CN114570062B - 净化柱、净化板与净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种净化柱，包含采集管和多孔吸附体，多孔吸附体与采集管的采集管内腔可形成圆周密封，并且多孔吸附体可沿采集管内腔滑动，多孔吸附体固定有吸附性填料。相对于现有技术，本发明的净化柱通过多孔吸附体对吸附性填料进行固定，如此不需要上筛板和下筛板，将多孔吸附体沿采集管内腔滑动，此时多孔吸附体与采集管内腔形成圆周密封，因此采集管内液体只能由多孔吸附体内部的通道通过，如此液体中的杂质被固定于多孔吸附体中的吸附性填料吸收，当多孔吸附体完全进入采集管内腔时会将采集管内腔分成上下两层，此时通过多孔吸附体的液体进入上层中，可以直接吸取上层液体进行检测。本发明的净化柱操作更为便捷，也可以适用于高通量处理。
Description
技术领域
本发明属于样品前处理领域，具体涉及一种净化柱及其使用方法、净化板。
背景技术
净化柱一般包括，吸附管，装载于吸附管中的吸附性填料、固定吸附性填料的筛板组成，待处理的样品液通过吸附性填料从而得到净化后的溶液，以进行检测或进一步处理。
一般通过向液体施加正压或负压的方式令液体流动以通过吸附性填料，如此需要提供正压或负压装置，并且需要提供收集装置。专利US5110558A公开了一种吸附检测装置，用于从溶液中吸收基本上由干扰物和分析物中的至少一种组成的溶解组分，所述吸附检测装置包括一个管状部件，该管状部件中含有吸收性填料，所述管状部件具有一个受限的底部开口和一个周边弹性密封部件。所述柱可插入到试管中，并且所述密封件与所述试管的内壁紧密接触，所述柱可插入在所述试管中，以向所述管中的溶液上施加压力，以迫使所述溶液通过所述开口和通过所述吸附剂材料以将所述溶解的组分吸附到所述吸附剂材料上，所述吸附材料以层状包装在所述管状构件内，并且在所述开口和所述吸附材料之间的所述管状构件中设置有用于过滤固体物质的单独的过滤器。上述专利中的吸附检测装置，无需使用正压或负压装置，同时也不需要设置收集装置，待样品液进入管状构件而位于吸附剂填料的上方时，可以直接净化后的样本液进行检测。
但是，上述专利方案仍处在一定问题，比如零部件过多、生产和组装复杂、成本较高、不适合于高通量处理等，因此有必要提供一种新型的净化柱。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种净化柱，其特征在于，包含采集管和多孔吸附体，多孔吸附体与采集管的采集管内腔可形成圆周密封，并且多孔吸附体可沿采集管内腔滑动，多孔吸附体固定有吸附性填料。
相对于现有技术，本发明的净化柱通过多孔吸附体对吸附性填料进行固定，如此不需要上筛板和下筛板，将多孔吸附体沿采集管内腔滑动，此时多孔吸附体与采集管内腔形成圆周密封，因此采集管内液体只能由多孔吸附体内部的通道通过，如此液体中的杂质被固定于多孔吸附体中的吸附性填料吸收，当多孔吸附体完全进入采集管内腔时会将采集管内腔分成上下两层，此时通过多孔吸附体的液体进入上层中，可以直接吸取上层的液体进行检测。相对于现有技术，本发明的净化柱无需配置过滤管、上筛板、下筛板、橡胶塞，显著降低了成本，操作更为便捷，同时可以适用于高通量处理。
进一步的，多孔吸附体的弹性模量为1.5~15MPa。使用弹性模量为此范围内的多孔吸附体，可以更好地与采集管的采集管内腔形成圆周密封，防止泄露。
进一步的，多孔吸附体与采集管内腔可形成过盈配合。比如，使得多孔吸附体的外径略大于采集管内腔的内径即可形成过盈配合，以实现密封效果。
进一步的，多孔吸附体一侧设有推杆，多孔吸附体借由推杆于采集管内腔滑动。通过推杆以控制多孔吸附体的滑动，可以避免直接接触多孔吸附体而引入污染，并且可以将多孔吸附体取出。
进一步的，推杆为中空管体。推杆与多孔吸附体的连接处会掩盖多孔吸附体的通道，降低多孔吸附体的吸附效果，将推杆设置为中空管体，在保证具有足够的机械强度的情况下，可以降低对多孔吸附体的掩盖。
进一步的，吸附性填料包含正相吸附填料、反相吸附填料、离子吸附填料中的至少一种。按照带处理的样品的不同，可以设置不同的吸附性填料，可以是单独一种填料，也可以是多种填料的复合。
本发明第二方面提供了一种净化板，由复数个上述的净化柱组成。
因为净化柱结构较为简单，无需像现有技术一样需要两只试管的配合，因此可以很容易将多个净化柱进行结合，甚至可以制备成6孔板、12孔板、24孔板、48孔板或96孔板等形式，适用于高通量处理。
本发明第三方面提供了一种样品净化方法，使用上述的净化柱或净化板，向采集管内加入样品液，令多孔吸附体沿采集管内腔滑动使得样品液通过多孔吸附体。
相对于现有技术，本发明的样品净化方法仅需要一根采集管和多孔吸附体即可实现对样品的净化，可以直接吸取通过多孔吸附体的净化后的样品液进行检测。
进一步的，样品包含毒素。上述样品净化方法可以用于毒素的净化，可以同时处理多种杂质。
附图说明
图1为本发明的净化柱的示意图。
图2为本发明的净化柱的第一使用状态的示意图。
图3为本发明的净化柱的第二使用状态的示意图。
图4为本发明的净化柱的另一实施例的正视图。
图5为本发明的净化板的正视图。
图6为本发明的净化板的俯视图。
图7为本发明的净化板的使用状态的示意图。
元件标号说明
100-净化柱；10-采集管；11-采集管内腔；20-多孔吸附体；30-推杆；40-操作装置；200-净化板。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、实现的技术效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
请参看图1-5，本实施例的净化柱100包含采集管10和多孔吸附体20，多孔吸附体20与采集管10的采集管内腔21可形成圆周密封，并且多孔吸附体20可沿采集管内腔21滑动，多孔吸附体20固定有吸附性填料。本实施例中的多孔吸附体20可以通过混合烧结工艺得到，比如，可以将热塑性材料和吸附性填料（有机或无机吸附性填料）的颗粒进行混合，然后以略高于热塑性材料软化温度的温度条件下软化，热塑性材料颗粒之间架桥形成网络，吸附性填料被固定于网络之中，液体浸过这些网络时，液体中的待吸附物质被结合于吸附性填料上，如此即可完成对液体中待吸附物质的净化。吸附剂填料可以是有机填料，如C18、HLB、MCX、MAX、WCX、WAX、PSA，也可以是无机填料如SiO2、Al2O3、弗罗里硅土、石墨化炭黑、MgSO4，或者是二者任意种类、比例的组合。按照待处理的样品、待吸附的物质的不同可以对多孔吸附体20的材质和孔径，吸附剂填料的配方进行调整。比如本实施例中的多孔吸附体的孔径为 20 μm，吸附剂填料选用一定比例的SiO2、C18、PSA、MgSO4、Al2O3，从而可以用于黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2的处理。
本实施例中多孔吸附体20的弹性模量为5MPa，当然也可以选自1.5、2、3、5、6、7、8、10、12、13、15MPa。上述弹性模量范围的多孔吸附体20，能够与采集管10的采集管内腔11形成圆周密封的同时，于采集管内腔11的能够自由的滑动。本实施例中的多孔吸附体20的外径为20mm，采集管10的采集管内腔11直径为19.8mm，如此设置可以令多孔吸附体20与采集管10的采集管内腔11可以形成过盈配合。当然也可以通过其它常见方式实现多孔吸附体20与采集管内腔11的过盈配合。
如图所示，在另一实施例中，多孔吸附体的一侧设有推杆30。通过推动推杆30可以将多孔吸附体20推入采集管内腔11中，而不需要用手直接接触多孔吸附体20。进一步的，推杆30可以设置为中空结构，以减少对多孔吸附体20的遮蔽。
如图所示，本实施例的净化板200，包含4个净化柱100，4个多孔吸附体20固定于同一操作装置40，操作装置可以是机械手。如此可以实现4个多孔吸附体20同时进出4个采集管内腔11进一步，操作装置可以通过人力进行操作，可以通过机械进行自动化运行，也可以一个一个处理。
使用本实施例的净化柱和市售ROMER mycosep228 AflaPat多功能净化柱（对比例）的进行黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2的提取。
实施例的实验步骤如下：
1．取样：称取5g样品；
2．提取：向称取的样品中加入加入20mL乙腈水溶液（V:V=84:16），混合均匀，摇床振荡30 min，6000r/min离心5min；
3．净化：取步骤2中离心后的上清液10mL于采集管内，将多孔吸附体由采集管的管口滑入采集管内腔，下压多孔吸附体至采集管底端使得采集管中的液体尽可能的通过多孔吸附体于多孔吸附体上端的采集管内腔中形成净化后的溶液；
4．氮吹复溶：取4mL净化后的溶液至氮吹管中，40℃氮吹至干，然后用1mL初始流动相复溶；
5．上机检测。
对比例的实验步骤如下：
1.称样：称取样品5g；
2.提取：加入20mL 乙腈水溶液（V:V=84:16），混合均匀，摇床振荡30 min，6000r/min离心5min；
3.净化：取离心上清液10mL到玻璃试管中，并向下压净化柱T228至试管底端进行净化；
4.氮吹：移取4mL净化后的样品溶液至氮吹管，40℃氮吹至干；
5.复溶：用1mL初始流动相复溶；
6.上机测试。
实施例和对比例的黄曲霉毒素的提取效果如下：
通过上述实验数据可知，虽然本发明的净化柱使用了更精简的结构，但是使用本发明的净化柱并通过本发明的净化方法进行毒素净化，仍然能够实现很好的净化效果，实施例的部分样品的回收率比对比例更高，这是因为结构上的精简减少了样品的损失。本发明的净化柱无需设置过滤管、上筛板、下筛板、橡胶塞，显著降低了成本，操作更为便捷，同时可以适用于高通量处理。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种净化柱，其特征在于，包含采集管和多孔吸附体，所述多孔吸附体与所述采集管的采集管内腔可形成圆周密封，并且所述多孔吸附体可沿所述采集管内腔滑动，所述多孔吸附体固定有吸附性填料；所述多孔吸附体一侧设有推杆，所述多孔吸附体借由所述推杆于所述采集管内腔滑动，所述推杆为中空管体；所述多孔吸附体通过烧结得到。
2.根据权利要求1所述的净化柱，其特征在于，所述多孔吸附体的弹性模量为1.5～15MPa。
3.根据权利要求1所述的净化柱，其特征在于，所述多孔吸附体与所述采集管内腔可形成过盈配合。
4.根据权利要求1所述的净化柱，其特征在于，所述吸附性填料包含正相吸附填料、反相吸附填料、离子吸附填料中的至少一种。
5.一种净化板，其特征在于，由复数个如权利要求1-4任一项所述的净化柱组成。
6.根据权利要求5所述的净化板，其特征在于，复数个多孔吸附体固定于同一操作装置。
7.一种样品净化方法，其特征在于，使用权利要求1-4任一项所述的净化柱或权利要求5-6任一项所述的净化板，向所述采集管内加入样品液，令所述多孔吸附体沿所述采集管内腔滑动使得所述样品液通过所述多孔吸附体。
8.根据权利要求7所述的样品净化方法，其特征在于，所述样品包含毒素。
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