CN111220724B - 一种移液枪头固相萃取整体柱及其制备方法和一种便携式萃取装置 - Google Patents

一种移液枪头固相萃取整体柱及其制备方法和一种便携式萃取装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种移液枪头固相萃取整体柱及其制备方法和一种便携式萃取装置，属于分析化学技术领域。本发明将移液枪头的尖端封闭，得到移液枪头填充柱；将固相萃取填料和热塑性聚合物的混合料装填入移液枪头填充柱内部，经共烧结后，去除封闭的尖端，得到移液枪头固相萃取整体柱；共烧结的温度为热塑性聚合物的熔点以上5～25℃。本发明将热塑性聚合物和固相萃取填料装填入移液枪头填充柱内，在共烧结过程中，热塑性聚合物局部熔化，在固相萃取填料的颗粒之间形成微孔道，完成共烧结后，热塑性聚合物固化，形成多孔网络结构，填充材料与移液枪头一体化，将封闭的尖端去除，使移液枪头固相萃取整体柱内形成流通的通路，可用于进行固相萃取。

Description

一种移液枪头固相萃取整体柱及其制备方法和一种便携式萃取装置
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种移液枪头固相萃取整体柱及其制备方法和一种便携式萃取装置。
背景技术
固相萃取是一种样品前处理技术，随着现代仪器的快速发展，对样品的前处理要求也相应提高，固相萃取以其特有的优势，区别于传统的液液萃取法，在样品分离提纯方面发挥了越来越重要的作用。该技术由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，以净化样品，并富集浓缩微量目标物质，从而提高样品分析的灵敏度和准确度。固相萃取所用设备的主要部件为固相萃取小柱，传统的固相萃取小柱在制备过程中需要筛板支撑萃取填料，填料装填松紧不均匀，流通通道存在随机性，每次液体流过的速度不一致，致使重现性差，且筛板孔隙小，容易发生堵塞现象，导致柱压大，传质扩散慢和存在边壁效应，使得柱效降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种移液枪头固相萃取整体柱及其制备方法和一种便携式萃取装置，本发明所提供的固相萃取整体柱体积小，制备方法简单，且不需要筛板固定，无需复杂的前处理过程，固相萃取填料选材范围广，共烧结后，具有固定的流通路径，萃取重复性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种移液枪头固相萃取整体柱的制备方法，包括如下步骤：
将移液枪头的尖端封闭，得到移液枪头填充柱；
将固相萃取填料和热塑性聚合物的混合料装填入所述移液枪头填充柱内部，经共烧结后，去除封闭的尖端，得到移液枪头固相萃取整体柱；
所述共烧结的温度为热塑性聚合物的熔点以上5～25℃。
优选地，所述共烧结过程中，所述移液枪头填充柱的接口端朝上，所述共烧结的时间为25～35min。
优选地，所述热塑性聚合物的熔点为80～165℃。
优选地，所述热塑性聚合物为聚乙烯和/或聚丙烯，所述热塑性聚合物的形貌为球形颗粒或无定型颗粒，粒径为30～80μm。
优选地，所述混合料中，固相萃取填料的含量为30～50wt.％；所述固相萃取填料的形貌为球形颗粒或无定型颗粒，粒径为30～80μm。
优选地，所述装填的密度为150～250mg/mL。
优选地，在将所述移液枪头的尖端封闭前或后，将所述移液枪头的接口调整为与注射器的注射口适配的接口。
优选地，所述共烧结完成后，还包括将共烧结所得产品的接口调整为与注射器的注射口适配的接口。
本发明还提供了一种移液枪头固相萃取整体柱，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种便携式萃取装置，包括上述技术方案所述的移液枪头固相萃取整体柱和吸液装置，所述吸液装置为移液枪或注射器；所述移液枪头固相萃取整体柱的接口与注射器的注射口连接，或与移液枪的枪口直接连接。
本发明提供了一种移液枪头固相萃取整体柱的制备方法，包括如下步骤：将移液枪头的尖端封闭，得到移液枪头填充柱；将固相萃取填料和热塑性聚合物的混合料装填入所述移液枪头填充柱内部，经共烧结后，去除封闭的尖端，得到移液枪头固相萃取整体柱；所述共烧结的温度为热塑性聚合物的熔点以上5～25℃。本发明以热塑性聚合物为粘结剂，将热塑性聚合物和固相萃取填料装填入移液枪头填充柱内，在共烧结过程中，热塑性聚合物局部熔化，并在与固相萃取填料的接触点处与固相萃取填料粘结在一起，在固相萃取填料的颗粒之间形成大量微孔道，完成共烧结后，热塑性聚合物固化，与萃取填料一起形成多孔网络结构，起支撑固相萃取填料的作用，同时实现填充材料与移液枪头一体化，将封闭的尖端去除，即可在移液枪头固相萃取整体柱内形成流通的通路，用于进行固相萃取。
本发明所提供的制备方法得到的移液枪头固相萃取整体柱通透性好，填充材料(即固相萃取填料和聚乙烯)与移液枪头一体化，使得固相萃取整体柱填料间和柱边缘流速相一致，解决了常规的固相萃取小柱存在的边壁效应和柱压的问题；该移液枪头固相萃取整体柱体积小，需要的固相萃取填料少，且对目标分析物具有较强的萃取、净化和富集性能。
本发明还提供了一种便携式萃取装置，包括上述技术方案所述的移液枪头固相萃取整体柱和吸液装置，所述吸液装置为移液枪或注射器；所述移液枪头固相萃取整体柱的接口与注射器的注射口连接，或与移液枪的枪口连接。本发明所提供的便携式萃取装置在使用时，无需真空泵、离心机等设备，手动即可进行现场原位萃取。
附图说明
图1为本发明实施例中制备移液枪头固相萃取整体柱的的流程图；
图2为移液枪头固相萃取整体柱与注射器或移液枪连接实物图；
图3为烧结后的聚乙烯的SEM图和实施例1所得移液枪头固相萃取整体柱的SEM图；
图4为实施例1～5所得移液枪头固相萃取整体柱对2,4-二氯苯氧乙酸和荧蒽的萃取率图；
图5为实施例1～5所得移液枪头固相萃取整体柱对α-萘乙酸的萃取率图；
图6为实施例1～5所得移液枪头固相萃取整体柱对4-硝基苯酚的萃取率图；
图7为实施例7为红湖水固相萃取色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种移液枪头固相萃取整体柱的制备方法，包括如下步骤：
将移液枪头的尖端封闭，得到移液枪头填充柱；
将固相萃取填料和热塑性聚合物的混合料装填入所述移液枪头填充柱内部，经共烧结后，去除封闭的尖端，得到移液枪头固相萃取整体柱；
所述共烧结的温度为热塑性聚合物的熔点以上5～25℃。
本发明将移液枪头的尖端封闭，得到移液枪头填充柱。在本发明中，将移液枪头的尖端封闭，有利于后续步骤装填固相萃取填料和热塑性聚合物的混合料，避免混合料的渗漏。
本发明对所述封闭的方式没有特殊限定，能够封闭尖端即可，在本发明实施例中，所述封闭的方式为热封。
在本发明中，在将所述移液枪头的尖端封闭前或后，优选将所述移液枪头的接口调整为与注射器的注射口适配的接口。
在本发明中，为了使移液枪头的接口与注射器的注射口适配，还可以优选在共烧结完成后，将共烧结所得产品的接口调整为与注射器的注射口适配的接口；该步骤与去除封闭的尖端的步骤没有先后顺序的限定。
在本发明中，当所要制备移液枪头固相萃取整体柱用于与注射器连接使用时，若所述移液枪头的接口与注射器的注射口不适配，本发明优选在尖端封闭前或后，或者在共烧结完成后，将移液枪头的接口调整为与注射器适配的接口，以利于和注射器连接；本发明对所述调整的方式没有特殊限定，只要能够得到与注射器适配的接口即可；在本发明实施例中，优选采用切削的方式去掉不适配的部分；当所要制备移液枪头固相萃取整体柱用于与移液枪连接使用时，则不需要对移液枪头的接口进行调整。
在本发明中，所述移液枪头的材质优选为聚丙烯。
得到移液枪头填充柱后，本发明将固相萃取填料和热塑性聚合物的混合料装填入所述移液枪头填充柱内部，经共烧结，去除封闭的尖端，得到移液枪头固相萃取整体柱。
在本发明中，所述混合料中，固相萃取填料的含量优选为30～50wt.％。
本发明对所述固相萃取填料的种类、形状和来源没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要选择固相萃取填料的种类，也可以根据需要自制或购买市售固相萃取填料。在本发明实施例中，所述固相萃取填料优选为2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物(2,4-DMIPs)、亲水亲脂平衡聚合物(HLB)填料、混合型阳离子交换(MCX)填料、十八烷基硅烷(C18)填料或官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)填料。
在本发明中，所述固相萃取填料优选为球形颗粒或无定型颗粒，粒径优选为30～80μm。
在本发明中，所述热塑性聚合物的熔点为80～165℃，更优选为133～138℃；所述热塑性聚合物优选为聚乙烯和/或聚丙烯，更优选为聚乙烯；所述聚乙烯的密度优选为0.941～0.960g/cm3，更优选为0.952g/cm3；所述热塑性聚合物优选为球形颗粒或无定型颗粒，更优选为球形颗粒。在本发明中，球形颗粒有利于形成规则的、较大的空隙，使移液枪头固相萃取整体柱中能形成通透性好的流通通道。
本发明对所述装填的操作没有特殊限定，采用常规的装填方式即可，如将混合料装入所述移液枪头填充柱内部后，压实，完成装填。
在本发明中，所述装填的填充量优选为150～250mg/mL。在本发明中，所述移液枪头填充柱内部是指所述移液枪头填充柱的接口以下的部分。
在本发明中，所述共烧结过程中，所述移液枪头填充柱的接口端优选朝上，所述共烧结的温度为热塑性聚合物的熔点以上5～25℃，时间优选为25～35min；具体的，当所述热塑性聚合物为密度为0.941～0.960g/cm3的聚乙烯时，所述共烧结的温度优选为145～155℃，更优选为150℃，所述时间优选从将填充有混合料的移液枪头填充柱放入共烧结所需温度的氛围时计起。本发明对所述共烧结的方式没有特殊限定，可以为任意方式，如在干燥箱中进行。
共烧结完成后，本发明优选自然冷却5～10min，然后再去除封闭的尖端。
本发明对所述去除封闭的尖端的方式没有特殊限定，能够将封闭的部分去除，使移液枪头固相萃取整体柱形成流通通路即可。在本发明实施例中，优选采用切削的方式去除封闭的尖端；在去除过程中，封闭的尖端的去除程度优选以在移液枪头固相萃取整体柱中形成流通通路，且不去除共烧结后的混合料为准。
如图1所示为本发明实施例中以聚乙烯为热塑性聚合物制备移液枪头固相萃取整体柱的工艺流程图：
将固相萃取填料和聚乙烯混合均匀，得到混合料；将移液枪头的尖端热封，接口处调整为适配注射器注射口的接口(如果用于和移液枪连接使用，则可不对接口端调整)；然后将混合料装填入移液枪头填充柱的内部，然后接口端朝上，置于烘箱中共烧结，完成共烧结后，去除封闭的尖端，得到移液枪头固相萃取整体柱。
本发明还提供了一种移液枪头固相萃取整体柱，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种便携式萃取装置，包括上述技术方案所述的移液枪头固相萃取整体柱和吸液装置，所述吸液装置为移液枪或注射器；所述移液枪头固相萃取整体柱的接口与注射器的注射口连接，或与移液枪的枪口直接连接。如图2所示为按照本发明所提供的便携式萃取装置的实物图，其中a为移液枪头固相萃取整体柱与移液枪的枪口直接连接所得到的便携式萃取装置，b为移液枪头固相萃取整体柱与注射器的注射口连接所得到的便携式萃取装置。
在本发明中，所述吸液装置优选为移液枪，所述移液枪优选为多通道移液枪；移液枪是一种半自动化的液体定量转移装置，在各类实验室中广泛应用，而且通过多通道移液枪的使用，不但可以减少实验操作人员的操作次数，还可以提高工作效率和提高加样的准确度。此外，将移液枪头作为载体，通过连接多通道移液枪头固相萃取整体柱，可以实现同时批量采样、定量、净化和目标物质富集，是一个很有发展潜力的方向。
本发明对所述注射器的规格没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要选择。
下面结合实施例对本发明提供的一种移液枪头固相萃取整体柱及其制备方法和一种便携式萃取装置进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备以2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物为固相萃取填料的移液枪固相填充整体柱：
(1)移液枪头填充柱的制备：取批量200μL的移液枪头，将枪头上端接口处调整为适配注射器注射口的大小，并对其尖端进行高温热封，得到移液枪头填充柱；
(2)称取24mg粒径为40～75μm的聚乙烯(密度为0.952g/cm3，熔点为133～138℃)无定型颗粒和16mg粒径为38～75μm的2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物无定型颗粒混合均匀，然后将所得混合料装填入步骤(1)中的移液枪头填充柱中，装填密度为200mg/mL，然后放入150℃的干燥箱中，共烧结30min，然后自然冷却5min，将所得产品的尖端切除，得到移液枪头固相萃取整体柱；
(4)将所述移液枪头固相萃取整体柱的接口与5mL的注射器注射口连接，得到便携式萃取装置。
对本实施例所得固相萃取整体柱进行表征，结果如图3所示，a和c是按照本实施例的方法只装填聚乙烯，然后进行共烧结得到的烧结后聚乙烯的不同放大倍数的SEM图，b和d本实施例所得移液枪头固相萃取整体柱中烧结后的聚乙烯和2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物的不同放大倍数的SEM图。由a和c可知，烧结后的聚乙烯收缩形成众多的小颗粒，这些颗粒在相互接触的地方熔接在一起，形成具有一定强度的多孔材料，与a和c相比，b和d的孔隙减小，在共烧结过程中，聚乙烯局部熔化，并在与2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物的接触点处与其粘结在一起，在2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物的颗粒之间形成大量微孔道，可降低柱内压力。
实施例2
按照实施例1的方法制备以HLB填料为固相萃取填料的便携式萃取装置，不同之处在于将实施例1中的5mL的注射器替换为0.2mL的移液枪，将2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物颗粒替换为HLB填料，该填料为无定型颗粒，HLB填料的粒径为60μm，是Waters公司生产的OASIS型号的产品。
实施例3
按照实施例1的方法制备以MCX填料为固相萃取填料的便携式萃取装置，不同之处在于将实施例1中的200μL的移液枪头替换为1000μL的移液枪头，将2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物颗粒替换为MCX填料(无定型颗粒)，MCX填料的粒径为60μm，是Waters公司生产的OASIS型号的产品。
实施例4
按照实施例1的方法制备以C18填料为固相萃取填料的便携式萃取装置，不同之处在于将实施例1中的2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物颗粒替换为C18填料(无定型颗粒)，C18填料的粒径为60μm，是Turelab公司生产的BESEP型号的产品。
实施例5
按照实施例1的方法制备以PEP填料为固相萃取填料的便携式萃取装置，不同之处在于将实施例1中的2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物颗粒替换为PEP填料(无定型颗粒)，PEP填料的粒径为60μm，是Waters公司生产的OASIS型号的产品。
实施例6
称取10mg的2,4-二氯苯氧乙酸标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶液定容，配置成1000mg/L的2,4-二氯苯氧乙酸标准储备液；将2,4-二氯苯氧乙酸标准储备液用甲醇-水溶液(其中甲醇与水的体积比为1:9)稀释成10mg/L的2,4-二氯苯氧乙酸溶液；
采用上述方法分别配制浓度为10mg/L的α-萘乙酸溶液(其中溶剂为甲醇-水溶液，甲醇与水的体积比为1:9)、浓度为10mg/L的4-硝基苯酚溶液(其中溶剂为乙醇-水溶液，乙醇和水的体积比为1:9)和5mg/L的荧蒽溶液(其中溶剂为甲醇-水溶液，甲醇与水的体积比为3:7)。
将实施例1～5所得移液枪头固相萃取整体柱，用待萃取的溶液中的溶剂活化后，与各实施例中记载的吸液装置(注射器或移液枪)的注射口连接，形成便携式萃取装置，使用注射泵控制注射器的抽吸和注射过程，对上述2,4-二氯苯氧乙酸溶液、α-萘乙酸溶液、4-硝基苯酚溶液和荧蒽溶液进行萃取，其中实施例1和3～5所处理的待萃取液的体积为1mL，实施例2所处理的待萃取液的体积为0.2mL，并用紫外分光光度计测试萃取前后的各溶液的吸光度，然后计算萃取率，结果如图4～6所示，其中，2,4-D MIPs、MCX、HLB、PEP和C18依次为实施例1～5中所得移液枪头固相萃取整体柱的缩写。
图4为实施例1～3和5所得移液枪头固相萃取整体柱对2,4-二氯苯氧乙酸的萃取率和实施例4所得移液枪头固相萃取整体柱对荧蒽的萃取率，图5为实施例1～5所得移液枪头固相萃取整体柱对α-萘乙酸的萃取率，图6为实施例1～5所得移液枪头固相萃取整体柱对4-硝基苯酚的萃取率。由图4～6可知，实施例1～5所得移液枪头固相萃取整体柱组装得到的便携式萃取装置对目标吸附物均有较好的萃取效果。
实施例7
按照实施例6中的方法将实施例1所得移液枪头固相萃取整体柱活化，然后测试红湖水中的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，具体测试的方法为首先用3mL的甲醇-水溶液(其中甲醇和水的体积比为1:9)以流速为1mL/min的速度流过移液枪头固相萃取整体柱，以活化移液枪头固相萃取整体柱；然后将红湖水的pH调为4.8，配制成甲醇-红湖水溶液，对10mL的甲醇-红湖水溶液(其中甲醇和红湖水的体积比为1:9)进行萃取，控制流速为1mL/min；再用3mL的水对移液枪头固相萃取整体柱进行淋洗，淋洗的流速为1mL/min；最后用1mL的乙酸-甲醇溶液(其中乙酸与甲醇的体积比为1:9)以流速为0.2mL/min的速度对移液枪头固相萃取柱进行洗脱，将所得洗脱液用0.22μm的滤头过膜，进高效液相色谱检测(如图7中标记“红湖水”的曲线)，测试得知红湖水中无2,4-二氯苯氧乙酸；
具体的液相色谱检测条件包括：进样量为20μL；检测波长为283nm；色谱柱为XBridge C18柱(4.6×250mm，5μm)，柱温为30℃；流动相为体积比60/40的甲醇和pH值为3的0.01mol/L的磷酸缓冲溶液；洗脱程序为等度洗脱。
向红湖水中加入2,4-二氯苯氧乙酸，使红湖水中2,4-二氯苯氧乙酸的浓度为1ppm，再次按照上述方法测试2,4-二氯苯氧乙酸的含量，同时采用上述测试条件测试萃取前的甲醇-红湖水溶液、萃取后的甲醇-红湖水溶液、淋洗萃取红湖水的移液枪头固相萃取整体柱所得淋洗液的液相色谱图，所得液相色谱图如图7所示，其中“洗脱液”为乙酸-甲醇溶液洗脱得到的洗脱液的液相色谱曲线，“淋洗液”为淋洗萃取红湖水的移液枪头固相萃取整体柱所得淋洗液的液相色谱曲线，“滤液”为萃取后的甲醇-红湖水溶液的液相色谱曲线，“1ppm 2,4-D 1/9甲醇/红湖水”为萃取前的甲醇-红湖水溶液的液相色谱曲线。由图7可知，萃取前的甲醇-红湖水溶液中2,4-二氯苯氧乙酸的峰并不明显，洗脱液和滤液中基本不含有2,4-二氯苯氧乙酸，而2,4-二氯苯氧乙酸被富集在洗脱液中。
由标准曲线y＝1.0562*104+51.4493(该标准曲线为以乙酸和甲醇按照体积比为1:9的比例混合得到的混合液为溶剂，配制的2,4-二氯苯氧乙酸标准液，标准液的浓度范围为0.1～10ppm，R2＝0.9983)计算所得2,4-二氯苯氧乙酸的含量为9.0ppm，回收率为98.41％，富集倍数为9.89，说明实施例1所得移液枪头固相萃取整体柱具有良好的萃取、净化和富集性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种移液枪头固相萃取整体柱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将移液枪头的尖端封闭，得到移液枪头填充柱；
将固相萃取填料和热塑性聚合物的混合料装填入所述移液枪头填充柱内部，经共烧结后，去除封闭的尖端，得到移液枪头固相萃取整体柱；所述移液枪头固相萃取整体柱不采用筛板固定；
所述共烧结的温度为热塑性聚合物的熔点以上5～25℃；
所述热塑性聚合物为聚乙烯；所述热塑性聚合物的熔点为133～138℃；
所述热塑性聚合物的形貌为无定型颗粒，粒径为40～75μm；
所述固相萃取填料的形貌为球形颗粒或无定型颗粒，粒径为30～80μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共烧结过程中，所述移液枪头填充柱的接口端朝上，所述共烧结的时间为25～35min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料中，固相萃取填料的含量为30～50wt.％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述装填的密度为150～250mg/mL。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，在将所述移液枪头的尖端封闭前或后，将所述移液枪头的接口调整为与注射器的注射口适配的接口。
6.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述共烧结完成后，还包括将共烧结所得产品的接口调整为与注射器的注射口适配的接口。
7.一种移液枪头固相萃取整体柱，由权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种便携式萃取装置，其特征在于，包括权利要求7所述的移液枪头固相萃取整体柱和吸液装置，所述吸液装置为移液枪或注射器；所述移液枪头固相萃取整体柱的接口与注射器的注射口连接，或与移液枪的枪口直接连接。
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