端设有开口，两个开口都适配有密封盖，管体从上到下依次分为上段锥桶、中间段直筒以及下段锥桶，上段锥桶、下段锥桶对称，并且上段锥桶、下段锥桶端部开口适配密封盖；采样装置管体设有的开口外直径与过滤装置针筒形过滤管开口或上部为漏斗针筒形过滤管的开口直径相同；吸附材料为混合型弱阴离子反相吸附剂。
本发明提供的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统使用方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
样品采集，根据水体污染物中目标化合物，确定吸附材料种类、装入体积，随后装填加入采样装置，利用采样装置采集一定体积的水样；盖好密封盖后振荡；
样品过滤，采样装置打开一侧密封盖，将采样装置与过滤装置的过滤管相连接，过滤装置朝下静置一段时间，待水样流完后，吸附材料沉积于过滤装置的塑料管砂芯滤片上；
洗脱，将过滤砂芯添加到固相萃取装置进行洗脱，浓缩定容。
本发明技术优点：
1、本装置分为采样和过滤分体两个装置，由此将有机污染物样品前处理分割为采样吸附、过滤两个空间、时间分离的环节。吸附材料采用能对水体中的目标化合物进行吸附后能够仅通过重力作用而沉降到过滤装置中过滤砂芯中。通过实验表明沉降速度以及最终实验结果能够满足野外水样采集的要求，如果水样体积大也可通过泵进行加速沉降过程。因此，特别适合野外操作，避免传统方法需要花费大量的人力物力财力将水样运送到分析实验室，并且在此期间还可能存在二次污染的不利因素。
2、本装置可根据不同的目标化合物，制作不同体积的采样装置和过滤装置，装填不同的吸附材料、以及不同的过滤砂芯厚度。一方面，吸附材料对体积容量内的有机污染物充分反应吸附，实现吸附聚合物的自沉淀，由此可以从采样装置内直接灌入过滤装置，并在过滤装置管体内自沉淀，从而被过滤砂芯结合，由此操作人员只需提取过滤砂芯以便后续的进行过滤砂芯的洗脱操作。相比传统固相萃取小柱以及有机溶剂洗脱，本装置可随身携带，实现在野外样品采集和前处理同时进行，无需将水样运送到分析实验室内进行前处理的实验步骤，解决了传统前处理方法过程耗时耗力的问题；提高了野外水样的采样效率，可适用于野外的大范围采样。
3、该采样装置操作简单，该方法得到的结果可以作为确证方法的使用。
4、相比固相萃取小柱，该装置成本较低，采样体积可控，可重复利用。
5、过滤装置主要分为过滤管和过滤砂芯，并且可与商品化固相萃取装置兼容，即能够直接在现有的商品化固相萃取装置上进行后续实验，尺寸大小以及实验步骤均能顺利衔接。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明的采样装置结构图；
其中，1、采样装置；2、密封盖
图2为本发明的过滤装置结构图；
其中，3、过滤管；4、多孔聚乙烯筛板
图3为本发明的过滤装置剖面图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述。
本申请涉及技术领域。根据本申请的一些实施方案，将本文所。
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1和图2所示为本发明实施例所提供的用于水体中有机污染物的新型采样系统结构示意图，该装置包括采样装置1和过滤装置3，其中：
所述的采样装置具体包含：特定形状采样装置1和设于采样装置两端的密封盖2，可根据需要采集不同体积的水样。主体为管体，依次分为上段锥桶、中间段直筒以及下段锥桶，上段锥桶、下段锥桶对称，并且上段锥桶、下段锥桶端部开口适配密封盖；采样装置内装填有吸附材料。所述的过滤装置包括与普通固相萃取装置相兼容的塑料管和普通多孔聚乙烯筛板4。本实施例过滤装置3主体为针筒形过滤管，过滤管底部设有多孔聚乙烯筛板4。采样装置管体设有的开口外直径等于过滤装置针筒形过滤管开口内径，即图3中过滤装置的柱体内径d1与采样装置管体设有的开口相等，以便采样装置管体开口对接在过滤装置针筒内。其他的，所述采样装置管体上段锥桶、下段锥桶高度在2cm，中间段直筒高度在10cm、外径在4.5cm，管体上下两端开口在2cm，锥桶斜角α范围为60°(锥桶斜角α范围为45°≤α＜90°)。
本发明根据采样水体不同的目标化合物，采样装置采用不同体积，装填与其适配的吸附材料，过滤装置体积、多孔聚乙烯筛板厚度。由此将有机污染物样品前处理分割为采样吸附、过滤两个空间、时间分离的环节。吸附材料采用能对水体中的目标化合物进行吸附后能够仅通过重力作用而沉降到过滤装置中多孔聚乙烯筛板中。由此可以从采样装置内直接灌入过滤装置，并在过滤装置管体内自沉淀，从而被多孔聚乙烯筛板结合，由此操作人员只需提取多孔聚乙烯筛板以便后续的进行多孔聚乙烯筛板的洗脱操作。
在本实施例，我们以水体中全氟化合物PFASs为目标化合物，下面详细介绍新型采样系统及操作方法，并对该目标化合物的回收率进行实验验证。
本实施例中，采样装置管体内容量体积100mL，在考虑便携性基础之上，也可以设定大于100mL，100ml体积容量的关键就是为了满足最低的检测回收量，同时减小采样误差。吸附材料为混合型弱阴离子反相吸附剂，商品化的产品名称为Waters Oasis WAX混合型弱阴离子反相吸附剂，100ml的水样对应放500mg-1000mg的吸附剂，本实施例中放置500mg的吸附剂。为了达到合适的过滤速度，过滤装置体积至少10mL，本实施例采用10ml，过滤装置底部的多孔聚乙烯筛板多孔聚乙烯筛板厚度2-4mm，本实施例采用3mm。在另一种实施例中，过滤材料为过滤砂芯，厚度2-4mm。
模拟野外采样的步骤，其整个操作时间为2小时左右，主要是自然沉降的时间较长。本新型采样系统使用操作方法具体如下：
采样装置的预处理：
采样装置中的管体和密封盖依次用超纯水，甲醇和超纯水清洗，后放入烘箱中将其烘干备用。
过滤装置中的过滤管和砂芯滤片均可购买得到，价格相较与商品化的固相萃取小柱要低很多，可直接使用，方便携带。
采样过程：
通过模拟野外采样条件，根据事先预测的水体检测全氟化合物(PFASs)目标化合物，在采样装置中加入与其匹配吸附的材料，本实施例采用——，首先直接用上述采样装置采集100mL水样，盖好密封盖后振荡，打开一侧密封盖，将采样装置与过滤装置相连接，过滤装置朝下静置一段时间，待水样流完后，吸附材料沉积于过滤装置的塑料管砂芯滤片上，然后结合固相萃取装置进行进一步洗脱和前处理，浓缩定容后进样分析。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供一种水体中有机污染物的采样装置，可实现在野外样品采集和前处理同时进行，无需将水样运送到分析实验室内进行前处理的实验步骤，解决了传统前处理方法过程耗时耗力的问题；该方法得到的结果可以作为确证方法的使用；同时该装置价格低廉，可重复利用，大大降低了成本。
为了检验本采样系统的采样效率、目标化合物的回收率，采用如下实验条件，对全氟化合物(PFASs)进行回收率试验。
在具体实现中，液相色谱仪-三重四级杆质谱仪测定过程如下：
测试仪器为高效液相色谱仪-三重四级杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS),色谱仪为Ultimate 3000，质谱仪为Quantiva，色谱柱为Acclaim 120 C 18(4.6×150mm,5μm)，流动相为乙腈和5mM醋酸铵，初始条件按体积比为2:8的乙腈和5mM醋酸铵,然后在10min内以1mL/min流速梯度洗脱。水体中PFASs的具体实验结果如下表：
表1利用该采样装置分析水样中全氟化合物的方法回收率(％)
综上所述，本发明所提供的系统可实现在野外采样过程中快速稳定的对水体中的有机污染物进行富集，无需再经过复杂的实验室前处理过程，解决了传统采样过程中样品运输困难，使用商品化固相萃取小柱耗时耗力的问题，同时也避免了在样品转移过程中存在的二次污染，将原来需要将样品送到实验室后再经过一天左右的分析时间缩短到了可直接在野外进行富集洗脱，只需在实验室浓缩定容即可进样，总体时间缩短一半以上；同时该装置操作简单，方便些单，可在野外进行大范围采样富集。
Claims (8)
1.一种用于水体中有机污染物的新型采样系统，包括采样装置和过滤装置，其特征是，
过滤装置，主体为针筒形过滤管，或上部为漏斗针筒形过滤管，过滤管底部设有过滤材料；
采样装置，主体为管体，管体至少一端设有开口，开口适配有密封盖，采样装置内装填吸附材料；并且，采样装置管体上下两端设有开口，两个开口都适配有密封盖，管体从上到下依次分为上段锥桶、中间段直筒以及下段锥桶，上段锥桶、下段锥桶对称，并且上段锥桶、下段锥桶端部开口适配密封盖；采样装置管体设有的开口外直径与过滤装置针筒形过滤管开口或上部为漏斗针筒形过滤管的开口直径相同；吸附材料为混合型弱阴离子反相吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统，其特征是，所述采样装置管体内容量体积至少为100mL；过滤装置体积至少10mL。
3.根据权利要求1所述的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统，其特征是，所述采样装置管体上段锥桶、下段锥桶高度在0～4cm，中间段直筒高度在8～16cm、外径在4～8cm，管体上下两端开口在1.5～3cm。
4.根据权利要求1所述的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统，其特征是，所述过滤材料为过滤砂芯或者多孔聚乙烯筛板，其厚度2-4mm。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统使用方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)样品采集，根据水体污染物中目标化合物，确定吸附材料种类、装入体积，随后装填加入采样装置，利用采样装置采集一定体积的水样；盖好密封盖后振荡；
2)样品过滤，采样装置打开一侧密封盖，将采样装置与过滤装置的过滤管相连接，过滤装置朝下静置一段时间，待水样流完后，吸附材料沉积于过滤装置的塑料管砂芯滤片上；
3)洗脱，将过滤砂芯添加到固相萃取装置进行洗脱，浓缩定容。
6.如权利要求5所述的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统使用方法，其特征在是，该方法还包括采样装置的预处理：采样装置管体和密封盖依次用超纯水，甲醇和超纯水清洗，后放入烘箱中将其烘干备用。
7.如权利要求5所述的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统使用方法，其特征在是，该方法还包括使用过后的过滤砂芯重复利用处理：过滤砂芯通过超纯水以及甲醇的清洗，烘干，以备下次使用。
8.如权利要求5所述的一种用于水体中有机污染物的新型采样系统使用方法，其特征在是，水体中全氟化合物PFASs为目标化合物，确定吸附材料为混合型弱阴离子反相吸附剂。
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| 舒为群等: "《蓝藻毒素污染与健康》", vol. 1, 30 June 2020, 湖北科学技术出版社, pages: 248 - 249 * |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117129273A (zh) * | 2023-10-24 | 2023-11-28 | 扬州市疾病预防控制中心 | 一种污水被动采样装置及其采样方法 |
| CN117129273B (zh) * | 2023-10-24 | 2024-03-01 | 扬州市疾病预防控制中心 | 一种污水被动采样装置及其采样方法 |
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